两广地区10 种米香型高度白酒风味物质分析

水和乙醇是白酒中的主要组分，约占白酒质量的98%～99%，尽管酯类、酸类、高级醇类及醛类等微量成分仅占1%～2%，但其种类、组成及比例对白酒口感、风味有重要影响[1]。白酒的风味除了受微生物的影响外，还受到发酵、蒸馏、陈酿、勾兑、原料、设备等条件变化的影响[2]。米香型白酒是以大米为原料，小曲为糖化发酵剂，发酵前期酒醅为固态，主要进行糖化，后期加水进行酒精发酵，经过蒸馏、陈酿和勾兑等工艺而制成[3]。因米香型白酒的酿造方式独特，决定了其所产生的风味物质比较少，与其他香型白酒在风味上存在明显差异[4]，乳酸乙酯、乙酸乙酯、β-苯乙醇是其主体香气成分[5]。

随着检测技术的发展，气相色谱-氢离子火焰检测（gas chromatography-flame ionization detector，GC-FID）法以及气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法被广泛应用于白酒风味物质检测的研究。郝俊光等[6]利用GC-MS 技术分析了8 种两广地区市售大米酿制的低度米香型和豉香型白酒，从2 个豉香型样品中首次鉴定出苯甲酸异丁酯、反-2-辛烯酸乙酯、甲酸庚酯3 种特有成分。孙细珍等[7]利用GCFID 分析了天龙泉米香型白酒中的挥发性风味物质，在天龙泉米香型白酒中共鉴定出71 种挥发性风味物质，发现天龙泉米香型白酒中含量最高的是高级醇类物质，而酯类物质种类最多，辛酸乙酯、十四酸乙酯、乙醛、月桂酸乙酯、乙缩醛及二甲基三硫对其整体香气的构成有重要影响。屈春云等[8]运用GC-MS 和GC-FID对广东地区的6 个和广西地区的3 个中高度米香型白酒中的风味物质进行检测，共检出风味物质23 种，其中共有挥发性风味物质8 种；乳酸乙酯和乙酸乙酯作为特征风味物质，在广东地区白酒中比例接近1∶1，但在广西地区白酒中两者的比值为2.4～7.6。此外，米香型白酒低度化是白酒行业的发展趋势，既符合健康饮酒的消费理念又符合年轻一代酒类消费的潮流，但将米香型高度白酒降度时，白酒的风味品质会有所下降[9]。

因此，对米香型高度白酒的风味进行检测分析，明晰其差异，将同时为高度和低度白酒风味的改进提供优化方向。本研究收集了两广地区10 种市售米香型高度白酒，采用GC-MS 对其风味成分进行鉴定，采用GC-FID 对其关键风味物质进行定量，以期明晰市售米香型高度白酒的风味物质差异。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

10 种米香型高度白酒：市售，产品信息详见表1。

乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、叔戊醇、丁酸乙酯、正丙醇、乙酸正丁酯、异丁醇、乙酸异戊酯、正丁醇、异戊醇、丁酸异戊酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、糠醛、苯甲醛、5-甲基呋喃醛、癸酸乙酯、丁酸、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸、β-苯乙醇、庚二酸二乙酯、十四酸乙酯、辛酸、辛二酸二乙酯、壬酸、壬二酸二乙酯、棕榈酸乙酯、无水乙醇、氯化钠、正戊醇（均为色谱纯）：上海麦克林生化科技有限公司。

1.2 主要仪器与设备

气相色谱（TRACE1300）、气质联用仪（TRACE1300-TSQ8000 EVO 型）：美国Thermo-Fisher Scientific 公司；毛细管色谱柱（DB-WAX，60 m×0.25 mm，0.25 μm）、毛细管色谱柱（CP-Wax57CB，50 m×0.25 mm，0.2 μm）、气相色谱配FID 检测器（7890B）：美国Agilent 公司；微萃取纤维头（DVB/CAR/PDMS，50/30 μm）：德国Merck 公司；电子天平（ME204E，精度0.000 01 g）：梅特勒-托利多科技中国有限公司；聚醚砜针式滤膜（0.22 μm）、去离子水发生器（Milli-Q）：美国Millipore 公司；旋涡混合器（XW-80A）：常州万科仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 顶空固相微萃取

