食用油中香气成分的测定分析

高亚楠1,王俊斌1,王海凤2,*,丁璐2,刘海学2

(1.天津农学院基础科学学院,天津300384;2.天津农学院农业分析测试中心,天津300384)

摘 要:为测定食用油中香气成分的组成与含量,利用固相微萃取-气质联用技术(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer,SPME-GC-MS)对橄榄油、花生油、亚麻籽油、葵花油、调和油等食用油进行香气成分分析。通过试验测定各种食用油中香气的种类与含量,对其进行数据分析。几种食用油中香气的主要种类有烷类、醛类、醇类、胺类、酯类、烯类、酮类、酚类等,测得各种食用油中香气种类数量的排序为亚麻籽油>橄榄油>花生油>葵花油>调和油,其中醛类在亚麻籽油、橄榄油和花生油中所占比例最大,调和油中香气成分相对较少。

关键词:气相色谱-质谱联用仪;食用油;固相微萃取;香气

食用油的香气成分是一个复杂的混合体系,各混合物交织在一起共同赋予油脂特有的香味。风味是评价食用油质量的重要指标,一直以来受到油脂研究者的关注。风味物质可分为滋味物质(非挥发性物质)和风味物质(挥发性物质)这两大类,其中香气成分对食用油的整体风味起着重要作用。目前已知食用油的香气成分主要包括醛类、酯类、醇类、酮类、吡嗪类、吡啶类、吡咯类、呋喃类、噻唑类、噻吩类、萜烯烃、含硫化合物、含氮化合物等[1-3],这些成分的种类、含量、感官阈值和它们之间的累加、分离、抑制、协同等作用,客观地影响着食用油中香气的含量和品质。

固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)的基本原理是利用吸附作用,当样品中的待测组分通过扩散与吸附涂层达到吸附平衡时,将富集有待测组分的吸附涂层插入色谱进样口进行热解析,再通过检测器进行分离、鉴定[4]。它是一种集萃取、浓缩、解析于一体的环境友好的样品前处理技术[5],具有无需使用有机溶剂、简单经济、提取效率高、选择性好以及实用性强等优点。

目前固相微萃取技术主要以手动萃取为主,自动萃取装置价格昂贵,该技术能与气相色谱或气质联用,从而进一步实现了对复杂样品的成分分析和鉴定[6-9]。该方法已经广泛的应用于环境监测[10-11]、医疗卫生[12]、食品[13-17]等领域。

1 材料与方法

1.1 材料

亚麻籽油、葵花油、橄榄油、调和油、花生油:市售。

1.2 仪器与设备

固相微萃取仪、PME手动进样手柄、50/30 μm DVB/CAR/PDMS纤维头:美国Supelco公司;DB-WAX(30 m×250 μm×0.25 μm) 弹性石英毛细管柱、Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪:美国安捷伦科技公司。

1.3 香气的测定方法

固相微萃取法,用移液器取5 mL食用油,装入15 mL萃取瓶中,放入一粒转子,将样品放在恒温50℃,6 000 r/min的萃取台上,预热5min,将SPME针管穿过橡胶层,伸出纤维头,萃取35min后,将纤维头缩回,迅速拔出,插入到准备状态的气相色谱仪中,解析3min。

气相色谱条件:DB-WAX(30 m×250 μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;进样口温度250℃;柱箱起始温度为40℃保持1min,以6℃/min的速度升温至160℃保留4min,然后以10℃/min的速度升温至220℃保留 1min;载气为高纯 He;流速为0.9 mL/min;不分流方式进样。

质谱条件:EI电离源;离子源温度230℃;MS四极杆温度150℃;接口温度250℃;电子能量70 eV;采用全扫描方式;质荷比(m/z):40 amu~500 amu;NIST08质谱库。

用标准图谱进行检索分析、定性;用峰面积归一法计算各组分的相对含量。

2 结果与分析

针对不同种类食用油香气成分进行分析(橄榄油、花生油、亚麻籽油、葵花油、调和油),其结果见表1。

表1 食用油的香气成分比较
Table 1 Comparison of the aroma components of edible oils

续表1 食用油的香气成分比较
Continue table 1 Comparison of the aroma components of edible oils

