云南因独特的地理气候而拥有种植玫瑰的光、热、水等资源，其中昆明、玉溪、保山及文山[1-2]等地种植历史悠久，2019 年云南食用玫瑰栽植面积为2 280 hm2[3]。玫瑰花中含多种生物活性成分，包括挥发油、多糖、黄酮类和多酚类物质[4-5]，具有抗氧化、降血脂、降血糖、抗肿瘤[6-9]等功能。但新鲜的食用玫瑰在常温保存后，会有色、香、味劣变及营养价值降低的现象，如果长时间放置，还会有腐败变质现象[10]。因此，亟需对玫瑰花进行加工处理，以提高其食用价值。
辣酱是一种以辣椒为主要原料的辣味调味品，深受大众喜爱，尤其在云贵川饮食中起着不可替代的作用[11]。随着人们生活水平的提高，辣酱品种也不断推陈出新。刘晓梅等[12]以香菇、辣椒为主要原料研制了符合西南地区人群口味的香辣香菇酱；聂相珍等[13]以腊肉、黄豆酱、干辣椒为主要原料制作了川味特色的辣椒酱。本试验以玫瑰花和豆瓣酱为主要原料研制一款云南特色的玫瑰辣酱，既增加了食用玫瑰精深加工产品种类，又丰富了市场上辣酱的种类。
产品货架期是消费者了解食品品质的重要依据，因此建立产品货架期预测模型具有重要意义。如果货架期预测的不够准确，使得真实值滞后于预测值，将会导致物料过度浪费；若因贮藏过程中的恶劣条件导致预测值滞后于真实值，将会危及消费者的生命安全。目前，有多数研究表明食品在贮藏过程中品质的变化可以用动力学模型表达，通过动力学模型与阿伦尼乌斯（Arrhenius）方程结合就可预测食品货架期[14-18]。
因此本试验以玫瑰花和豆瓣酱为主要原料研发一款玫瑰辣酱，对其配方进行优化，且以酸价和过氧化值为指标建立动力学模型，预测常温下玫瑰辣酱的货架期，以期为玫瑰辣酱的生产和贮藏提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
玫瑰花瓣、豆瓣酱：市售。
硫代硫酸钠、冰乙酸、铬酸钾、石油醚（沸程：30～60 ℃）：天津市风船化学试剂科技有限公司；三氯甲烷、乙醚：国药集团化学试剂有限公司；饱和碘化钾、氢氧化钠：四川西陇科学有限公司；无水乙醇：天津市富宇精细化工有限公司；氢氧化钾：广东省化学试剂工程技术研究开发中心；酚酞：广东光华科技股份有限公司；硝酸银、淀粉指示剂：上海麦克林生化科技股份有限公司；所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
炒锅：浙江苏泊尔股份有限公司；PL203 电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；HH-S 型水浴锅：郑州长城科工贸有限公司；79-1 磁力加热搅拌器：常州澳华仪器有限公司；RE-52 型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 玫瑰辣酱制备工艺流程
1.3.2 单因素试验
根据前期预试验，以100 g 豆瓣酱计，固定香油和辣椒添加量比例100∶3，以及其他辅料等量恒定，对玫瑰花瓣、香油、玫瑰花酿和花椒4 个因素进行单因素试验，各因素水平分别为玫瑰花瓣添加量20、40、60、80、100 g，香油添加量40、50、60、70、80 g，玫瑰花酿添加量2、4、6、8、10 g，花椒添加量0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g，以感官评分为指标，确定最适添加量。
1.3.3 响应面试验
在单因素试验的基础上，选取玫瑰花瓣、香油、玫瑰花酿和花椒4 个因素为考察对象，以感官评分为响应值，采用中心组合响应面试验（central composite design，CCD）对玫瑰辣酱配方进行优化。各因素水平编码如表1 所示。
表1 玫瑰辣酱响应面因素水平
Table 1 Response surface factors and levels of rose chilli sauce
编码及水平-α-1因素C 玫瑰花酿添加量01α A 玫瑰花瓣添加量43 50 60 70 77 B 香油添加量52 55 60 65 68 23456 D 花椒添加量0.7 1.0 1.5 2.0 2.3
1.3.4 指标测定
1.3.4.1 酸价
