欧李作为我国特有的新兴水果，因果实中钙含量较高，又称“钙果”，果实风味酸甜、香气浓郁。目前，在食品、医疗方面具有广阔的应用前景[1]。研究表明，欧李含有蛋白质、糖类、维生素、有机酸[2]及多酚类物质[3]，具有抗氧化、抗疲劳[4]、抗焦虑和降血压等功效。果实中含有的有机酸常作为食品添加剂，还含有较多的γ-氨基丁酸，对大脑的神经健康发育有很大的益处。核桃为胡桃科胡桃属植物，作为一种药食两用物质，具有健脑益智、驻颜延年的功效，故又称“长寿果”、“益智果”[5]。研究表明，核桃含有丰富的营养物质，包括蛋白质[6]、氨基酸、矿物质、碳水化合物、维生素、酚类及黄酮化合物，其中蛋白质含量14%～17%，包含8 种人体必需氨基酸。核桃仁油脂含量60%～70%，且以不饱和脂肪酸为主，还含有亚油酸、亚麻酸，具有抗氧化[7]、抗炎[8-9]、抗缺氧[10]、保护心血管[11]、益智健脑、延缓衰老、改善学习记忆的作用。红枣又称大枣，为鼠李科枣属（Ziziphus jujuba Mill.）的成熟果实[12]，具有补中益气、养血安神的功效。现代药理研究表明，红枣中含有氨基酸、蛋白质、维生素、多糖、环磷酸腺苷等物质，其成熟果实中环磷酸腺苷含量高达100～500 nmol/g，在180 多种天然植物中含量最高[13]。红枣具有安神益气和降血脂[14-15]、抗氧化、抗肿瘤[16]、增强免疫力、抗疲劳以及延缓衰老等功效[17-18]。
在传统食品评价体系中，感官评价是一种主要的评价手段，但容易受到主观评价的影响，难以量化评价[19-20]。模糊数学不仅能够减少感官评价误差，而且能够提高结果的准确度，使结果更加科学、合理。
复合营养棒作为一种休闲营养食品，具有方便携带、营养丰富的优点。因其富含蛋白质、氨基酸、矿物质、维生素、碳水化合物，可以满足生活节奏快的上班人群需求[21]，随着人们生活节奏加快，人们对膳食营养、保健食品的需求也随之增加。因此，利用欧李、红枣的功效及风味，根据复合营养棒产品特征将二者结合进行产品开发，不仅满足人们对健康营养需求，也为产品的加工提供理论依据。目前，市面上以欧李加工的产品主要有欧李果酒[22]、欧李果汁[23]、欧李果酱等，有关欧李复合营养棒配方的研究较少。因此，本试验选用优质、新鲜的欧李制成欧李果脯，加入红枣提取物以及核桃仁、花生仁，采用模糊数学结合响应面法优化欧李复合营养棒配方，以期为满足不同人群对食品健康的需求，拓展欧李的加工利用途径提供思路，同时为复合营养棒的生产提供一种理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
欧李：山西农业大学钙果研究组提供；核桃：山西省林业与草原研究院；红枣（黄河滩枣）：山西省临县；花生仁：临沂盛宝食品有限公司；白砂糖：安琪酵母股份有限公司；异麦芽酮糖醇：杭州旺源科技有限公司；卡拉胶：上海北连食品有限公司；普通复合营养棒、蛋白复合营养棒：市售。
石油醚、酚酞、氢氧化钾、三氯甲烷、冰醋酸、异丙醇、饱和碘化钾、硫代硫酸钠、乙醇（均为分析纯）：天津市天力化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
101 型电热鼓风干燥箱：北京市永光明医疗仪器有限公司；RE52CS-1 旋转蒸发器：上海鼎一至诚仪器有限公司；YXD-F90 型食品烤箱：上海一喜食品机械有限公司；C21-SDHCB9E32 电磁炉：浙江绍兴苏泊尔电器有限公司；CP124C 型电子分析天平：上海赞维衡器有限公司；TA-XTC-18 质构仪：上海保圣实业发展有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 欧李复合营养棒的工艺流程
1.3.2 操作要点
1）原辅料预处理：清洗新鲜成熟、质量较好的欧李，切半去核，加入白砂糖搅拌，置于锅中糖煮15 min，将糖煮后的欧李果在糖液中渗透一定时间后，放入电热鼓风干燥箱60 ℃烘干2 h，确保烤盘每个位置均匀受热，留存备用。依据文献[24]的方法将饱满、品质较优的红枣，清洗去核，干燥粉碎过80 目筛，以料液比1∶10 （g/mL）于100 ℃水浴中回流提取1 h，3 000 r/min离心5 min，过滤，取上清液。将枣渣加100 mL 蒸馏水，再重复提取2 次。合并上述3 次提取上清液浓缩至50 mL，所得浓缩液即为红枣样品溶液，置于4 ℃冰箱备用。选取颗粒饱满、无腐烂虫蛀的核桃，去壳，于烤箱170 ℃烘烤6 min 增香上色。