取10 mL 稀释酒样于20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠至饱和后于55 ℃恒温水浴磁力搅拌预热15 min。经50/30 μm DVB/CAR/PDMS 微萃取纤维头55 ℃萃取50 min，再将纤维头插入进样口解吸5 min。

1.3.2 GC-MS 测定

GC 条件：DB-WAX 毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm），高纯度氦气流速1 mL/min，不分流进样，进样口温度250 ℃，升温程序为起始温度30 ℃保持10 min，以1.4 ℃/min 升温至90 ℃保持8 min，以2.5 ℃/min 升温至145 ℃保持2 min，以3.5 ℃/min 升温至160 ℃保持1 min，以10 ℃/min 升温至250 ℃保持3 min。MS条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，离子源温度230 ℃，传输线温度250 ℃，质量扫描范围35～400 amu。通过与NIST2.3 谱库检索比对进行定性，对可能性大于80%的物质进行面积归一化法定量。

1.3.3 风味物质的检测

风味物质的测定参考叶静萱等[10]的方法并稍加改进。色谱条件：CP-Wax57CB 毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm，0.2 μm），进样口温度250 ℃，分流进样，分流比20∶1，进样量1 μL，载气为高纯氮，流速1 mL/min，检测器温度280 ℃。升温程序为初始温度35 ℃保持5 min；以3.5 ℃/min 速率升到60 ℃，保持0 min；以相同速率升温到130 ℃，保持7 min；以4 ℃/min 速率升到180 ℃，保持15 min。进样口温度250 ℃；运行时间66.64 min。以气相色谱法测得的甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正己醇、β-苯乙醇含量的和作为总高级醇含量；以气相色谱法测得的乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯、庚二酸二乙酯、十四酸乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯、棕榈酸乙酯含量的和作为总酯含量。醇酯比为总高级醇与总酯的比值，公式如下。

式中：N 为醇酯比；C 为总高级醇含量，mg/L；Z 为总酯含量，mg/L。

1.4 数据处理

采用Microsoft Excel 2019、Origin 2021 等分析软件对数据进行处理分析与绘图。

2 结果与分析

2.1 10 种米香型高度白酒GC-MS 检测结果

GC-MS 测定的风味物质结果见表2。

由表2 可知，10 种酒中总共鉴定出77 种风味物质，其中酒样A1 鉴定出42 种，酒样A2 鉴定出41 种，酒样A3 鉴定出43 种，酒样A4 鉴定出45 种，酒样A5鉴定出46 种，酒样A6 鉴定出43 种，酒样A7 鉴定出39 种，酒样A8 鉴定出51 种，酒样A9 鉴定出45 种，酒样A10 鉴定出47 种。10 种酒样鉴定出的共有风味物质为19 种，分别是10 种酯类、6 种高级醇、1 种酸类、1 种醛类、1 种酚类，说明了不同来源的米香型白酒挥发性风味成分在种类方面具有一定的相似性。

各类化合物的相对含量如图1 所示。

由图1 可知，酯类相对含量占各自样品的31%～46%，高级醇类相对含量占比为43%～65%，酸类相对含量占比为1%～8%，醛类相对含量占比为0.3%～6%，这4 类物质的相对含量占风味物质总量的80%以上，是酒中的主要风味物质。