将样品粉碎取20 g，加入60 mL 石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30～60 min，使样品充分分散于石油醚中，在常温下静置浸提12 h 以上。然后用滤纸过滤，收集并合并滤液于一个烧瓶内，置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内，0.08～0.10 MPa 负压条件下，将石油醚彻底旋转蒸干，制得待测液。最后参照GB 5009.229—2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》[19]测定酸价，每个样品测3 次。
1.3.4.2 过氧化值
取20 g 样品置于具塞锥形瓶中，加入60 mL 石油醚（沸程30～60 ℃），浸提12 h 后用滤纸过滤，把滤液倒入旋转蒸发仪中蒸出石油醚，得到待测样品。最后参照GB 5009.227—2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》[20]测定过氧化值，每个样品测3 次。
1.3.4.3 感官评价
从色泽、香气、滋味、组织状态4 个方面对玫瑰辣酱进行整体感官评价，满分100 分，其中香味、滋味均为30 分，色泽、组织状态均为20 分，邀请10 名专业人员对成品进行感官评价，感官评定标准见表2。
表2 玫瑰辣酱感官评定标准
Table 2 Sensorial criteria for rose chilli sauce
项目色泽评分标准油润红亮有光泽，玫瑰颜色适中（15～20）色泽油润，玫瑰颜色稍暗（8～<15）香味滋味酱香适中，有明显玫瑰清香，整体气味协调（20～30）口感细腻，玫瑰鲜嫩，咸淡适宜（20～30）组织状态黏稠适中，料质均匀，油量适中均匀分布（15～20）酱味稍重，玫瑰香不明显，整体气味协调不佳（9～<20）玫瑰稍干，咸淡欠佳，口味较不调和（9～<20）较稠，油较少整体效果稍差（8～<15）不够油润，玫瑰颜色呈暗红色或褐色（<8）酱味重，几乎没有玫瑰香味，有焦糊等异味（<9）玫瑰较干，过咸、过甜或过辣，口味不调和（<9）稀稠不适中，油分布不均匀，流动性差（<8）
1.3.4.4 玫瑰辣酱货架期预测模型的建立
玫瑰辣酱经过杀菌（95 ℃，15 min）和添加0.025%山梨酸钾后冷却至室温，分别在37、47、57 ℃条件下贮藏，每隔7 d 测玫瑰辣酱的酸价和过氧化值。
阿伦尼乌斯（Arrhenius）方程[21]如下式所示。
式中：K 为在贮藏时间t 时的品质指标值；Ea 表示活化能，kJ∕mol；K0 为指前常数；T 为热力学温度，K；R 为气体常数。
将方程进行对数处理，得到ln k = - Ea∕RT + ln k0，可得出ln k 和1∕T 有线性关系，-Ea∕R 为斜率，ln k0 为截距。玫瑰辣酱在3 个不同温度下贮藏得到不同的k值，再通过直线拟合，得到Ea 和k0，最后将其代入方程就可预测出不同温度下玫瑰辣酱的货架期。
1.4 数据处理
应用Excel 软件进行数据处理，Origin 2018 软件进行作图与拟合分析，用SPSS 软件对数据进行差异显著性分析。
2 结果与分析
2.1 玫瑰辣酱单因素试验结果
2.1.1 玫瑰花瓣添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响
玫瑰花瓣添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响结果如图1 所示。
图1 玫瑰花瓣添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响
Fig.1 Effect of rose petal addition on sensory score of rose chili sauce
不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。
由图1 可知，玫瑰辣酱的感官评分随玫瑰花瓣添加量的增加呈先上升后下降的趋势，当添加量达到60 g 时感官评分最佳，感官评分为86.7，此时玫瑰辣酱有浓郁的玫瑰香味；超过60 g 后，玫瑰苦味逐渐凸显，导致玫瑰辣酱整体风味不协调，感官评分逐渐下降。
有研究表明玫瑰本身含有的单宁物质会使加工成品带有苦涩味[22]，随着玫瑰花添加量的增加，苦涩味也随之增加。故选择玫瑰花瓣添加量为50、60、70 g 进行后续试验。
2.1.2 香油对玫瑰辣酱感官评分的影响
香油添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响如图2。
图2 香油添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响
