西梅果实是一种低热、低脂、低糖的果蔬食品[1]，富含无机盐、维生素、膳食纤维[2]、多酚等多种营养功能成分[3]，西梅中的相关营养活性物质在维持人体生理健康和预防某些疾病上具有一定的作用[4]。相关研究表明，西梅能够明显地抑制大鼠草酸钙肾结石的形成[5]，能增强骨质强度[6]，起到预防骨质疏松的效果[7-8]。西梅由于其成熟季短，果实容易变软，不耐贮藏而造成大量的浪费[9]。因此，其果实成熟后除了鲜食外，还会被加工制作成果脯、果汁、果酱、果酒等产品[10-11]。随着生活水平的提高，绿色健康的生活方式受到推崇，低糖健康食品越来越受到青睐[12]。传统高糖果酱（含糖量在60% 以上）口感过于甜腻，过多糖分摄入会危害人体健康，由于肥胖、代谢综合征和糖尿病引发的健康问题越来越多，市场上对低糖产品的需求急剧增加，低糖果酱的发展前景良好[13-14]。低糖果酱指含糖量低于45% 的果酱[15]，低糖果酱突出原果风味，色泽稳定，口感清爽、酸甜，营养成分更加丰富，适于各类人群。气相离子迁移色谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）是一种灵敏的分析技术，能够对挥发性有机化合物（volatile organic compounds，VOCs）进行全面评估，并提供连续的注入功能和快速的分析能力[16-17]。目前西梅的加工较多集中在西梅果干[18]，对于西梅果实加工方面的研究报道较少，未充分体现西梅果实资源的商业优势和价值，若以西梅果实为原料进行精深加工，研制出与西梅相关的营养产品可极大提升西梅的价值，推动地区经济。
因此，本研究以研发低糖型、多风味、高营养的西梅果酱为目标，以增稠剂的筛选复配为基础，通过柠檬酸添加量、蔗糖添加量、复配增稠剂添加量3 个因素考察西梅果浆的质构特性、理化指标和感官评分，运用响应面试验设计确定西梅果酱的最佳工艺优化参数，通过对比自制西梅果酱与市售西梅果酱的理化指标和挥发性风味物质，探究两种西梅果酱挥发性有机物差异，以期为低糖西梅果酱的生产加工提供指导。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
法兰西西梅鲜果：市售，于新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所实验室冷冻保存；柠檬酸、D-异抗坏血酸钠、蔗糖、低酯果胶、黄原胶、瓜尔豆胶、羧甲基纤维钠（sodium carboxymethyl cellulose，CMC-Na）（均为食品级）：河南科翔食品添加剂有限公司；没食子酸、Na2CO3、福林酚试剂、无水乙醇、芦丁标准品、铝化氯、醋酸钾、酚酞、氢氧化钠（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司。
MC 电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；PZ-01 打浆机：佛山市佰达润电器有限公司；UV759CRT型紫外分光光度计：青岛聚创环保集团有限公司；M30891 手持折光仪：北京海富达科技有限公司；LSRH-200 均质机：江苏励岸宝智能有限公司；TMS-TOUCH质构仪：北京盈盛恒泰科技有限责任公司；Pawkit 水分活度测量仪：重庆贝斯淇科技有限公司；KL04A 高速离心机：湖南凯达科学仪器有限公司；调节式万用电炉：深圳市宝安区西乡飞球电器厂；HWS-26 恒温水浴锅：上海力辰仪器科技实力供应商；NDJ-8S 数字式粘度计：上海印溪仪器仪表有限公司；Flavour Spec GCIMS 联用仪：德国G.A.S 公司。
1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程选料→清洗、去核→打浆→护色→微磨→调配→均质→浓缩→装罐密封→灭菌→冷却→成品。
1.2.2 操作要点1）选料：挑选成熟度适宜、无腐烂的新鲜西梅。
2）清洗、去核：清水漂洗，用不锈钢刀纵切对开去核。
3）打浆、护色：西梅果实进行打浆，加入质量浓度为0.4% 的D-异抗坏血酸钠护色。
4）微磨、调配、均质：通过胶体磨磨成细腻浆液，西梅浆的糖度为 20 °Brix，对调配好的浆液于35～40 MPa压力下在均质机中进行均质。
5）浓缩：取300 g 西梅果浆进行加热，煮沸后转为小火熬制，浓缩后浆液中的可溶性固形物含量达到30%～35%即可，将一定比例的柠檬酸和增稠剂加入到果浆中，加热全程需持续搅拌，以加速水分的蒸发并防止果酱结晶和焦化，直至浓缩终点。
6）装罐密封：包装采用玻璃瓶，洗净后煮沸杀菌15 min，杀菌结束后立即装罐，此时果酱温度要求达到85 ℃以上，装瓶需距瓶口1 cm 空隙，避免微生物污染。
7）灭菌：样品拧紧瓶盖密封后在水浴中加热杀菌，温度90 ℃，保持10 min，灭菌结束后将样品分段冷却至室温。
1.2.3 增稠剂的筛选
调配好的西梅浆浓缩至糖度为30 °Brix，选择黄原胶、果胶、瓜尔豆胶、CMC-Na 4 种增稠剂在添加量分别为0.4%、0.8%、1.2%、1.6%时，单一增稠剂不同添加量对低糖西梅果酱品质的影响，选择效果较好的两种增稠剂作为复配增稠剂添加到果酱中。
1.2.4 增稠剂的复配
调配好的西梅浆在浓缩至糖度为30 °Brix 时，添加0.8%不同黄原胶与果胶质量比（1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1）的混合胶，浓缩至糖度为33 °Brix。根据感官评定、水分活度以及相关质构指标，确定最佳复配增稠剂比例。
1.2.5 质构测定
参照贾鲁彦[19]的方法并稍作修改。通过质构仪对西梅果酱进行全质构分析（texture profile analysis，TPA），具体参数：选用P/0.5 测试头；测前、中、后速率均为1 mm/s；压缩变形量设置为30%；触发力为5 g；间隔时间5 s。
1.2.6 单因素试验