2）熬糖：称取一定量的白砂糖和异麦芽酮糖醇，按质量比1∶1 混合，加入适量纯水后用小火缓慢加热，不断搅拌均匀，直至能够拉出细长丝为止。
3）混合搅拌与挤压成型：将处理后的核桃仁、红枣提取物、欧李果脯、花生仁等原辅料混合均匀，放入模具中，将其挤压紧实成型。
4）烘烤：将成型的复合营养棒放入烤箱，烘烤上火温度为170 ℃，下火温度为165 ℃，烘烤时间为20 min。
5）冷却与包装：将烘烤好的复合营养棒冷却成型后及时切条包装。
1.3.3 单因素试验
在前期预试验基础上，以感官评分为标准，考察核桃仁添加量、欧李果脯添加量、红枣提取物添加量、白砂糖添加量对欧李复合营养棒感官品质的影响。固定核桃仁添加量40%、欧李果脯添加量15%、红枣提取物添加量4%、花生仁添加量10%，考察白砂糖添加量6%、12%、18%、24%、30%对欧李复合营养棒感官品质的影响；固定核桃仁添加量40%、欧李果脯添加量15%、白砂糖添加量12%、花生仁添加量10%，考察红枣提取物添加量2%、4%、6%、8%、10%对欧李复合营养棒感官品质的影响；固定核桃仁添加量40%、红枣提取物添加量4%、白砂糖添加量12%、花生仁添加量10%，考察欧李果脯添加量5%、10%、15%、20%、25%对欧李复合营养棒感官品质的影响；固定欧李果脯添加量15%、红枣提取物添加量4%、白砂糖添加量12%、花生仁添加量10%，考察核桃仁添加量16%、24%、32%、40%、48% 对欧李复合营养棒感官品质的影响。
1.3.4 响应面优化设计
在预试验及单因素试验基础上，采用Design-Expert 10.0.7 软件设计试验，以核桃仁添加量、欧李果脯添加量、红枣提取物添加量、白砂糖添加量4 个因素进行响应面分析试验，确定欧李复合营养棒的最佳配方。响应面因素水平见表1。
表1 欧李复合营养棒响应面因素水平
Table 1 Factors and levels of the response surface design for Chinese dwarf cherry composite nutrition bars
水平-1 0 1因素A 核桃仁添加量/%32 40 48 B 欧李果脯添加量/%10 15 20 C 红枣提取物添加量/%2 4 6 D 白砂糖添加量/%6 12 18
1.3.5 感官评价
选择10 名食品专业学生组成感官评定小组，对欧李复合营养棒的色泽、香味、口感、组织结构进行评定，每个评价指标分设优、良、中、差4 个级别，评价标准见表2。
表2 欧李复合营养棒感官评分标准
Table 2 Sensory scoring criteria for Chinese dwarf cherry composite nutrition bars
项目色泽（30 分）香味（20 分）口感（30 分）组织结构（20）评分标准及评分表面色泽均匀，有光泽（25～30）表面色泽基本均匀，并有光泽（15～＜25）表面色泽不太均匀，有光泽（8～＜15）表面色泽不均匀， 无光泽（＜8）有独特核桃香味，香气浓郁，无异味（15～20）核桃香味略淡，无异味（10～＜15）核桃香味较淡，无香气，有异味（6～＜10）无核桃香味，有异味（＜6）口感细腻，甜度适中（25～30）口感略粗糙，甜度适中，适口性一般（15～＜25）口感较差，甜度不适（9～＜15）口感差，适口性差（＜9）结构非常均匀，片状整齐不粘手（15～20）结构较均匀，不粘手（10～＜15）结构较均匀，有轻微粘手现象（6～＜10）结构不均匀，有明显粘手现象（＜6）等级优良中差优良中差优良中差优良中差
1.3.6 模糊数学评价方法建立
以色泽、香味、口感、组织结构为评价因素集，即因素集U={色泽（U1），香味（U2），口感（U3），组织结构（U4）}；以优、良、中、差为评价集，即评价集V={优（V1），良（V2），中（V3），差（V4）}=（90，80，70，60），采用用户调查法[25]决定各品质因素的权重，分别为色泽（0.30）、香味（0.20）、口感（0.30）、组织结构（0.20），即权重集A=（0.30，0.20，0.30，0.20）。模糊矩阵的建立：感官评价人员对样品的评价因素进行评价，统计各项评价因素的票数，得到模糊矩阵R。欧李复合营养棒感官指标综合评判集Y=A×R。
1.3.7 品质评价