Fig.2 Effect of sesame oil addition on sensory score of rose chili sauce
不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。
由图2 可知，随着香油添加量的增大，玫瑰辣酱的感官评分先上升后下降。当香油添加量达到50 g 和60 g 时感官评分分别为80.23 和82.95，二者无显著差异（P>0.05）。此时玫瑰辣酱色泽红润，无油腻感，且玫瑰花香味适中。因此，选择添加60 g 香油进行后续试验。
王爱苗等[23]研究表明风味马齿苋野菜酱感官评分随着大豆油用量的增加先上升后下降，与本试验感官评分变化规律基本一致。当大豆油较少时，产品形态不均匀，流动性差，感官评分较低；当加入过多的大豆油时，产品的油腻味掩盖了酱汁原有的香气和味道。
2.1.3 玫瑰花酿对玫瑰辣酱感官评分的影响
玫瑰花酿添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响如图3。
图3 玫瑰花酿添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响
Fig.3 Effect of rose brew dosage on sensory score of rose chili sauce
不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。
由图3 可知，玫瑰辣酱的感官评分随玫瑰花酿添加量的增加呈先上升后下降的趋势。当玫瑰花酿添加量达到4 g 时感官评分最高，为84.72，与2 g 和6 g 相比具有显著差异（P<0.05）。当玫瑰花酿添加量高于4 g 时，口感变得甜腻，不易接受，感官评分较低。因此选择玫瑰花酿添加量为3、4、5 g 进行后续试验。
周茜等[24]研究表明随着玫瑰花酿添加量的增加，香肠感官评分呈现出先增加后减小的趋势，与本试验感官评分变化规律基本一致。当添加量为4.5%时感官评分最高，此时玫瑰花酿甜度适中，口感质嫩，并增加了香肠的香气和口感。
2.1.4 花椒对玫瑰辣酱感官评分的影响
花椒添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响如图4。
图4 花椒添加量对玫瑰辣酱感官评分的影响
Fig.4 Effect of prickly ash addition on sensory score of rose chili sauce
不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。
由图4 可知，随着花椒添加量的增加，玫瑰辣酱的感官评分先上升后下降。当添加量达1.5 g 时，感官评分最高，为79.62，且与1.0 g 和2.0 g 的添加量差异显著（P<0.05），此时玫瑰辣酱麻味适中，可协调豆瓣酱中的部分豆腥味，更易于接受。因此选择花椒添加量为1.0、1.5、2.0 g 进行后续试验。
贺晓龙等[25]研究表明麻辣杏鲍菇酱感官评分随着花椒添加量的增加先上升后下降，与本试验感官评分变化规律基本一致。当花椒的添加量过多时，花椒中的花椒碱和苦味素会逐渐释放出来，造成成品酱色泽过暗，还会影响成品酱的口感，导致感官评分降低。
2.2 玫瑰辣酱响应面优化结果
在单因素试验基础上，选择玫瑰花瓣（A）、香油（B）、玫瑰花酿（C）和花椒（D）为考察因素，以感官评分为响应值，采用中心组合响应面试验（CCD）进行优化。CCD 试验方案的设计及结果见表3，方差分析结果见表4，交互项响应面见图5。
图5 各试验因素交互作用的响应面
Fig.5 Response surface of the interaction of various test factors
表3 玫瑰辣酱中心组合设计及结果
Table 3 Design and results of rose chilli sauce center combination
试验序号1234567891 0 A00α001-1 B0-α0001-C00000-D0000α-1-1-1-α 10-11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 001-11000-1 111000-1 101--1-1 α01-10-110000 011-α1-1α000 110-α00 1110000感官评分88.45 72.55 81.36 88.64 74.55 76.18 73.36 62.55 65.00 75.64 87.27 65.18 72.55 79.55 65.91 61.64 79.55 77.18 74.55 85.36 88.91
