食品中黄曲霉毒素检测前处理方法的建立及应用

黄曲霉毒素（aflatoxin，AFT）其结构中含有双呋喃环和氧杂萘邻酮，是黄曲霉和寄生曲霉产生的高毒性次生代谢产物，被列为I类致癌物[1]。其毒性是氰化钾的10倍，致癌强度是N-亚硝基二甲胺的70倍，苯并（α）芘的10 000倍，是已知化学物质中致癌性最强的一种[2]。黄曲霉毒素因其高毒性和致癌性而广受关注。同时，黄曲霉毒素也是理化性质最稳定的真菌毒素，一旦污染发生，很难通过物理或者化学手段去除，并且会通过食物直接传递转移或者在代谢和加工过程中在食品和饲料中间接传递，严重威胁人体健康[3]。人类和牲畜摄入黄曲霉毒素而面临的健康风险不容忽视[4]，所以对黄曲霉毒素检测方法的研究也是食品安全检测的热点。

随着科技的进步及新材料的发展，黄曲霉毒素检测技术也在不断更新迭代。传统检测方法包括薄层色谱法、液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]等，这些方法应用广泛，且检测结果准确、稳定。快速检测方法有胶体金试纸法[7]、酶联免疫法[8]、荧光探针法[9]、电化学法、拉曼光谱法等。其中电化学法和拉曼光谱法容易受到样品基质影响，导致检测结果偏离。胶体金法和酶联免疫法特异性强、假阳性率和假阴性率低，但是胶体金试纸的灵敏度不及酶联免疫法，而且免疫法需要成本较高的抗体。所以一般为进行准确定量检测，仍主要采用固相萃取结合液相色谱及质谱检测方法。Jin等[10]利用免疫磁珠净化和同位素稀释结合液相色谱-串联质谱方法，检测饲料中黄曲霉毒素，4 种黄曲霉毒素的检出限为0.075～0.170 µg/kg。Wei等[11]自主制备氨基功能化苯并二咪唑键磁性共价有机骨架材料萃取谷物样品中黄曲霉毒素，检测限为0.01～0.45 µg/L，回收率为76.8%～97.1%。Badali等[12]利用金属有机骨架的分散固相萃技术同时萃取并检测牛奶样品中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素，回收率分别为87%和75%。因此，不同的前处理提取工艺和净化技术对检测结果的影响较大。高效率的提取和完善的净化技术，有利于提高检测结果的灵敏度、准确性和稳定性[13]。所以利用新型材料和技术建立一种高效、便捷、准确、低消耗、绿色环保的黄曲霉毒素检测方法，是食品安全检测工作的有力保障。

泡腾片辅助快速提取是一种新兴的快速前处理提取技术，其具有试剂使用简便、试剂利用率高、提取效率高、反应速度快、可设计性强等优势[14-15]。近年来被国内外学者用于分析检测领域，张嘉莹等[16]利用泡腾片辅助萃取样品中多效唑和异丙甲草胺。张婧蕾[17]利用硼氢化钾泡腾片为辅助提取剂，建立了粮食样品中的汞离子的快速定量检测方法。目前，关于泡腾片辅助萃取检测黄曲霉毒素的相关研究鲜见报道，因此，本研究采用亲水性功能化离子液体作为泡腾片的主要提取试剂，同时作为乳化剂[18-19]，将样品中的黄曲霉毒素分散于乳化的样品液中，结合泡腾片的缓释作用可使亲水性离子液体转化为疏水性离子液体[20]，进而完成相转萃取，实现目标物的快速提取与净化。随后采用液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）法对目标物进行定性定量检测，以期为离子液体泡腾片辅助萃取黄曲霉毒素提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1，AFB1）标准物质、黄曲霉毒素B2（aflatoxin B2，AFB2）标准物质、黄曲霉毒素G1（aflatoxin G1，AFG1）标准物质、黄曲霉毒素G2（aflatoxin G2，AFG2）标准物质（纯度≥99.0%）：德国Dr.EhrenstorferGmbH公司；六氟磷酸钾（分析纯）：上海麦克林生化科技有限公司；柠檬酸、碳酸氢钠、氢氧化钠（均为分析纯）：天津大茂化学试剂有限公司；盐酸（分析纯）：四川西陇科学股份有限公司；碘甲烷、四丁基溴化铵（均为分析纯）：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；2，3-苯二胺（分析纯）：天津市科密欧化学试剂有限公司；1-氯辛烷、1-甲基咪唑（均为分析纯）：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；乙腈、甲醇、乙酸乙酯、甲酸（均为色谱纯）：北京百灵威科技有限公司；活性炭（粒径小于1 mm）：上海乐康活性炭有限公司；C18固相萃取柱（柱容量为3g，5mL）：迪马科技有限公司；阳性质控辣椒粉样品（质控样品）：万佳标准物质研发中心；油炸花生、食用油、大米、玉米糁：市售。