取一定量的西梅果浆，添加柠檬酸（0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%）、蔗糖（20%、25%、30%、35%、40%），随后进行大火熬煮，待水分减少后开始转用小火熬制。待浆液中的糖度为30 °Brix 时，分别加入复配增稠剂（黄原胶与果胶质量比为1∶1）（0.4%、0.8%、1.2%、1.6%、2.0%）继续浓缩，至果酱中糖度达到33 °Brix 时，停止熬制。通过感官评价、可溶性固形物含量、总酸含量、总酚含量、总黄酮含量和黏度确定最佳单因素条件。
1.3 响应面优化试验
在单因素试验基础上，以柠檬酸添加量（A）、蔗糖添加量（B）、复配增稠剂添加量（C）为影响因素，以糖酸比（Y1）、黏度（Y2）和感官评价（Y3）为响应值，采用三因素三水平 Box-Behnken 设计进行优化试验，探究不同因素和水平对西梅果酱的影响。Box-Behnken 试验的因素与水平见表 1。
表1 Box-Behnken 试验设计因素与水平
Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design
水平-1 0 1因素A 柠檬酸添加量/%0.3 0.5 0.7 B 蔗糖添加量/%20 25 30 C 复配增稠剂添加量/%0.4 0.8 1.2
1.4 感官评价标准及方法
感官评价选择至少10 名专业的感官评定人员，从西梅果酱的色泽、口感、形态和风味4 个方面进行综合评价，具体的感官评定标准见表2。
表2 西梅果酱的感官评分标准
Table 2 Sensory evaluation criteria for prune jam
项目色泽（20）口感（30）形态（20）风味（30）分值15～20 10～＜15 0～＜10 26～30 16～＜26 0～＜16 15～20 10～＜15 0～＜10 26～30 16～＜26 0～＜16感官评价标准颜色呈玫红至鲜红色，克度较高颜色呈暗红色，克度较低颜色红度较低，发黄口感顺滑，酸甜适中，西梅的果香浓郁口感较顺滑，入口较细腻，酸甜适中口感黏稠不均匀，有颗粒感且味道过酸或过甜果酱均匀细腻，呈凝胶状，颜色均匀，无分层析水和结晶现象果酱整体上较均匀，呈凝胶状，颜色分布较均匀，有轻微析水分层现象果酱粗糙，有流散现象，颜色分布不均匀，分层析水严重，涂抹均匀光滑，涂抹流畅，无断层气味丰富、轻盈，具有西梅原有的香气果味香气较淡，香气有轻微刺激性有糖液的焦糊味，刺激性酸味强烈，果味较轻
1.5 指标测定
总酸含量：参照GB 12456—2008《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》中的方法进行测定。
可溶性固形物含量：采用手持折光仪进行测定。
总酚含量：采用福林酚法进行测定。
总黄酮含量：采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH 法进行测定。
黏度：使用粘度计测定，保持样品温度在20 ℃，转速为12 r/min，测定时间为5 min。
1.6 挥发性风味物质的测定
参考孟新涛等[20]的方法并稍作修改。准确称取3.00 g 样品置于20 mL（2 cm×4 cm）的顶空进样品中，每个样品重复3 次。将样品在80 ℃下孵育20 min 后进样，进样0.5 mL，进样针温度85 ℃，孵化转速500 r/min，载气为高纯氮气（≥99.999%）；色谱柱类型：FS-SE-54-CB-0.5 15 m，序列号：0.53 mm，色谱柱温度45 ℃；分析时间20 min，设置程序流速2.00 mL/min 并保持10 min，在5 min 内线性增至20.00 mL/min，在15 min内线性增至100.00 mL/min，100.00 mL/min 保持5 min。
1.7 数据分析
每次试验均进行3 组平行试验，数据采用 Origin 9.0、SPSS 25.0 和Design-Expert 8.0.6 进行处理和分析。
2 结果与分析
2.1 增稠剂的筛选
增稠剂种类和添加量的筛选结果见图1 和表3。
图1 增稠剂的种类及添加量对水分活度和感官评分的影响
Fig.1 Effects of types and addition amounts of thickeners on water activity and sensory score
表3 增稠剂的种类及添加量对TPA 模式下质构的影响
Table 3 Effects of types and addition amounts of thickeners on the product texture under the TPA mode
注：同列不同字母表示差异显著，P＜0.05。
增稠剂黄原胶CMC-Na瓜尔豆胶果胶添加量/%0.4 0.8 1.2 1.6 0.4 0.8 1.2 1.6 0.4 0.8 1.2 1.6 0.4 0.8 1.2 1.6黏附性7.72±0.05h 11.54±0.07f 12.53±0.05d 16.29±0.10c 5.15±0.01l 6.49±0.01k 7.09±0.01i 7.51±0.01h 6.82±0.02j 12.09±0.01e 23.24±0.01b 28.35±0.03a 6.44±0.01k 10.58±0.01g 10.76±0.01g 12.41±0.01d内聚性0.18±0.03k 0.35±0.02fg 0.78±0.05b 0.80±0.05a 0.33±0.01gh 0.36±0.01f 0.51±0.03e 0.53±0.03e 0.15±0.01k 0.23±0.01j 0.58±0.03d 0.66±0.02c 0.16±0.01k 0.28±0.03hi 0.29±0.05hi 0.56±0.04d胶黏性/N 1.27±0.04j 1.33±0.05i 1.36±0.02i 1.26±0.02j 1.16±0.04k 1.67±0.04g 1.86±0.01f 2.05±0.12e 1.26±0.05j 3.29±0.16c 4.09±0.15b 5.67±0.14a 1.35±0.01i 1.59±0.03h 2.92±0.08d 3.28±0.14c