1.3.7.1 理化指标检测
水分含量参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的直接干燥法进行测定；脂肪含量参照GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中的索氏提取法进行测定；蛋白质含量参照GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法进行测定；酸价参考GB 5009.229—2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》进行测定；过氧化值参考GB 5009.227—2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》进行测定。
1.3.7.2 质构测定
使用质构仪测定复合营养棒硬度、酥脆度和弹性。测试条件：测前速度为2 mm/s，测试速度为3 mm/s，测后速度为3 mm/s，应变位移2 mm，触发力为5 g，循环次数2 次。
1.4 数据处理
使用 Miscrosoft Office Excel 2016 软件进行数据统计，Design-Expert 10.0.7 进行响应面试验设计，采用Origin 2018 进行绘图。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
核桃仁添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响见图1。
图1 核桃仁添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响
Fig.1 Effects of walnut kernel addition amount on the texture and sensory quality of composite nutrition bars
由图1 可知，随着核桃仁添加量的增加，复合营养棒的硬度呈现先降低后升高的趋势。可能是因为核桃仁添加量较少，结构不稳定容易碎裂，进而引起复合营养棒的硬度下降。感官评分呈现先上升后下降的趋势，当核桃仁添加量为40%时，欧李复合营养棒的感官评分最高，此时欧李复合营养棒口感较好，色泽均匀，具有核桃香气。当核桃仁添加量为48%时，欧李复合营养棒组织状态较差，易出现裂隙，感官评分较低。因此选择核桃仁添加量为32%、40%、48%进行后续试验。
欧李果脯添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响见图2。
图2 欧李果脯添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响
Fig.2 Effects of preserved Chinese dwarf cherry addition amount on the texture and sensory quality of composite nutrition bars
由图2 可知，随着欧李果脯添加量的增加，复合营养棒的硬度和咀嚼性呈下降的趋势，感官评分呈现先上升后下降的趋势。当欧李果脯添加量过多时，复合营养棒结构不稳定容易碎裂，引起硬度下降，口感过酸，咀嚼时黏牙感增强。当欧李果脯添加量为5%时，复合营养棒的色泽较浅；当欧李果脯添加量为15%时，感官评分最高，此时欧李复合营养棒的口感较好，酸甜适中。当欧李果脯添加量为25%时，欧李复合营养棒色泽过深，口感降低，咀嚼时黏牙感增强。因此，选择欧李果脯添加量为10%、15%、20%进行后续试验。
红枣提取物添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响见图3。
图3 红枣提取物添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响
Fig.3 Effects of jujube extract addition amount on the texture and sensory quality of composite nutrition bars