1.2 仪器与设备

Spectrum Ⅱ型傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）仪：美国 Perkin-Elmer 公司；TG16-WS离心机：长沙湘仪离心机仪器有限公司；XSE204电子天平（万分之一）：瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司；TDP-0T手动制片机：广州市大祥电子机械设备有限公司；1290-G6475A液相色谱-串联质谱仪：美国安捷伦科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 功能化离子液体制备

称取2，3-苯二胺8.0 g、甲酸8.0 mL，置于圆底烧瓶中70 ℃搅拌回流1 h，所得反应液利用15 mL pH2的盐酸水溶液进行萃取，用10%氢氧化钠水溶液调节pH值至（10.0±0.5），此时会析出白色晶体状沉淀，即为苯并咪唑。

称取苯并咪唑16.0 g、碘甲烷12.0 g、40%氢氧化钠溶液40 mL、四丁基溴化铵4 g置于圆底烧瓶中。100 ℃加热回流3 h。反应完成后用乙酸乙酯萃取反应液，重复3 次，合并乙酸乙酯层，于60 ℃旋转蒸发去除有机溶剂，得到淡黄色固体，即为1-甲基苯并咪唑。

称取1-甲基咪唑16.4 g、1-甲基苯并咪唑13.2 g、1-氯辛烷45.5 g，置于圆底烧瓶中，75 ℃搅拌回流10 h。反应结束后，将混合液溶于200 mL蒸馏水中。加入乙酸乙酯萃取，弃去乙酸乙酯层，向水层中加入活性炭，振摇30 min。水层过C18固相萃取柱，接收全部流出液，80 ℃旋转蒸发去除水分。得到金黄色黏稠液体，即为1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐和1-辛基-3-甲基苯并咪唑氯化盐的混合液体，简称亲水离子液体。在波数为4 000～400 cm-1范围内，以波数为横坐标，透光率为纵坐标，分别得到1-甲基苯并咪唑、亲水离子液体的傅里叶变换红外光谱。

1.3.2 泡腾片制备及配备优化

将六氟磷酸钾、柠檬酸、碳酸氢钠按质量比5∶2∶1研磨并混合均匀，称取2.0 g上述混合物放入10 mm模具压片槽中，挤压成固体药片，药片直径为10 mm，厚度约为2.0 mm，即得六氟磷酸钾泡腾片。将亲水离子液体、柠檬酸、碳酸氢钠按质量比10∶6∶4研磨并混合均匀，称取1.0 g亲水离子液体混合物于12 mm模具压片槽中铺平，加入上述六氟磷酸钾泡腾片，再加入1.0 g离子液体混合物，挤压成药片，药片直径为12 mm，厚度约为4.0 mm，即得双层泡腾片。双层泡腾片的工作原理是，首先外层泡腾片产生大量气泡，释放出离子液体，该过程亲水离子液体可作为乳化剂和萃取剂，能快速将样品提取液变为乳浊液，并与样品充分接触，高效吸附样品中的黄曲霉毒素。之后内层六氟磷酸钾释放，与亲水离子液体反应得到疏水性的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-辛基-3-甲基苯并咪唑六氟磷酸盐混合物，静置后位于溶液下层，吸取后可稀释进入液相色谱-串联质谱仪检测。其原理示意图如图1所示。