由图1 可知，随着增稠剂添加量的增加，西梅果酱的水分活度逐渐下降。由表3 可知，随着4 种增稠剂添加量的增加，黏附性、内聚性和胶黏性整体上均逐渐上升，其中黏附性方面：瓜尔豆胶＞黄原胶＞果胶＞CMC-Na；内聚性方面：黄原胶＞瓜尔豆胶＞CMC-Na＞果胶；胶黏性方面：瓜尔豆胶＞果胶＞CMC-Na＞黄原胶；根据果酱的感官评价，当增稠剂黄原胶和果胶的添加量增加时感官评分先上升后降低，黄原胶添加量0.8%、果胶添加量1.2% 时西梅果酱感官评分最高。随着CMC-Na 和瓜尔豆胶添加量的增加，感官评分逐渐下降。综合考虑食品胶对降低果酱水分活度和提高其感官评分的影响，选择黄原胶和果胶进行复配。
2.2 增稠剂的复配筛选结果
增稠剂比例筛选结果见图2 和表4。
图2 复配增稠剂比例对水分活度和感官评分的影响
Fig.2 Effects of composition ratio of the composite thickener on water activity and sensory score
表4 复配增稠剂的比例及添加量对TPA 模式下质构的影响
Table 4 Effects of composition ratio and addition amount of the composite thickener on the product texture under the TPA mode
注：同列不同字母表示差异显著，P＜0.05。
黄原胶与果胶质量比1∶1 1∶2 1∶3 2∶1 3∶1黏附性18.37±0.13c 9.28±0.08d 8.62±0.09e 24.61±0.30b 25.37±0.22a内聚性0.87±0.04b 0.12±0.01d 0.18±0.01c 0.88±0.03b 1.62±0.08a胶黏性/N 4.14±0.07c 1.77±0.05e 2.63±0.09d 6.51±0.15b 7.34±0.24a
如图2 所示，在黄原胶与果胶的质量比为2∶1 和3∶1 时水分活度与感官评分均较低，因为黄原胶添加量过大时果酱较为黏稠，且不易涂抹；但黄原胶添加量过小时，又会造成果酱过于稀薄。由表4 可知，随着黄原胶添加量的增加，黏附性、内聚性和胶黏性整体呈先下降后上升趋势，在黄原胶与果胶的质量比为1∶1 时黏附性、内聚性和胶黏性适中，感官评分最高，此时适合西梅果酱的研制。
2.3 单因素试验结果
2.3.1 柠檬酸添加量对理化指标和感官评分的影响
柠檬酸添加量对理化指标和感官评分的影响见图3。
图3 柠檬酸添加量对理化指标和感官评分的影响
Fig.3 Effects of citric acid addition amount on physicochemical indicators and sensory score
由图3 可知，随着柠檬酸添加量的增加，总酸含量和总黄酮含量呈逐渐上升趋势，总酚含量整体呈先上升后下降再回升趋势，黏度和感官评分呈先上升后下降趋势，可溶性固形物含量呈下降趋势。当柠檬酸添加量为0.3%和0.7%时，此时酱体的酸味柔和口感良好。随柠檬酸添加量的继续增大，果酱酸涩感增加，西梅果酱的感官评分降低，酱体黏稠度也有下降，这是因为添加少量的柠檬酸能促进水果中本身存在的果胶物质形成凝胶[21]，而当柠檬酸添加量增大到一定程度，其对果酱中外加增稠剂的溶解有抑制作用，造成果酱黏度效果不佳，酱体组织不均匀[1]。因此综合考虑果酱的理化指标及口感，选择柠檬酸添加量0.3%、0.5%、0.7%进行响应面优化试验。
2.3.2 蔗糖添加量对理化指标和感官评分的影响
蔗糖添加量对理化指标和感官评分的影响见图4。
图4 蔗糖添加量对理化指标和感官评分的影响
Fig.4 Effects of sucrose addition amount on physicochemical indicators and sensory score
由图4 可知，随着蔗糖添加量的增加，果酱的总黄酮含量、总酚含量和感官评分先上升后下降，总酸含量呈下降趋势，可溶性固形物含量和黏度呈逐渐上升趋势。这是由于果酱中存在的果胶物质在高糖条件时易形成凝胶[22]。当蔗糖添加量25% 时，总酚含量为14.23 mg/g，感官评分最高，西梅果酱的感官品质最好。当蔗糖添加量30% 时，总黄酮含量为6.78 mg/g，感官评分较高。因此综合考虑果酱的理化指标及口感，选择蔗糖添加量20%、25%、30%进行响应面优化试验。
2.3.3 复配增稠剂添加量对理化指标和感官评分的影响
复配增稠剂添加量对理化指标和感官评分的影响见图5。
图5 复配增稠剂添加量对理化指标和感官评分的影响
Fig.5 Effects of composite thickener addition amount on physicochemical indicators and sensory score
由图5 可知，随着复配增稠剂添加量的增加，总黄酮含量、总酚含量、总酸含量呈先上升后下降，可溶性固形物含量和黏度逐渐上升，感官评分逐渐下降。当复配增稠剂添加量为0.4% 时，黏度值为17.22 Pa·s，果酱易于涂抹，感官得分最高。当复配增稠剂添加量为0.8%时，西梅果酱的总黄酮含量为4.39 mg/g，总酚含量为15.44 mg/g，总酸含量为10.50 g/kg，此时果酱组织状态良好，感官得分较高，复配增稠剂添加量过大时，果酱呈现板结状况，流动性差，较难涂抹，因此感官评分较低。综上所述，选择复配增稠剂添加量0.4%、0.8%、1.2%进行响应面优化试验。
2.4 响应面试验优化试验结果