由图3 可知，随着红枣提取物添加量的增加，复合营养棒的硬度呈现下降趋势，咀嚼性和感官评分先升高后降低。当红枣提取物添加量为2%时，香味较淡，复合营养棒的感官评分最低。当红枣提取物添加量为4%时，感官评分最高，复合营养棒色泽、组织结构均匀，具有红枣香气。当红枣提取物添加量较多时，复合营养棒组织状态较差，偏软，硬度降低，感官评分降低。因此，选择红枣提取物添加量为2%、4%、6%进行后续试验。
白砂糖添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响见图4。
图4 白砂糖添加量对复合营养棒质构及感官品质的影响
Fig.4 Effects of white granulated sugar addition amount on the texture and sensory quality of composite nutrition bars
由图4 可知，随着白砂糖添加量的增加，复合营养棒的硬度和咀嚼性增大，感官评分先升高后降低。可能是因为糖的反水化作用[26]，硬度变大。当白砂糖添加量为12% 时，复合营养棒的感官评分最高，复合营养棒口感酥脆，组织结构均匀，甜度适中；当白砂糖添加量为18%、24% 时，复合营养棒的感官评分开始下降，白砂糖添加量过多会导致口感甜腻、变硬且过多的糖也会影响美拉德反应的进程，从而影响色泽[27]。因此，选择白砂糖添加量为6%、12%、18%进行后续试验。
2.2 模糊感官数学模型评价结果
感官评定小组依据评分标准对各欧李复合营养棒试验样品进行感官评价。统计各组样品评价因素中选择优、良、中、差所占的比例，得出1～29 组样品的模糊矩阵R。样品的综合评价结果 Y=A×R。以第1 组样品为例，综合评价结果如下。
最后，将模糊数学感官评分的结果与对应的评分等级90、80、70、60 相乘后求和，即可得出第1 组样品的最终感官评分T1，T1=Y1×V=（0.22，0.27，0.38，0.13）×（90，80，70，60）=75.8。欧李复合营养棒的感官评分结果见表3。
表3 欧李复合营养棒感官评分结果
Table 3 Sensory scores of Chinese dwarf cherry composite nutrition bars
样品编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29色泽优3 4 5 5 4 3 3 5 4 6 5 3 3 5 3 3 5 4 4 4 4 4 3 5 4 6 8 8 8良2 3 3 3 4 2 2 3 3 2 3 2 2 3 2 3 2 4 3 3 3 3 2 3 4 3 1 1 1中5 3 2 2 1 2 2 2 2 2 2 5 5 2 5 3 2 2 2 2 3 2 2 2 2 1 1 1 1差0 0 0 0 1 3 3 0 1 0 0 0 0 0 0 1 1 0 1 1 0 1 3 0 0 0 0 0 0香味优1 4 6 6 6 1 1 6 4 6 6 1 1 6 1 2 2 5 4 4 4 4 1 6 6 5 7 7 7良2 3 3 3 3 2 2 3 3 2 3 2 2 3 2 3 3 2 3 3 3 3 2 3 3 3 1 1 1中3 3 1 1 1 3 3 1 3 2 1 3 3 1 3 3 3 3 3 3 3 3 2 1 1 2 1 0 0差4 0 0 0 0 4 4 0 0 0 0 4 4 0 4 2 2 0 0 0 0 0 5 0 0 0 1 2 2口感优1 2 5 5 5 1 1 5 2 5 5 1 1 5 1 3 3 5 2 2 2 2 1 5 5 9 7 7 7良3 5 2 2 2 2 2 2 4 3 2 3 3 2 3 2 3 3 4 4 4 4 1 2 2 1 2 3 3中5 3 3 1 2 4 4 2 4 2 1 5 5 1 4 5 2 1 3 3 4 4 5 2 2 0 0 0 0差1 0 0 2 1 3 3 1 0 0 2 1 1 2 2 0 2 1 1 1 0 0 3 1 1 0 1 0 0组织结构优4 2 3 3 3 4 4 3 2 6 3 4 4 3 4 4 3 5 2 2 2 2 4 3 3 4 7 7 7良4 5 3 3 3 4 4 3 4 4 3 4 4 3 4 3 3 3 4 4 5 4 4 3 3 3 1 1 1中1 3 2 3 2 2 2 3 3 0 3 1 1 2 1 2 4 2 4 3 3 4 1 3 1 2 1 1 0差1 0 2 1 2 0 0 1 1 0 1 1 1 2 1 1 0 0 0 1 0 0 1 1 3 1 1 1 2
