图1 未加热处理的甘草提取物气味成分GC-MS总离子流图
Fig.1 The total ionization flow diagram of GC-MSextractof liquoriceextract from unheated
赵俊芳1，豆康宁2，*
（1.漯河食品职业学院，河南漯河462300；2.漯河医学高等专科学校，河南漯河462002）
摘 要：应用气质色谱测定分析甘草提取物加热处理前后气味成分的变化。试验结果表明，加热处理前后甘草提取物的气味成分，有21种物质没有发生变化，有38种物质发生了变化。加热处理前后甘草提取物的气味成分发生了很大变化，从而使甘草提取物加热处理后腥味物质消失。
关键词：加热处理；甘草；气味成分；气质色谱；变化
甘草为多年生草本植物，是一种药食两用资源，其提取物广泛应用于食品、医药、日用化工等领域[1]。甘草味甘甜，性平和，入心、脾、肺、胃四经；生用偏凉，可泻火解毒、缓急止痛；炙用偏温，能散表寒、补中益气；此外，甘草还善于调和药性，解百药之毒[2]。甘草中的生理活性成分主要有三萜类化合物、黄酮类化合物及甘草多糖类化合物三大类成分，具有抑菌、抗肿瘤、抗诱变、抗病毒、抗氧化等多种生理功能[3-8]。我国食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准规定》，甘草、甘草酸铵、甘草酸一钾及三钾作为功能甜味剂可用于蜜饯凉果、糖果、饼干、肉罐头类、调味品和饮料类，使用量按生产需要使用。
但是，甘草具有甘草腥味，直接添加到食品中，会影响食品的感官品质，限制了其在食品中的应用价值。研究发现，低温浸泡提取所得甘草提取物甘草腥味较大，而高温蒸煮提取所得甘草提取物无甘草腥味[9]，因此，加热处理是脱除甘草腥味的有效途径。本文应用气质色谱，测定分析了甘草加热处理前后气味成分的变化，为甘草腥味的脱除及其提取物在食品中的应用提供技术参考。
甘草：品种为乌拉尔甘草，生长方式为种植，产地为宁夏盐池，生长期3年，通过市售采购；水：一级纯净水，漯河医学高等专科学校食品营养检测实验室自制。
YP3001N型电子分析天平：上海精密科学仪器有限公司；DFT-200万能粉碎机：温岭市林大机械有限公司；RYC-111型摇床：上海福玛实验设备有限公司；MY-13SS506A智能电压力锅：美的集团；Allegra X-22R型冷冻离心机：德国贝克曼库尔特BECKMAN；SQ456-GC型毛细管气相色谱-质谱联用仪：美国布鲁克公司。
将甘草用万能粉碎机粉碎成20目的粉末，称量10g甘草样品，放入1000mL锥形瓶中，再加入500mL水，放入摇床中，摇床振荡速度120 r/min，温度为30℃，提取60min。提取结束后，用冷冻离心机分离甘草提取液，转速为10 000 r/min，时间为10min。将离心后的上清液用水定容至500mL，即得甘草提取液，用0.22μm微孔滤膜过滤甘草提取液得1mL作为GCMS试样（未加热处理的样品）。然后，取甘草提取液450mL，倒入高压蒸煮锅中，进行加热，当压力达到0.121MPa，温度为120℃时，保持定压定温处理1 h，然后停止加热，打开泄压阀泄压并冷却，即得加热处理后的甘草提取液，用0.22μm微孔滤膜过滤加热处理后的甘草提取得1mL作为GC-MS试样（加热处理的样品）。
采用SQ456-GC型毛细管气相色谱-质谱联用仪进行测定分析。气质色谱方法[10]萃取条件：CAR/PDMS复合萃取头，温度为50℃，时间为40min。气相色谱条件：石英毛细管柱HP-FFAP（30m×0.25mm，0.25μm）；程序升温：起始温度40℃，保持3min，然后以5℃/min升到90℃，再以12℃/min升到250℃，保持8min；载气为氦气，柱流量1.5mL/min，进样口温度250℃，进样量：固相微萃取（SPME），进样方式：手动，不分流。质谱条件为电离方式：EI，电子能量：70 eV，接口温度：250℃，离子源温度：200℃。采用Wiley7n.1标准谱库检索进行定性；通过气相色谱法按色谱峰面积计算各组分的相对含量。
未加热处理的甘草提取物气味成分GC-MS总离子流图分别见图1，气质色谱出峰物质信息见表1。
图1 未加热处理的甘草提取物气味成分GC-MS总离子流图
Fig.1 The total ionization flow diagram of GC-MSextractof liquoriceextract from unheated
表1 未加热处理的甘草提取物气质色谱出峰物质信息
Table1 The information of theextractof licorice from unheated treatm ent
续表1 未加热处理的甘草提取物气质色谱出峰物质信息
Continue table1 The information of theextractof licorice from unheated treatment
表1中共有59种物质，相对含量超过1%的物质分别是亚硝基甲烷、乙酸乙烯酯、柠檬烯、2，3-二氢苯并呋喃、邻苯二酸二辛酯、己酸乙酯、2-辛酮、3-羟基-2-丁酮、正己醇、E-2-己烯-1-醇、1，2，4，5-四甲基苯、1-辛稀-3-醇、1-硝基己烷、3，5-辛二烯-2-酮、正辛醇、E-2-辛烯-1-醇、甘菊环、十四烷醛，其中含量较高的为正己醇，含量为48.2%。未加热处理的甘草提取物气味成分中，有烃类、醇类、酮类、醛类、胺类、酚类、酯类等多类有机化合物。