2.4.1 数学模型的建立及分析响应面试验结果见表5，回归模型方差分析见表6。
表5 Box-Behnken 设计试验方案及结果
Table 5 Box-Behnken design and test results
试验号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 A 柠檬酸添加量-1 1-1 1-1 1-1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 B 蔗糖添加量-1-1 1 1 0 0 0 0 -1 1 -1 1 0 0 0 0 0 C 复配增稠剂添加量0 0 0 0 -1-1 1 1 -1-1 1 1 0 0 0 0 0 Y1 黏度/（Pa·s）15.15 13.04 17.45 16.65 11.57 9.69 18.64 17.09 14.76 15.14 26.08 20.96 12.44 11.05 13.13 12.11 13.46 Y2 糖酸比2.457 2.623 3.472 4.273 3.505 3.526 3.750 3.818 2.925 4.782 3.358 4.275 3.354 3.786 3.796 3.316 3.836 Y3 感官评分86.12 83.00 79.83 72.00 84.17 78.00 86.17 84.17 80.38 76.13 85.75 73.38 84.88 85.66 85.88 86.75 86.00
表6 回归模型方差分析
Table 6 Analysis of variance for the regression model
注：**表示影响极显著，P＜0.01；*表示影响显著，P＜0.05。
方差来源模型A B C AB AC BC A2 B2 C2残差失拟项纯误差总和黏度平方和245.57 5.02 0.17 124.9 0.43 0.027 7.56 3.61 69.44 31.52 18.66 15.1 3.56 264.23均方差27.29 5.02 0.17 124.9 0.43 0.027 7.56 3.61 69.44 31.52 2.67 5.03 0.89 F 值10.24 1.88 0.064 46.85 0.16 0.01 2.84 1.36 26.05 11.82 5.66 P 值0.002 9**0.212 2 0.807 3 0.000 2**0.700 3 0.922 3 0.136 0.282 4 0.001 4**0.010 9*0.063 6糖酸比平方和5.03 0.14 3.7 0.027 0.1 0.000 552 0.22 0.37 0.054 0.46 0.41 0.14 0.27 5.44均方差0.56 0.14 3.7 0.027 0.1 0.000 552 0.22 0.37 0.054 0.46 0.059 0.048 0.067 F 值9.48 2.36 62.7 0.45 1.71 0.009 36 3.75 6.35 0.91 7.8 0.72 P 值0.003 6**0.168 1＜0.000 1**0.521 9 0.232 4 0.925 6 0.094 2 0.039 8*0.371 3 0.026 8*0.591感官评分平方和358.49 45.7 143.74 14.55 5.55 4.35 16.48 2 101.38 17.13 6.68 4.87 1.81 365.17均方差39.83 45.7 143.74 14.55 5.55 4.35 16.48 2 101.38 17.13 0.95 1.62 0.45 F 值41.73 47.87 150.59 15.25 5.81 4.55 17.27 2.1 106.22 17.95 3.59 P 值＜0.000 1**0.000 2**＜0.000 1**0.005 9**0.046 7*0.070 2 0.004 3**0.190 8＜0.000 1**0.003 9**0.124 3
2.4.2 方差分析
对表6 数据进行回归拟合分析，得到的二次多项回归模型方程如下。
结果表明，黏度（Y1）、糖酸比（Y2）和感官评分（Y3）的回归模型影响极显著，黏度（Y1）失拟项为P=0.063 6，糖酸比（Y2）失拟项为P=0.591，感官评分（Y3）失拟项为P=0.124 3，失拟项不显著（P＞0.05），3 个模型的拟合系数为
，校正系数为
，说明3 个模型的回归拟合度较好，更接近实际试验。
根据回归方程系数显著性检验可知，对于黏度，一次项C、二次项B2 的影响极显著（P＜0.01），C2 的影响显著（P＜0.05）；通过F 值可判断各因素对果酱黏度的影响程度依次为复配增稠剂添加量（C）＞柠檬酸添加量（A）＞蔗糖添加量（B）。对于糖酸比（Y2），一次项B的影响极显著（P＜0.01），二次项A2 和C2 的影响显著（P＜0.05）；各因素对果酱糖酸比的影响程度依次为蔗糖添加量（B）＞柠檬酸添加量（A）＞复配增稠剂添加量（C）。对于感官评分（Y3），一次项A、B、C 的影响极显著（P＜0.01），交互项AB 的影响显著（P＜0.05），BC 的影响极显著（P＜0.01）；二次项B2和C2的影响极显著（P＜0.01），各因素对果酱感官评分的影响程度依次为蔗糖添加量（B）＞柠檬酸添加量（A）＞复配增稠剂添加量（C）。
2.4.3 响应面模型验证试验
各因素交互作用对西梅果酱影响的响应面图见图6。响应面的坡度越陡峭，说明两个因素交互作用对西梅果酱响应值的影响越显著，坡度平缓，则影响不显著。由图6 可知，西梅果酱的感官评分中交互项AB和BC 响应曲面陡峭，说明柠檬酸添加量和蔗糖添加量、复配增稠剂添加量和蔗糖添加量交互作用对果酱感官评分影响显著。
图6 各因素交互作用对西梅果酱影响的响应面