2.3 响应面试验优化
2.3.1 响应面试验设计结果及显著性分析
响应面试验设计及方差分析结果见表4 和表5。
表4 欧李复合营养棒响应面试验设计及结果
Table 4 Response surface design and test results of Chinese dwarf cherry composite nutrition bars
试验号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 A 核桃仁添加量/%32 48 32 48 40 40 40 40 32 48 32 48 40 40 40 40 32 48 32 48 40 40 40 40 40 40 40 40 40 B 欧李果脯添加量/%10 10 20 20 15 15 15 15 15 15 15 15 10 20 10 20 15 15 15 15 10 20 10 20 15 15 15 15 15 C 红枣提取物添加量/%4 4 4 4 2 6 2 6 4 4 4 4 2 2 6 6 2 2 6 6 4 4 4 4 4 4 4 4 4 D 白砂糖添加量/%12 12 12 12 6 6 18 18 6 6 18 18 12 12 12 12 12 12 12 12 6 6 18 18 12 12 12 12 12感官评分75.8 80.0 81.9 81.5 83.4 74.2 74.2 81.8 79.0 83.6 81.5 75.8 75.8 81.3 75.5 77.8 78.2 82.2 78.9 78.7 79.7 79.2 73.5 81.8 83.5 84.8 85.2 85.6 85.4
表5 方差分析
Table 5 Analysis of variance
注：*表示影响显著，P＜0.05；**表示影响极显著，P＜0.01。
方差来源模型A B C D AB AC AD BC BD CD A2 B2 C2 D2残差失拟项纯误差总和平方和354.34 3.52 44.85 5.60 9.19 5.29 4.41 26.52 2.56 19.36 70.56 20.63 77.02 87.41 56.77 9.56 6.76 2.80 363.90自由度14 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 14 10 4 28均方25.31 3.52 44.85 5.60 9.19 5.29 4.41 26.52 2.56 19.36 70.56 20.63 77.02 87.41 56.77 0.68 0.68 0.70 F 值37.08 5.16 65.71 8.21 13.46 7.75 6.46 38.86 3.75 28.36 103.38 30.22 112.84 128.06 83.17 0.97 P 值＜0.000 1 0.039 4＜0.000 1 0.012 5 0.002 5 0.014 6 0.023 5＜0.000 1 0.073 2 0.000 1＜0.000 1＜0.000 1＜0.000 1＜0.000 1＜0.000 1 0.564 6显著性************************
利用Design-Expert 10.0.7 软件对试验结果回归拟合，得到欧李复合营养棒感官评分（Y）的二次方程模型：Y=84.90+0.57A+1.93B-0.70C-0.87D-1.18AB-1.10AC-2.57AD-0.80BC+2.17BD+4.20CD-1.75A2-3.45B2-3.65C2-2.98D2。
由表5 可知，响应面模型的P 值＜0.000 1，表明响应面试验的模型极显著，失拟项P 值=0.564 6＞0.05 不显著，表明响应面模型具有极高可靠性。决定系数R2为0.973 7，表明该模型拟合度好，校正系数R2Adj 为0.947 5，与决定系数相近，表明该模型有较高的准确性。由表5 可以看出，影响欧李复合营养棒感官评分的先后顺序为B（欧李果脯添加量）＞D（白砂糖添加量）＞C（红枣提取物添加量＞A（核桃仁添加量），其中一次项B、D 对感官评分影响极显著（P＜0.01），A、C 对感官评分影响显著（P＜0.05）。交互项中AD、BD、CD 对感官评分影响极显著（P＜0.01），AB、AC 对感官评分影响显著（P＜0.05），BC 对感官评分影响不显著（P＞0.05）。二次项A2、B2、C2、D2 对感官评分影响极显著（P＜0.01）。