注:-表示未检出。

由表1可知,不同种类的食用油的香气成分在含量和种类上都有所不同。在相对含量上,葵花油的香气含量最高达到66.11%,花生油是39.81%,橄榄油为34.49%,调和油是21.58%,最后亚麻籽油是12.71%。在种类上的数量排序为:橄榄油>葵花油>亚麻籽油>花生油>调和油,分别为33、31、25、20、8。

由表1可知,5种食用油的香气成分有醛类、烷类、醇类、烯类、酯类、胺类、酮类、酚类和其他类。不同食用油中醛类物质的总含量在5.75%~19.69%之间。醛类物质一部分是发酵产生,但是大部分由氨基酸脱氨、脱羰基生成的[18]。在葵花油、亚麻籽油和花生油中检测出了糖醛,其含量分别为0.38%、2.91%、0.55%,糖醛是具有焦糖气味和甜样焦糖气味的物质。橄榄油、花生油、亚麻籽油、葵花油、调和油中的醇类物质的各自总含量为6.14%、2.61%、1.84%、3.81%、59.14%,大多数醇类物质都具有花草的香味[19]。5种食用油中香气物质总数量见图1。

图1 5种食用油中香气物质总数量
Fig.1 Total amount of aroma substances in five kinds of edible oils

由图1可见,香气成分总量为亚麻籽油(79%)>花生油(72%)>橄榄油(67%)>葵花油(38%)>调和油(9%)。可了解到亚麻籽油、花生油和橄榄油相比较其他油的香气成分数量较复杂,并且香味突出。

3 结论

GC-MS技术在食品中的应用最早起步于果蔬的气味分析[20],食用油特有的香气风味是其产品品质的主要构成因素,也是感官评定的重要指标,分析食用油的香气成分可为食用油的品质研究、掺伪鉴别和进一步优化储存条件提供了理论依据。香气成分总量最多的是含79%的亚麻籽油,接着花生油(72%),橄榄油(67%),葵花油(38%),最后是调和油(9%)。亚麻籽油、花生油和橄榄油相比较其他油的香气成分数量较复杂,并且香味突出。由于含量和种类有较大的差别,因此各自具有其独特的香味。

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Determination and Analysis of Aroma Components in Edible Oil

GAO Ya-nan1,WANG Jun-bin1,WANG Hai-feng2,*,DING Lu2,LIU Hai-xue2
(1.Department of Basic Sciences,Tianjin Agricultural University,Tianjin 300384,China;2.Center for Agricultural Analysis and Measurement,Tianjin Agricultural University,Tianjin 300384,China)

Abstract:In order to determine the composition and content of aroma components in edible oil,the combination of solid-phase microextraction and temperament were used to treat olive oil,peanut oil,sesame oil,sunflower oil and blended oid.The types and contents of aroma in various edible oils were determined by experiment,and the data were analyzed.The main types of aroma were alkanes,aldehydes,alcohols,amines,esters,olefins,ketones,phenols,etc.,the amount of aroma species in various edible oils was sorted as sesame oil> olive oil> peanut oil> sunflower oil> blended oid,which aldehydes in the sesame oil,olive oil and peanut oil in the largest proportion,to reconcile the oil aroma composition was relatively small.

Key words:gas chromatography-mass spectrometer(GC-MS);edible oil;solid phase microextraction;aroma

引文格式:高亚楠,王俊斌,王海凤,等.食用油中香气成分的测定分析[J].食品研究与开发,2018,39(11):106-109

GAO Yanan,WANG Junbin,WANG Haifeng,et al.Determination and Analysis of Aroma Components in Edible Oil[J].Food Research and Development,2018,39(11):106-109

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2018.11.020

基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(201710061016);天津农学院高校教师教育改革创新引导发展项目(20171009);天津农学院创新创业实验室项目

作者简介:高亚楠(1994—),女(汉),本科,研究方向:生物制药。

*通信作者:王海凤(1978—),女,实验师,硕士,研究方向:农业分析检测。

收稿日期:2018-02-28