Fig.6 Response surface diagrams of interactions between factors on the prune jam
西梅果酱微生物指标见表7。
表7 西梅果酱微生物指标
Table 7 Microbial indicators of the prune jam
菌落总数/（CFU/g）≤1 500＜10大肠菌群/（CFU/mL）≤30＜5
根据响应面软件分析3 个响应因素对黏度、糖酸比和感官评分的影响所得工艺参数分别为柠檬酸添加量0.48%、蔗糖添加量 15.47%、复配增稠剂添加量1.2%，此时所研制出来的西梅果酱黏度可达24.71 Pa·s，糖酸比可达3.49，感官评分达到86.75。为检验该模型的准确性以及可操作性，将西梅果酱加工工艺条件调整为柠檬酸添加量0.5%、蔗糖添加量为15%、复配增稠剂添加量为1.2%。在此条件下所研制的西梅果酱总酚含量为18.52 mg/g，总黄酮含量为7.26 mg/g，果酱组织状态良好，感官评分为87。微生物检测结果符合国家标准中对此类产品的微生物指标要求，产品安全性高。
2.5 低糖西梅果酱与市售果酱对比
2.5.1 理化指标对比
将最佳配方得到的低糖西梅果酱与市售西梅果酱的理化指标和挥发性物质进行测定，结果见表8。
表8 西梅果酱对比结果
Table 8 Comparison of prune jam products
注：*表示同一指标差异显著，P＜0.05。
类型低糖西梅果酱市售西梅果酱可溶性固形物含量/%33.70±1.02*＞60总酚含量/（mg/g）18.52±0.41*12.37±0.16总黄酮含量/（mg/g）7.26±0.36*0.88±0.06总酸含量/（g/kg）11.52±0.25*8.96±0.10黏度/（Pa·s）26.01±0.85*20.72±0.74
由表8 可知，低糖西梅果酱和市售果酱可溶性固形物含量存在显著差异，低糖果酱可溶性型固形物含量为33.70%，比市售果酱低。低糖西梅果酱总酚含量和总黄酮含量达到18.52 mg/g 和7.26 mg/g，显著高于市售西梅果酱，且果酱颜色均匀、酱体黏稠适度、果酱均匀细腻。
2.5.2 两种西梅果酱的挥发性风味物质差异对比分析
GC-IMS 谱图分析指纹图谱如图7 所示。每行代表不同果酱的一个样品，每列代表一种挥发性风味物质。颜色代表挥发性化合物的含量。颜色越克，含量就越高。图中两种同名称化合物是单体及其二聚体。二聚体的漂移时间由于其质子亲和力的较高而延长。挥发性化合物定性结果见表9。
图7 两种西梅果酱的GC-IMS 指纹图谱
Fig.7 GC-IMS fingerprints of two prune jam products
表9 挥发性化合物定性结果
Table 9 Qualitative identification results of volatile compounds
编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14化合物名称壬醛-单体壬醛-二聚体反-2-辛烯醛丁基环己烷4-异丙基甲苯正辛醛-单体正辛醛-二聚体6-甲基-5-庚烯-2-酮（E）-2-庚烯醛-单体（E）-2-庚烯醛-二聚体仲辛酮乙酰乙酸乙酯二乙基二硫醚庚醛-单体CAS 号C124196 C124196 C2548870 C1678939 C99876 C124130 C124130 C110930 C18829555 C18829555 C111137 C141979 C110816 C111717分子式C9H18O C9H18O C8H14O C10H20 C10H14 C8H16O C8H16O C8H14O C7H12O C7H12O C8H16O C6H10O3 C4H10S2 C7H14O保留指数142.2 142.2 126.2 140.3 134.2 128.2 128.2 126.2 112.2 112.2 128.2 130.1 122.2 114.2保留时间/s 693.107 694.605 582.226 532.406 503.067 474.901 470.207 446.735 413.875 399.792 450.256 391.577 361.064 336.419漂移时间/ms 1.474 3 1.959 6 1.343 6 1.256 0 1.298 5 1.404 6 1.833 1 1.184 6 1.259 9 1.678 7 1.339 0 1.155 6 1.288 8 1.331 3相对含量/%低糖组1.94 3.14 0.52 0.66 0.34 1.78 3.16 0.76 1.92 1.74 0.30 1.26 1.00 1.54市售组0.65 0.09 0.80 0.38 0.18 1.24 0.28 0.30 3.35 4.44 0.06 0.58 0.06 1.89
续表9 挥发性化合物定性结果
Continue table 9 Qualitative identification results of volatile compounds