2.3.2 各因素交互作用对欧李复合营养棒感官评分的影响
响应面与等高线图可以直观反映各因素间的交互作用，响应曲面的陡峭程度越大，表明两因素交互作用越显著[28]；等高线图呈椭圆形，越显著；圆形则相反[29]。各试验因素交互作用的响应面和等高线见图5。
图5 各试验因素交互作用的响应面和等高线
Fig.5 Response surface diagrams and contour plots of interactions between various test factors
由图5（a）、图5（b）可以看出，A 核桃仁添加量与B 欧李果脯添加量、A 核桃仁添加量与C 红枣提取物添加量的等高线图趋于椭圆，说明交互作用显著。在图5（c）、图5（e）、图5（f）中，响应曲面极陡峭且等高线图更趋于椭圆形，表明两两因素交互作用极显著。B 欧李果脯添加量与C 红枣提取物添加量的响应曲面更平缓且等高线更趋于圆形，表明二者之间的交互作用不显著。综上，各因素间的交互作用对欧李复合营养棒的模糊数学感官评分影响与方差分析结果一致。
2.3.3 验证试验结果
通过模糊综合评定和响应面试验结果得出欧李复合营养棒的最佳配方为核桃仁添加量40%、欧李果脯添加量14.436%、红枣提取物添加量4.409%、白砂糖添加量12%。在该配方条件下得到的欧李复合营养棒感官评分预测值为86.59。基于试验操作的可行性，将以上预测配方进行调整：核桃仁添加量40%、欧李果脯添加量15%、红枣提取物添加量4%、白砂糖添加量12%，并进行3 次平行试验验证，所得的欧李复合营养棒口感酥脆、酸甜适中、富有香气，感官评分为86.8，与预测值相近，可靠性高，说明该模型有效可行，适用于欧李复合营养棒的配方优化。
2.4 品质评价结果
2.4.1 理化指标测定
指标检测结果见表6。
表6 指标检测结果
Table 6 Indicator test results
水分含量/（g/100 g）3.25脂肪含量/%12.85蛋白质含量/%8.2酸价/（mg/g）0.829过氧化值/（g/100 g）0.025
由表6 可知，通过响应面优化后最优配方制作的复合营养棒，外形完整一致，色泽均匀，口感酥脆，富有香气。对复合营养棒理化指标的检测结果均符合相关国家标准，确认所制备产品能够达到要求。
2.4.2 与市售复合营养棒质构比较
本试验得到的欧李复合营养棒与市售复合营养棒的质构对比结果如表7 所示。
表7 复合营养棒质构对比
Table 7 Comparison on texture properties of conposite nutrition bars
项目普通复合营养棒蛋白复合营养棒欧李复合营养棒硬度/g 967.65±34.63 873.25±23.60 892.36±72.36酥脆度/（g·s）722.53±42.15 798.92±36.74 814.89±15.23弹性/mm 0.284±0.060 0.306±0.040 0.234±0.060
由表7 可知，欧李复合营养棒与普通复合营养棒、蛋白复合营养棒的检测结果无明显差异。
3 结论
本研究以欧李、红枣、核桃为原料，通过模糊数学结合响应面对欧李复合营养棒的配方进行优化，得到复合营养棒的最佳配方：核桃仁添加量40%、欧李果脯添加量15%、红枣提取物添加量4%、白砂糖添加量12%，挤压成型后在上火温度170 ℃、下火温度165 ℃条件下烘烤20 min 时，所制得的产品感官评分为86.8，产品色泽均匀、口感细腻、香味浓郁、软硬适中、富有嚼劲。测得欧李复合营养棒的水分含量3.25 g/100 g、脂肪含量12.85%、蛋白质含量8.2%、酸价0.829 mg/g、过氧化值0.025 g/100 g，理化指标均符合相关国家标准。与市售复合营养棒相比，测定结果无明显差异。以此配方工艺所制得欧李复合营养棒产品口感酥脆、酸甜适中、有香气、状态均匀稳定，不仅为欧李复合营养棒加工工艺提供思路，也为欧李新型休闲食品的研究与开发提供了可靠的参考。
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