泡腾片中除了含可发泡的酸碱试剂、相转反应试剂（六氟磷酸钾）外，还含有亲水性离子液体；当亲水离子液体接触相转反应试剂时可以转化为疏水性离子液体，能够充分萃取样品液中的黄曲霉毒素并实现分层，从而达到富集黄曲霉毒素、净化杂质的目的。因此，亲水性离子液体的使用量直接影响萃取效率，并间接影响检测结果的准确性和稳定性。此外，柠檬酸可提供发泡所需的酸性环境，其使用量决定了泡腾片发泡速率，进而间接影响萃取时间和萃取效果。基于上述影响因素，本研究采用多因素正交试验的方法筛选泡腾片的最佳配比。

1.3.3 样品前处理

将固体样品（粮食、干果、药材等）粉碎后过100 目筛，待用；液体样品可直接称取。称取样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1片1.3.2步骤中的双层泡腾片，加入20 mL蒸馏水。加盖，剧烈振摇5 min，使其完全乳化。静置10 min后，9 000 r/min离心5 min。可观察到离心管内部出现分层现象，下层为疏水性离子液体提取层，上层为水层。取下层离子液体提取层于2.00 mL容量瓶中，加入甲醇定容至2.00 mL，待测。

色谱柱为C18（3.0 mm×50 mm，1.8 µm）；柱温35 ℃；流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）；进样量2 µL；流速0.2 mL/min；梯度洗脱程序：0～0.5 min，5%B；0.5～3.0 min，5%～98%B；3.0～4.0 min，98%B；4.0～4.2 min，98%～5%B；4.2～7.0 min，5%B。采用外标法定量。

采用三重四极杆质谱仪测定：检测模式：电喷雾离子源，采集方式：多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）；碰撞压力2.0×10-4 MPa；离子传输管温度320 ℃；雾化温度200 ℃；鞘气压力6.0× 10-3 MPa；辅助气（高纯氩气）压1.33×10-3 MPa；喷雾电压4.67×10-1 MPa。质谱检测参数如表1所示。

1.3.5 方法准确度及精密度验证

取两批次黄曲霉毒素含量不同的阳性质控辣椒粉样品按照1.3.3步骤进行样品前处理，按照1.3.4仪器条件检测黄曲霉毒素的含量。每种浓度的样品做3 次平行。参考GB 5009.22—2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的方法，同时对两种浓度的黄曲霉毒素样品进行测定。以实际检测值与质控样品标识值的百分比为回收率，评价准确度。以6组平行样品检测值的相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）评价精密度。

1.3.6 方法检出限验证

按照1.3.3方法处理阴性样品，按照1.3.4仪器条件对样品处理液进行检测。阴性样品检测结果的最大噪声值为S。以3倍的S为最低可识别信号，其所对应的样品中黄曲霉毒素浓度为最低检测浓度，即方法检出限。按照该检出限在阴性样品中加入黄曲霉毒素标准溶液，得到浓度为检出限的黄曲霉毒素阳性样品。并进行检测，以检测结果的假阴性率评价检出限的可靠性。

1.3.7 泡腾片辅助萃取、直接萃取与相转萃取效果对比

对直接使用疏水离子液体萃取和使用亲水性离子液体相转萃取效果进行比对。亲水性离子液体相转萃取方法（相转萃取）：称取过筛后的阳性质控辣椒粉样品5.0 g于50 mL离心管中，加入20 mL蒸馏水、1.0 g亲水离子液体，加盖后剧烈振摇5 min，使其乳化，加入六氟磷酸钾，振摇1 min。疏水离子液体萃取方法（直接萃取）：称取过筛后的阳性质控辣椒粉样品5.0 g于50 mL离心管中，加入20 mL蒸馏水、1.0 g疏水性1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-辛基-3-甲基苯并咪唑六氟磷酸盐混合物，加盖后剧烈振摇5 min。两种方法振摇后均静止10 min，9 000 r/min离心5 min，取下层离子液体提取层于2.00 mL容量瓶中，加入甲醇定容至2.00 mL，待测。同时按照本方法1.3.3步骤进行样品处理，按照1.3.4仪器条件进行检测。对比上述3 种方法检测结果。对比本方法与GB 5009.22—2016方法在试验耗时和试剂消耗方面的差异。