编号15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63化合物名称庚醛-二聚体正己醇-单体正己醇-二聚体已腈2-已烯醛-单体2-已烯醛-二聚体糠醛-单体糠醛-二聚体正己醛-单体正己醛-二聚体六甲基环三硅氧烷正戊醇-单体正戊醇-二聚体2-己酮2，3-丁二醇3-己酮反式-2-戊烯醛反式-2-戊烯醛顺-2-戊烯醇二甲基二硫1-庚烯乙酸丙酯四氢吡咯正戊醛3-甲基-2-丁醇烯丙基腈醋酸异丙酯-单体醋酸异丙酯-二聚体1-戊烯-3-醇2-戊酮乙二醇二甲醚异丁醇丙硫醇2-甲基丁醛仲丁醇乙酸乙酯-单体乙酸乙酯-二聚体正丙醇-单体正丙醇-二聚体乙酸甲酯2-甲基丙烯醛乙醇异丙醇川芎嗪反-2，4-己二烯醛-单体反-2，4-己二烯醛-二聚体二烯丙基硫醚3-甲基-1-戊醇戊醇CAS 号C111717 C111273 C111273 C628739 C6728263 C6728263 C98011 C98011 C66251 C66251 C541059 C71410 C71410 C591786 C513859 C589388 C1576870 C1576870 C1576950 C624920 C592767 C109604 C123751 C110623 C598754 C109751 C108214 C108214 C616251 C107879 C110714 C78831 C107039 C96173 C78922 C141786 C141786 C71238 C71238 C79209 C78853 C64175 C67630 C1124114 C142836 C142836 C592881 C589355 C123513分子式C7H14O C6H14O C6H14O C6H11N C6H10O C6H10O C5H4O2 C5H4O2 C6H12O C6H12O C6H18O3Si3 C5H12O C5H12O C6H12O C4H10O2 C6H12O C5H8O C5H8O C5H10O C2H6S2 C7H14 C5H10O2 C4H9N C5H10O C5H12O C4H5N C5H10O2 C5H10O2 C5H10O C5H10O C4H10O2 C4H10O C3H8S C5H10O C4H10O C4H8O2 C4H8O2 C3H8O C3H8O C3H6O2 C4H6O C2H6O C3H8O C8H12N2 C6H8O C6H8O C6H10S C6H14O C5H12O保留指数114.2 102.2 102.2 97.2 98.1 98.1 96.1 96.1 100.2 100.2 222.5 88.1 88.1 100.2 90.1 100.2 84.1 84.1 86.1 94.2 98.2 102.1 71.1 86.1 88.1 67.1 102.1 102.1 86.1 86.1 90.1 74.1 76.2 86.1 74.1 88.1 88.1 60.1 60.1 74.1 70.1 46.1 60.1 136.2 96.1 96.1 114.2 102.2 88.1保留时间/s 330.551 307.341 303.83 319.982 289.786 286.275 268.006 265.633 249.810 241.898 256.930 226.866 226.075 231.206 241.280 239.159 214.239 211.058 219.011 205.755 186.601 192.125 182.183 186.601 181.078 174.322 166.340 165.844 176.260 177.870 173.284 160.388 162.868 165.348 160.884 148.981 146.005 137.573 139.061 139.557 139.061 107.318 117.238 641.596 348.643 345.791 299.209 294.456 202.016漂移时间/ms 1.709 6 1.324 8 1.641 8 1.264 6 1.183 8 1.522 9 1.085 9 1.338 4 1.257 3 1.565 2 1.463 8 1.255 5 1.513 6 1.184 5 1.351 9 1.474 6 1.108 0 1.364 6 1.458 7 1.151 1 1.089 8 1.161 4 1.276 4 1.184 4 1.428 5 1.122 4 1.163 2 1.488 6 1.345 6 1.368 8 1.317 3 1.173 1 1.357 9 1.406 0 1.318 5 1.093 0 1.345 6 1.120 1 1.250 7 1.185 4 1.223 6 1.126 3 1.173 1 1.209 0 1.113 7 1.443 1 1.126 9 1.315 1 1.243 3相对含量/%低糖组4.44 1.31 1.00 0.88 2.14 5.24 2.14 3.01 1.86 5.94 0.96 1.96 1.67 0.60 0.31 0.35 1.90 2.47 1.35 0.50 1.27 0.53 0.42 1.04 4.38 0.42 0.92 3.54 1.37 1.53 1.17 1.04 1.35 0.85 1.14 0.78 0.69 0.77 0.20 0.51 0.45 4.61 4.45 0.17 0.10 0.25 0.07 0.35 0.15市售组1.09 0.55 0.10 0.28 0.89 0.45 3.27 12.03 2.16 7.22 0.81 0.81 0.20 0.58 0.56 0.43 1.59 1.85 0.34 0.25 0.75 0.25 0.43 1.62 2.76 0.17 1.48 0.06 0.84 1.50 3.05 0.51 0.19 1.75 1.79 1.73 1.62 0.56 0.61 0.75 0.98 7.32 0.94 0.29 2.63 2.08 1.24 0.57 1.14
续表9 挥发性化合物定性结果
Continue table 9 Qualitative identification results of volatile compounds