表4 玫瑰辣酱回归系数显著性
Table 4 The significance of regression coefficients of rose chilli sauce
注：*表示影响显著，P<0.05；**表示影响极显著，P<0.01。
方差来源模型A 玫瑰花瓣添加量B 香油添加量C 玫瑰花酿添加量D 花椒添加量AB AC AD BC BD CD自由度14显著性*********A2B2 C2D2 F 值61.165 76.260 6.122 8.442 0.338 8.025 0.397 36.938 42.896 14.524 43.534 228.64 179.18 124.00 172.96 P 值<0.000 1 0.000 1 0.048 2 0.027 1 0.581 6 0.029 8 0.551 5 0.000 9 0.000 6 0.008 9 0.000 6<0.000 1<0.000 1<0.000 1<0.000 1**************残差失拟项净误差总和平方和1 503.375 133.884 10.747 14.821 0.595 14.089 0.698 64.850 75.309 25.499 76.429 401.40 314.58 217.69 303.66 10.533 1.988 8.545 1 513.909 111111111111116242 0均方107.383 133.884 10.747 14.821 0.595 14.821 0.698 64.850 75.309 25.499 76.429 401.40 314.58 217.69 303.66 1.755 0.994 2.13 0.465 0.658
通过响应面分析得到各因素对玫瑰辣酱感官评分的回归方程为Y = 87.76 + 4.87A + 1.38B + 1.05C +0.33D+2.03AB+0.31AC+4.41AD-3.07BC+2.79BD+3.1CD-5.19A2-4.58B2-3.81C2-4.52D2。
由表4 可知，该模型的F=61.165，P<0.000 1，达到极显著水平，表明回归方程拟合有意义；该模型的失拟项值为0.465，P=0.658>0.05，差异不显著，说明残差由随机误差引起，回归方程的相关系数R2=0.976 3，表明该模型能够较好地描述本次试验的结果，试验误差较小。
由图5 可知，根据响应面的曲线走势可判断玫瑰花瓣（A）、油香油（B）、玫瑰花酿（C）与花椒添加量（D）这4 个因素对感官值的影响大小为A>C>B>D。
综上分析可得，玫瑰辣酱的配方为：玫瑰花瓣添加量70 g、香油添加量64.72 g、玫瑰花酿添加量4.91 g、花椒添加量1.93 g，此条件下感官评分理论值为90.91。经验证，感官评分为88.53 与预测值接近，证明拟合模型有效。
2.3 玫瑰辣酱货架期预测结果
2.3.1 酸价（acid value，AV）为指标预测货架期
玫瑰辣酱在37、47、57 ℃贮藏条件下酸价随时间的变化规律如图6 所示，对3 个温度下玫瑰辣酱随时间变化的酸价进行回归分析，回归方程见表5。
图6 玫瑰辣酱在不同贮藏条件下的酸价变化
Fig.6 Variation of acid value of rose chilli sauce under different storage conditions
表5 不同贮藏条件下玫瑰辣酱酸价随时间变化的回归方程及参数
Table 5 Regression equation and parameter of AV change of rose chilli sauce with time under different storage conditions
贮藏温度∕℃37 47 57回归方程y=0.251 5e0.019 0x y=0.441 7e0.040 2x y=0.536 5e0.072 4x初始值A0 0.251 5±0.004 1 0.441 7±0.015 8 0.536 5±0.068 9反应速率常数k 0.019 0±0.001 1 0.040 2±0.001 0 0.072 4±0.006 9回归系数0.981 8 0.998 8 0.986 6
由图6 可知，玫瑰辣酱在不同的贮藏温度下酸价随时间的延长而增加，且随着温度的升高，酸价增加速率越快。