酯类物质是米香型白酒中存在种类最多的挥发性风味物质，主要为短链酸乙酯，呈特殊花香和果香味[11]，10 种米香型高度白酒样品中共定性出酯类36 种，其中酒样A7 的酯类相对含量最大。正己酸乙酯（G6）、庚酸乙酯（G8）、乳酸乙酯（G9）、辛酸乙酯（G12）、乙酸乙酯（G15）、癸酸乙酯（G20）、丁二酸二乙酯（G23）、苯乙酸乙酯（G27）、十四酸乙酯（G33）、壬二酸二乙酯（G35）10 种酯类在所有酒样中均有检测出。此外，正己酸乙酯（G6）在酒样A6 中的相对含量大于其他酒样，正己酸乙酯被认为是浓香型白酒中的主体风味物质，主要是发酵过程中己酸菌等厌氧微生物所产生的己酸与乙醇通过酯化反应生成[12]；辛酸乙酯（G12）在酒样A1 中的相对含量大于其他酒样，其具有白兰地酒香，是藏香型白酒特征香气的主体风味物质[13]。丁二酸二乙酯（G23）、壬二酸二乙酯（G35）曾被报道为豉香型白酒中所特有的风味物质，但本研究证实二者在米香型高度白酒中均有检出[14]。郝俊光等[6]在米香型低度酒中曾检测出丁二酸二乙酯。同种香型白酒由于曲种、原料、工艺、环境条件等方面存在差异，是造成酒中酯类等香气物质差别的直接原因[15]。

高级醇是米香型白酒中相对含量较高的物质，是微生物代谢氨基酸代谢的副产物[16]。10 种米香型高度白酒样品中共定性出杂醇油物质13 种，其中甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、β-苯乙醇存在于所有的酒样中。在10 个酒样中，A2 高级醇类相对含量最大。适量的高级醇可以提高白酒的香味，但高级醇含量过高易造成饮后头痛、宿醉等症状[17]。β-苯乙醇（G49）多量存在于所有的酒样中，可能与大米中含有较多的苯丙氨酸有关，发酵过程中苯丙氨酸经酵母菌的转氨、脱羧等反应而生成[14]。

酸类物质是许多发酵类食品中的主要成分之一，也是酯类物质的前体[18]。在米香型高度白酒中定性出11 种酸类化合物，其中正辛酸（G57）存在于所有的酒样中。酸类化合物对白酒的风味和口感有很大的影响[8，19]，而酸酯比被认为是衡量米香型白酒质量的关键指标之一[6]。

醛类物质对白酒的香气有协同作用[20]。在米香型高度白酒中定性出糠醛等6 种醛类化合物。糠醛（G63）是在高温和酸性条件下由于单糖降解产生的，在酒样A5 中相对含量最大，但过量的糠醛被认为是白酒中苦味和涩味的主要来源，而适量的糠醛能赋予白酒烘烤类香气，如焦香[21]。

酮类物质可以使白酒具有独特的香气和口感，是白酒中不可或缺的挥发性成分[22]。在米香型高度白酒中定性出4 种酮类化合物，分别为2-十一酮（G67）、苯乙酮（G68）、2-十三酮（G69）、2-十五酮（G70）。

酚类物质是白酒中重要的微量成分，对白酒的香气、口感和稳定性起着重要作用[23]。从米香型高度白酒中定性出的2 种酚类化合物，分别为4-乙基-2-甲氧基苯酚（G71）和2，4-二叔丁基苯酚（G72），2，4-二叔丁基苯酚存在于所有的酒样中。