编号64 65 66 67 68 69 70化合物名称2，3-戊二酮丙硫醇正丁醛异戊醛正丙醇2，3-丁二酮1-戊烯-3-酮CAS 号C600146 C107039 C123728 C590863 C71238 C431038 C1629589分子式C5H8O2 C3H8S C4H8O C5H10O C3H8O C4H6O2 C5H8O保留指数100.1 76.2 72.1 86.1 60.1 86.1 84.1保留时间/s 177.808 153.180 152.362 161.086 130.007 137.913 174.717漂移时间/ms 1.218 1 1.171 6 1.290 4 1.202 4 1.112 2 1.168 3 1.074 8相对含量/%低糖组0.13 1.35 0.36 1.81 0.20 0.66 0.93市售组0.92 0.19 0.66 4.54 0.61 0.73 1.69
由图7 和表9 可知，两种不同西梅果酱的挥发性物质存在差异，A区域的挥发性物质相对含量在两种果酱中都较高，主要物质包括正丙醇、乙酸甲酯、2-甲基丙烯醛、醋酸异丙酯（单体）、川芎嗪、乙酸乙酯（单体和二聚体）、正戊醛、糠醛（单体）、仲丁醇、2-甲基丁醛、2，3-丁二醇、反式-2-庚烯醛（单体）、乙醇、3-己酮、正丁醛、1-戊烯-3-酮、2-己酮、反式-2-戊烯醛（单体）、反式-2-辛烯醛等。B区域挥发性物质仅在低糖西梅果酱样品中相对含量较高，包括正己醛（单体和二聚体）、庚醛（单体和二聚体）、2-戊酮、异丁醇、二甲基二硫、1-庚烯、3-甲基-2-丁醇、正辛醛（单体和二聚体）、丁基环己烷、六甲基环三硅氧烷、壬醛（单体和二聚体）、乙酰乙酸乙酯、反式-2-戊烯醛（二聚体）、1-戊烯-3-醇、正己醇（单体和二聚体）、四氢吡咯、乙酸丙酯、烯丙基腈、4-异丙基甲苯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、正丙醇（单体和二聚体）、仲辛酮、顺-2-戊烯醇、正丙醇、已腈、2-已烯醛（单体和二聚体）、异丙醇、二乙基二硫醚、醋酸异丙酯（二聚体）、丙硫醇。C 区域挥发性物质仅在市售西梅果酱样品中相对含量较高，主要有反式-2，4-己二烯醛（单体和二聚体）、二烯丙基硫醚、3-甲基-1-戊醇、戊醇、2，3-戊二酮、丙硫醇、2，3-丁二酮。
从表9 可知，两种果酱中共检测出70 种挥发性风味物质，包括8 种酮类、24 种醛类、18 种醇类、7 种酯类、3 种醚类、2 种烷烃类和8 种其他类。其中总相对含量由高到低分别为醛类＞醇类＞酯类＞酮类＞醚类＞烷烃类＞其他类。醛类、醇类和酯类作为西梅果酱中的主要挥发性风味物质，其相对含量占全部物质的88.1%和87.66%。醛类物质主要来源于脂肪酸代谢、氨基酸转氨基作用或Strecker 降解，香气浓厚，大多呈现花香和果香气味[23]。从醛类风味物质及相对含量分析上看，正己醛、2-已烯醛、庚醛、正辛醛、壬醛可视为西梅果酱的特征醛类物质，可赋予西梅果酱奶酪、豌豆、柑橘、脂肪等香味，对西梅果酱风味贡献很大。醇类多是由葡萄糖代谢、氨基酸脱羧或多不饱和脂肪酸氧化降解形成的[24]，3-甲基-2-丁醇、正戊醇、丙硫醇、1-戊烯-3-醇等特征醇类物质可赋予西梅果酱果香味和花香味。酯类化合物作为评价果品风味的重要指标之一，主要由醇类及有机酸发生酯化反应生成，多具有水果和花香味[25]。醋酸异丙酯和乙酸乙酯作为主要酯类成分，赋予西梅果酱果味及甜味。酮类物质是脂肪氧化产生的另一重要物质[26]，具有花香、水果香等令人愉悦的风味。两种不同西梅果酱中有2-戊酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2，3-丁二酮等特征酮类物质赋予西梅果酱甜果香、柑橘味、果味、浓黄油味。
3 结论
本研究通过单因素试验及响应面法优化了低糖西梅果酱的工艺优化，优化后最佳工艺为柠檬酸添加量0.5%、蔗糖添加量15%、复配增稠剂添加量1.2%。对此配方验证所得感官评分为87。在此条件下所研制的西梅果酱功能性成分较高，糖含量较低，果酱组织状态良好，感官评分较高。对该产品和市售果酱产品的理化指标和风味进行检测，结果表明，低糖西梅果酱在理化品质和风味上优于市售西梅果酱，口感、涂抹性更好，色泽和黏稠度在可接受范围内。本研究为提高西梅的利用率，促进果酱加工产业进一步发展提供参考。
[1] 戴志伟. 西梅原浆中乳酸菌的筛选及发酵型低糖西梅果酱的研制[D]. 乌鲁木齐: 新疆农业大学, 2021.DAI Zhiwei.Screening of lactic acid bacteria from prunes puree and development of fermented low sugar prunes jam[D].Urumqi: Xinjiang Agricultural University, 2021.
[2] JARVIS N, O'BRYAN C A, RICKE S C, et al. The functionality of plum ingredients in meat products: A review[J]. Meat Science,2015, 102: 41-48.
[3] 陈树鹏, 陈晓维, 余元善, 等. 西梅的营养价值及加工研究进展[J]. 中国果菜, 2023, 43(6): 15-21.CHEN Shupeng, CHEN Xiaowei, YU Yuanshan, et al. Research progress in nutritional value and processing of Prunus domestica L[J]. China Fruit & Vegetable, 2023, 43(6): 15-21.
[4] CHANG G H, CHANG S W, KIM M E, et al. N-butanol extracts of Panax notoginseng inhibit osteoclatogenesis by suppressing mapk and downregulating NFATC1 and CFOS in LPS -activated raw 264.7 cells[J]. Bone, 2010, 47: S209.