张建友等[26]研究表明酱鸭在贮藏过程中酸价呈上升趋势，且温度越高，酸价升高速率越快。一方面可能是在包装过程中有少量空气残留，使脂肪发生氧化变质[27]；二是温度越高，脂肪酶活力越高，脂肪水解生成游离脂肪酸速度越快，从而导致酸价升高[28]。
玫瑰辣酱在37、47、57 ℃贮藏条件下酸价随时间变化的反应速率常数k 值分别为0.019 0、0.040 2、0.072 4。利用公式（1）进行拟合。
线性方程为ln k = - 6.855 5 × 1 000∕T + 18.159 6，通过计算可得Ea = 56.996 kJ∕mol，k0 = 7.702 × 107，即玫瑰辣酱中酸价值的变化速率常数随温度变化的Arrhenius 方程为k = 7.702 × 107e-56 996∕RT，再将k值带入 A = A0ekt 中即可得到预测模型：A =A0e7.702 × 107e-56 996∕RTt。利用该模型计算常温下（25 ℃）玫瑰辣酱的货架期为254 d。
2.3.2 过氧化值（peroxide value，POV）为指标预测货架期
玫瑰辣酱在37、47、57 ℃贮藏条件下过氧化值随时间的变化规律如图7 所示，对3 个温度下玫瑰辣酱随时间变化的过氧化值进行回归分析，回归方程见表6。
图7 玫瑰辣酱在不同贮藏条件下的过氧化值变化
Fig.7 Variation of peroxide value of rose chilli sauce under different storage conditions
表6 不同贮藏条件下玫瑰辣酱过氧化值随时间变化的回归方程及参数
Table 6 Regression equation and parameter of POV change of rose chilli sauce with time under different storage conditions
贮藏温度∕℃37 47 57回归方程y=0.029 4e0.019 6x y=0.038 5e0.039 8x y=0.038 9e0.081 4x初始值A0 0.029 4±0.001 8 0.038 5±0.005 6 0.038 9±0.004 1反应速率常数k 0.019 6±0.002 4 0.039 8±0.005 1 0.081 4±0.005 7回归系数0.947 6 0.953 5 0.994 1
由图7 可知，玫瑰辣酱在不同的贮藏温度下过氧化值随时间的延长而增加，37 ℃贮藏下过氧化值变化最缓慢，57 ℃贮藏下过氧化值变化最快。
有研究表明，沙拉酱的过氧化值随着贮藏时间的延长而逐渐升高，且贮藏温度越高，沙拉酱的过氧化值波动越大，说明油脂氧化程度越高[29]。可能是低温抑制脂肪氧化酶的活性，导致脂肪的氧化速率变慢，从而使得产品的过氧化值上升幅度变慢[30]。与本试验玫瑰辣酱在不同贮藏温度下过氧化值变化规律基本一致。
玫瑰辣酱在37、47、57 ℃贮藏条件下过氧化值随时间变化的反应速率常数k 值分别为0.019 6、0.039 8、0.081 4。利用公式（1）进行拟合。
线性方程为ln k = - 7.2871 × 1 000∕T + 19.554 7，通过计算可得Ea = 60.585 kJ∕mol，k0 = 3.108 × 108，即玫瑰辣酱中过氧化值的变化速率常数随温度变化的Arrhenius 方程为k = 3.108 × 108e-60 585∕RT，再将k 值带入A = A0ekt 中即可得到预测模型：A = A0e3.108 × 108e-60 585∕RTt。利用该模型计算常温下（25 ℃）玫瑰辣酱的货架期为249 d。
3 结论
本试验研究了玫瑰辣酱制作的最佳配方，以100 g豆瓣酱计，玫瑰花瓣添加量70 g、香油添加量64.72 g、玫瑰花酿添加量4.91 g、花椒添加量1.93 g。
基于以上结果，建立玫瑰辣酱货架期预测模型。以酸价3.0 mg∕g 为玫瑰酱货架期终点，得到玫瑰辣酱货架期预测模型为A = A0e7.702 × 107e-56 996∕RTt，常温下货架期为254 d。以过氧化值0.25 g∕100 g 为玫瑰辣酱货架期终点，得到玫瑰辣酱货架期预测模型为A =A0e3.108 × 108e-60 585∕RTt，常温下货架期为249 d。因此，通过杀菌（95 ℃，15 min）和添加0.025%山梨酸钾的玫瑰辣酱在25 ℃贮藏条件下的预测货架期为249 d。
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