2.2 挥发性风味物质的分布情况

根据GC-MS 定性结果，选取32 种关键风味物质建立了GC-FID 定量方法，结果见表3。

从表3 可以看出，除丁酸异戊酯、庚酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯因含量低于检出限而未被检出外，其他28 种风味物质均有定量检出，乙酸乙酯（F2）、乙缩醛（F3）、甲醇（F4）、正丙醇（F6）、异丁醇（F7）、异戊醇（F10）、乳酸乙酯（F11）、糠醛（F14）、β-苯乙醇（F21）9 种风味物质在所有的酒样中均有检出，这与传统米香型白酒骨架风味物质的报道相一致[24]。近期确定的两广地区米香型白酒中共有的OAV 值大于1 的风味物质有乙酸乙酯、乳酸乙酯、异丁醇、异戊醇和乙酸[8]。乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇被认为是米香型白酒的特征成分[8，25]，而在本研究收集的10 种酒样中含量分布：乳酸乙酯1 072.6～6 181.5 mg/L，乙酸乙酯319.0～1 070.0 mg/L，β-苯乙醇126.0～374.1 mg/L。根据GB/T 10781.3—2006《米香型白酒》[26]规定优级酒乳酸乙酯含量≥500 mg/L、β-苯乙醇含量≥30.0 mg/L，10 种酒样均符合优级酒的标准。而经典优质酒中乳酸乙酯是乙酸乙酯的3～7 倍[24]，10 个被测样品的乳酸乙酯与乙酸乙酯含量比值为2.2～6.9（酒样A6 乳酸乙酯与乙酸乙酯含量比值为2.2，其余酒样为3～7，符合经典优质酒的标准）。醇酯平衡也是衡量酒类品质的重要指标，10 种酒样的醇酯比为0.3～2.9。一般认为醇酯比与风味特征关系为醇酯比2～3.5 时风味适中；醇酯比大于3.5 时醇香味突出；醇酯比小于2 时酯香味突出[27]。

乳酸乙酯香气弱，味微甜，但过多会带有青草味及涩味，是米香型白酒香味的主要来源，也是影响白酒苦味的主要组分[24，28]。β-苯乙醇具有玫瑰的气味，在发酵过程中由酵母通过两种途径产生：由埃利希途径将苯丙氨酸降解为醇或由碳水化合物合成苯丙氨酸过程中的中间产物苯丙酮酸产生[11]，乳酸乙酯在酒样A4中的含量最大，而β-苯乙醇在酒样A10 中含量最大。乙醛和乙缩醛是米香型白酒的两种主要醛类，乙醛在除A7 以外的9 种酒样中均有检出，含量较高（466.5～2 721.5 mg/L）；乙缩醛在所有酒样中均有检出，含量37.1～376.5 mg/L。醛类具有水果的气味，可协助其他风味物质形成白酒风格[18，29]。

为了更加直观了解不同酒样中风味物质含量的差异，将检测到的风味成分绘制成聚类热图，结果如图2所示。

由图2 可知，10 种酒样风味物质的差异明显，含量较高的风味物质主要出现在酒样A2、A4、A5、A6、A10 中，如辛酸乙酯（F13）、丁二酸二乙酯（F18）、苯乙酸乙酯（F19）等在A2 中含量较高；正丙醇（F6）、乙酸异戊酯（F8）、苯甲醛（F15）等在A4 中含量较高；辛二酸二乙酯（F25）在A5 中含量较高；正丁醇（F9）、正己醇（F12）、丁酸（F17）等在A6 中含量较高；十四酸乙酯（F23）、辛酸（F24）、壬酸（F26）等在A10 中含量较高。

2.3 挥发性风味物质的香气物质主成分分析

对10 个样品GC-FID 测定的28 种风味物质的含量进行主成分分析（principal components analysis，PCA），结果如图3 所示。

由图3 可知，第一主成分、第二主成分和第三主成分的贡献率分别为33.4%、21.9% 和19.4%，能解释74.7%的风味物质差异。图3（a）显示了不同酒样的风味物质特征的差异。从各酒样在三维坐标轴的分布可以看出酒样A2、A4、A5、A6、A10 在整体风味物质特征上比较独特，而A1、A3、A7、A8、A9 的整体风味物质特征接近。

为了将风味物质和不同酒样之间的对应关系可视化，绘制PCA 的Biplot 图[图3（b）]。在Biplot 图中风味物质与酒样之间的距离代表风味物质和酒样之间的相关程度。如果位置越接近，它们之间的相关性越高[30]。由此可知，酒样A2 的风味与壬二酸二乙酯、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯、辛酸乙酯有较强的相关性；酒样A4 的风味与苯甲醛、乙酸异戊酯有较强的相关性；酒样A5 的风味与辛二酸二乙酯有较强的相关性；酒样A6 的风味与己酸、丁酸、正己醇有较强的相关性；酒样A10 的风味与十四酸乙酯、庚二酸二乙酯、辛酸、壬酸有较强的相关性。酒样A1、A3、A7、A8、A9 的风味与正丁醇、5-甲基呋喃醛有一定的相关性。