1.3.8 实际样品检测

采集市售的油炸花生8批次、食用油6批次、大米4批次、玉米糁2批次，总计20批次，利用本方法进行检测。

1.4 数据处理

采用Excel处理数据，采用Origin制图。

2 结果与分析

2.1 黄曲霉毒素色谱图

黄曲霉毒素多反应监测色谱图如图2所示。

由图2可知，4 种黄曲霉毒素在1.3.4仪器条件下，具有优秀的分离效果，基线噪声值较低，展现出良好的灵敏度，满足食品样品检测需求。

2.2 离子液体表征

1-甲基苯并咪唑、亲水离子液体的红外光谱图如图3所示。

由图3（a）可知，2 920、3 011 cm-1两处连续的吸收峰表示化合物中含有—CH3。754、821 cm-1处吸收峰说明存在单氯取代。2 984、3 023、3 500 cm-1处较宽的吸收峰为C

N键或C—N键的特征红外吸收。3 015、3 209 cm-1的吸收峰是环状和共轭结构的特征吸收峰。与文献[21]中芳香类物质表征吻合。结合上述条件，说明结构中苯环和咪唑环的生成。由图3（b）可知，该化合物在1 592、1 703 cm-1处均有明显吸收峰，是C

C的振动吸收特征峰，在3 500 cm-1有明显的宽吸收峰和1 480 cm-1处的特征峰，是C—N的特征吸收峰，说明材料中含有氨基或者碳氮键。与文献[22]中咪唑类物质表征吻合。3 015、3 209 cm-1的高共轭结构官能团吸收峰，结合碳氮键，证明亲水离子液体中咪唑环结构存在。720 cm-1处吸收峰为邻位取代特征吸收，说明亲水离子液体中仍然存在咪唑环，其邻位被甲基和辛基取代。综上，说明亲水离子液体成功合成。

2.3 泡腾片配比优化

不同配比数值及对应的检测结果如图4所示。

由图4可知，泡腾片对AFB1和AFB2的提取效果随柠檬酸和离子液体使用量的提高而提高。当柠檬酸使用量≥0.9 g、离子液体使用量≥0.9 g时，提取回收率大于90%，并且随使用量继续增加，提取率增加缓慢。对于AFG1和AFG2，当柠檬酸使用量≥1.0 g、离子液体使用量≥1.0 g时，提取回收率大于90%，并且随使用量继续增加，提取率缓慢增加，当柠檬酸使用量≥1.2 g，离子液体使用量≥1.2 g时，提取率不增反减。出现这样的现象是因为AFB1和AFB2相对AFG1和AFG2的分子极性略强，更容易与离子液体达到溶解吸附平衡。而AFG1和AFG2被离子液体富集的速度较慢，当泡腾片中存在过量的柠檬酸和离子液体时，泡腾片会在更短的时间内完成发泡，释放离子液体，短时间内生成的大量离子液体微球也会更快地聚集成液体，与目标物作用时间短。所以最终选择柠檬酸使用量为1.0 g、离子液体使用量1.0 g进行后续研究。

2.4 准确度、精密度验证

用本方法和标准方法分别处理并检测两批次阳性质控辣椒粉样品，其中，1 号质控样品中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2理论含量分别为（18.44±1.13）、（3.55±0.24）、（8.27±0.41）、（2.21±0.45 ）ng/g。2 号质控样品中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2理论含量分别为（9.33±0.43）、（3.04±0.22）、（14.17±1.12）、（4.24±0.43） ng/g。回收率及RSD结果如表2、表3所示。