加热处理的甘草提取物气味成分GC-MS总离子流图分别见图2，气质色谱出峰物质信息见表2。
表2 加热处理的甘草提取物气质色谱出峰物质信息
Table2 The information of theextractof liquorice from heat treatm ent
图2 加热处理的甘草提取物气味成分GC-MS总离子流图
Fig.2 The total ion flow diagram ofGC-MSextractof liquorice extractof heat treatment
表2中共有49种物质，占比重较大的物质有己醛、5-甲基-2-异庚胺、庚醛、己酸乙酯、辛醛、3-羟基-2-丁酮、壬醛、1，2，4，5-四甲基苯、乙酸、Z-癸醛、萘、4-羟基苯磺酸、2，4-二叔丁基苯酚、2，3-二氢苯并呋喃，其中含量明显较高的有己醛、5-甲基-2-异庚胺，含量分别为14.74%、38.48%。加热处理的甘草提取物气味成分中，有烃类、醇类、酮类、醛类、胺类、酚类、酸类、酯类等多类有机化合物。
续表2 加热处理的甘草提取物气质色谱出峰物质信息
Continue table2 The information of theextractof liquorice from heat treatment
表1与表2的对比发现，有21种物质相同，即没发生变化，如己醛、5-甲基-2-异庚胺、2-戊基-呋喃、己酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、正己醇、壬醛、3-辛烯-2-酮、1，2，4，5-四甲基苯、苯甲醛、3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇、2-（2-乙氧乙氧基）乙醇、1-亚乙基-1H-茚、苯乙醇、γ-壬内酯、4-甲基苯酚、3-甲基苯酚、3-乙基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚、2，3-二氢苯并呋喃、邻苯二酸二辛酯。表1中38种物质发生变化，与表2中28种气味物质成分不同。这说明，甘草提物气味成分受加热处理的影响较大，加热处理前后甘草提取物的气味成分发生了很大变化，从而导致甘草提取物加热处理后腥味物质的消失。
甘草低温浸泡提取所得甘草提取物甘草腥味较大，而经过高温加热处理后，甘草腥味消失，经过气质色谱分析加温处理前后甘草提取物气味成分，发现有21种物质没有发生变化，而其它38种物质发生了变化。甘草提取物气味成分受加热处理的影响较大，加热处理前后甘草提取物的气味成分发生了很大变化，从而使甘草提取物加热处理后腥味物质消失。
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The Effect of Heat Treatm ent on Changes in G lycyrrhiza Odor Com position
ZHAO Jun-fang1，DOU Kang-ning2，*
（1.Luohe VocationalCollegeof Food，Luohe462300，Henan，China；2.LuoheMedicalSchool，Luohe462002，Henan，China）
Abstract：The changesof odor composition of glycyrrhiza extractwere analyzed by gas chromatography-mass spectrometry.The experimental results showed that 21 kinds of the glycyrrhiza odorwere not changed，and 38 kindsof the glycyrrhiza odorwere changed afterheat treatment.Asa result，the odor composition ofglycyrrhiza extractwere changed greatly after the heating treatment.The unpleasant odor of the glycyrrhiza extract was removed afterheating treatment.
Keywords：heattreatment；glycyrrhiza；odorcomposition；gaschromatography-massspectrometry（GC-MS）；change
引文格式：
赵俊芳，豆康宁.加热处理对甘草气味成分变化的影响[J].食品研究与开发，2018，39（9）：18-22
ZHAO Junfang，DOUKangning.The EffectofHeatTreatmenton Changes in GlycyrrhizaOdorComposition[J].Food Research and Development，2018，39（9）：18-22
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2018.09.004
基金项目：漯河市2015年度青年拔尖人才资助项目（2015-QNBJRCLMC01）
作者简介：赵俊芳（1979—），女（汉），副教授，硕士研究生，研究方向：农产品深加工。
*通信作者：豆康宁（1981—），男，副教授，硕士研究生，研究方向：粮油食品加工技术。
收稿日期：2017-10-26