3 结论

本研究通过气相色谱-质谱（GC-MS）法、气相色谱-氢离子火焰检测（GC-FID）法分析了两广地区市售10 种米香型高度白酒样品中的风味物质，GC-MS 共鉴定出77 种风味物质，包括36 种酯类、13 种高级醇类、11 种酸类、6 种醛类、4 种酮类、2 种酚类、5 种其他类。GCFID 定量结果表明，乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、糠醛、β-苯乙醇9 种风味物质存在于所有的酒样中，且乳酸乙酯在10 种酒样中的含量最高。乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的含量分别为1 072.6～6 181.5、319.0～1 070.0、126.0～374.1 mg/L。乳酸乙酯与乙酸乙酯的比值为2.2～6.9，醇酯比为0.3～2.9。主成分分析结果表明，酒样A2、A4、A5，A6、A10在整体风味物质特征上比较独特，其余酒样的整体风味物质特征较接近。利用主成分Biplot 图揭示了引起A2、A4、A5、A6、A10 风味特征比较独特的相关物质。可见，两广地区米香型高度白酒的风味分布差异比较大，如何结合市场消费反馈，持续优化产品的风味，是当下米香型白酒企业优质化精细化生产的首要任务。

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Flavor Substances of 10 Rice-Flavor High Alcohol Liquor Products in Guangdong and Guangxi

GU Rongxian1，HAO Junguang1*，HOU Hui1，2，WAN Ruijie3，ZHANG Long3，QI Cen1，DAI Ziru1

（1.Qinzhou Key Laboratory of Food Flavor Analysis and Control，College of Food Science and Engineering，Beibu Gulf University，Qinzhou 535011，Guangxi，China；2.College of Light Industry and Food Engineering，Guangxi University，Nanning 535000，Guangxi，China；3.Guangxi Tianlongquan Wine Co.，Ltd.，Hechi 546400，Guangxi，China）

Abstract：The flavors of commercially available rice-flavor high alcohol liquor in Guangdong and Guangxi were compared.Gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）and gas chromatography-flame ionization detector（GC-FID）were employed to qualitatively and quantitatively study the flavor substances of 10 rice-flavor high alcohol liquor products. A total of 77 flavor substances were identified by GC-MS，including 36 esters，13 higher alcohols，11 acids，6 aldehydes，4 ketones，2 phenols，and 5 others，and higher alcohols had the highest relative content among them. The quantitative results of GC-FID revealed nine common flavor substances in all the liquor samples. Specifically，the ethyl lactate content，ethyl acetate content，β-phenylethanol content，ratio of ethyl lactate to ethyl acetate，and ratio of alcohol to esters were 1 072.6-6 181.5 mg/L，319.0-1 070.0 mg/L，126.0-374.1 mg/L，2.2-6.9，and 0.3-2.9，respectively.The results of principal component analysis showed that liquor samples A2，A4，A5，A6，and A10 presented distinct flavors.This study confirms that there are great differences in the flavor of rice-flavor high alcohol liquor products in the market.

Key words：rice-flavor liquor；flavor substances；principal component analysis；gas chromatography-flame ionization detector（GC-FID）；gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）

DOI：10.12161/j.issn.1005-6521.2024.23.020

基金项目：广西科技计划项目（桂科AB21196002）；钦州市科学研究与技术开发计划项目（20223631）

作者简介：古荣先（2000—），女（苗），本科在读，研究方向：食品质量与安全。

*通信作者：郝俊光（1971—），男（汉），正高级工程师，博士，研究方向：酒类酿造与风味调控。

引文格式：

古荣先，郝俊光，侯慧，等.两广地区10 种米香型高度白酒风味物质分析[J].食品研究与开发，2024，45（23）：149-157.

GU Rongxian，HAO Junguang，HOU Hui，et al. Flavor Substances of 10 Rice-Flavor High Alcohol Liquor Products in Guangdong and Guangxi[J].Food Research and Development，2024，45（23）：149-157.

责任编辑：王艳

收稿日期：2024-07-06