由表2、表3可知，本试验方法的回收率为90.33%～99.02%，RSD为1.52%～4.07%；其中低浓度样品由于操作随机误差较大，导致结果偏差较大，稳定性不如高浓度样品，但同样满足样品检测的方法学要求。标准方法检测结果回收率为87.74%～104.98%，RSD为6.28%～8.65%。标准方法采用免疫亲和固相萃取对目标物进行富集净化，免疫亲和小柱的批间差异明显、操作复杂，导致目标物通过免疫亲和柱时，吸附和洗脱条件也无法完全统一，就会出现回收率范围宽，RSD较大的现象。而本方法使用泡腾片发泡促进样品中目标物溶出，同时形成极细小的离子液体微球与样品液充分接触，离子液体微球能快速萃取目标物，并在内层六氟磷酸钾作用下转化为疏水性离子液体，最终聚集形成可以溶解目标物的离子液体。上述过程的回收率取决于离子液体的量和发泡过程。泡腾片的制备过程简单易操作，可最大程度避免耗材的不均匀性对试验结果的影响。文献[11]中利用金属有机骨架固相萃取方法检测样品中黄曲霉毒素回收率为76.0%～97.1%，RSD小于7.42%。与其相比，本方法回收率和结果稳定性更优。

2.5 方法检出限验证

方法检出限结果如表4所示。

由表4可知，AFB1、AFB2、AFG1、AFG2最大检出浓度分别为0.034、0.040、0.036、0.038 ng/mL，即方法检出限分别为0.0136、0.0160、0.0144、0.0152 ng/g。根据检出限修约办法，取较大值。得到4 种黄曲霉毒素的方法检出限均为0.02 ng/g。以3倍检出限为定量限，方法定量限为0.06 ng/g。本试验方法较文献[10]的液相色谱-串联质谱法更灵敏。

2.6 不同方法对目标物萃取效果的对比

3 种方法对目标物萃取效果对比如图5所示。

由图5可知，与泡腾片辅助萃取相比，相转萃取和直接萃取的回收率明显偏低。使用相转萃取方法的回收率为71.1%～80.4%，直接萃取方法的回收率为18.2%～24.9%。在样品提取过程中使用泡腾片辅助萃取，可产生剧烈的曝气现象，样品被二氧化碳气体冲散，形成悬浊液，促进样品中目标物快速溶出，使萃取更充分。而直接萃取的方式，萃取液与目标物接触面积小，提取效率极低。在试验耗时与试剂消耗方面，标准方法中完成一批次样品，需要消耗免疫亲和柱一支、甲醇50 mL、水150 mL，试验耗时1～2 h。本方法完成一批次样品需要消耗自制泡腾片一枚、水20 mL，试验耗时0.5 h。进一步说明泡腾片辅助萃取的优越性。

2.7 实际样品中的应用

使用本方法检测20批次实际样品，结果如表5所示。

由表5可知，在实际样品检测试验中本研究建立的方法同样可以满足定性定量检测的目的。

3 结论

本方法利用泡腾片发泡原理，以1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐和1-辛基-3-甲基苯并咪唑氯化盐为提取试剂，并优化泡腾片的配比，制备出双层泡腾片。使泡腾片对样品中黄曲霉毒素提取回收率大于90%。在此基础上建立了离子液体泡腾片辅助提取-高效液相色谱-串联质谱法用于食品中4 种黄曲霉毒素的定量检测。经方法学验证，该方法准确度良好，检测结果稳定，灵敏度高，满足痕量检测要求。区别于传统方法，在无需使用免疫亲和柱及大量有机试剂的前提下，本方法能高效快速地提取食品中黄曲霉毒素，属于绿色、环保、低耗能的新型检测方法，且适合大批量样品快速筛查工作。本研究为泡腾片辅助提取技术的推广提供了一种具有可行性的办法。

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