[5] 李扬, 张士青. 西梅干预防大鼠草酸钙肾结石的实验研究[J]. 现代泌尿外科杂志, 2016, 21(11): 875-880.LI Yang, ZHANG Shiqing. Effects of prune intervention on calcium oxalate nephrolithiasis in rats[J]. Journal of Modern Urology, 2016,21(11): 875-880.
[6] GRAEF J L, OUYANG P, YAN W, et al. Dried plum polyphenolic extract combined with vitamin K and potassium restores trabecular and cortical bone in osteopenic model of postmenopausal bone loss[J]. Journal of Functional Foods, 2018, 42: 262-270.
[7] 刘海丽, 葛声. 西梅防治骨质疏松症的研究进展[J]. 中国食物与营养, 2017, 23(3): 67-71.LIU Haili, GE Sheng. Research advancements on prevention and treatment function of prunes for osteoporosis[J]. Food and Nutrition in China, 2017, 23(3): 67-71.
[8] P ⅡRAINEN L, PEUHKURI K, BÄCKSTRÖM K, et al. Prune juice has a mild laxative effect in adults with certain gastrointestinal symptoms[J]. Nutrition Research, 2007, 27(8): 511-513.
[9] 夏娜, 周茜, 魏健, 等. 不同储藏温度对NFC 西梅汁品质变化的影响[J]. 保鲜与加工, 2021, 21(8): 7-14.XIA Na, ZHOU Qian, WEI Jian, et al. Influence of different storage temperature on quality change of NFC prune juice[J]. Storage and Process, 2021, 21(8): 7-14.
[10] STIERLIN E, AZOULAY S, MASSI L, et al. Cosmetic potentials of Prunus domestica L. leaves[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2018, 98(2): 726-736.
[11] AKTER B, RABETA M S. Synbiotic and antioxidant activity of fruit by-products and their effect on human health[J]. Food Research, 2020, 5(1): 24-35.
[12] 赵思佳, 高畅, 于泽, 等. 低糖果酱的研究进展[J]. 食品工业,2019, 40(12): 264-267.ZHAO Sijia, GAO Chang, YU Ze, et al. Research progress on low sugar jam[J]. The Food Industry, 2019, 40(12): 264-267.
[13] BANAŚ A N, KORUS A, KORUS J. Texture, color, and sensory features of low-sugar gooseberry jams enriched with plant ingredients with prohealth properties[J]. Journal of Food Quality, 2018, 2018:1646894.
[14] 热娜古丽·木沙, 艾克拜尔·买买提, 张红等.新疆西梅果酱加工工艺研究[J].食品与发酵科技, 2017, 53(1): 120-122.RENAGULI·Musha, AIKEBAIER·Maimaiti, ZHANG Hong, et al.Study on the processing technology of Xinjiang prune jam[J].Food and Fermentation Technology, 2017, 53(1): 120-122.
[15] 巩卫琪, 穆宏磊, 郜海燕, 等. 低糖杨梅红枣复配果酱的研制[J].浙江农业科学, 2014, 55(2): 238-241.GONG Weiqi, MU Honglei, GAO Haiyan, et al. Development of low sugar yangmei red date composite jam[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2014, 55(2): 238-241.
[16] PU D D, ZHANG H Y, ZHANG Y Y, et al. Characterization of the aroma release and perception of white bread during oral processing by gas chromatography-ion mobility spectrometry and temporal dominance of sensations analysis[J]. Food Research International,2019, 123: 612-622.
[17] CAVANNA D, ZANARDI S, DALL'ASTA C, et al. Ion mobility spectrometry coupled to gas chromatography: A rapid tool to assess eggs freshness[J]. Food Chemistry, 2019, 271: 691-696.
[18] 卫萍, 游向荣, 张雅媛, 等.低糖香蕉果酱的研制[J].食品研究与开发, 2016, 37(1): 63-67.WEI Ping, YOU Xiangrong, ZHANG Yahuan, et al.Development of low-sugar banana jam[J].Food research and development, 2016, 37(1): 63-67.
[19] 贾鲁彦. 猕猴桃果酱加工工艺研究[D]. 杨凌: 西北农林科技大学, 2014.JIA Luyan.Research on the processing technology of kiwifruit jam[D].Yangling: Northwest A & F University, 2014.
[20] 孟新涛, 乔雪, 潘俨, 等. 新疆不同产区羊肉特征风味成分离子迁移色谱指纹谱的构建[J].食品科学, 2020, 41(16): 218-226.MENG Xintao, QIAO Xue, PAN Yan, et al.Construction of ion migration chromatography fingerprint spectra for flavor components of lamb from different production areas in Xinjiang[J].food science,2020, 41(16): 218-226.
[21] 耿楠. 低糖山楂-红枣复配果酱的研制及品质分析[D]. 合肥: 安徽农业大学, 2018.GENG Nan. Development and quality analysis of the low sugar compoundjam with hawthorn and jujube [D].Hefei: Anhui Agricultural University, 2018.
[22] 吴思. 柿子复配果酱的研制[D]. 武汉: 华中农业大学, 2017.WU Si. Development of persimmon compound jam[D]. Wuhan:Huazhong Agricultural University, 2017.
[23] 王远利, 王菲, 张权, 等.海棠果果酱的研制及其品质分析[J].食品工业科技, 2024, 45(11): 175-186.WANG Yuanli, WANG Fei, ZHANG Quan, et al.Development and quality analysis of Haitang jam[J].Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(11): 175-186.
[24] YE Y T, WANG L X, ZHAN P, et al. Characterization of the aroma compounds of Millet Huangjiu at different fermentation stages[J].Food Chemistry, 2022, 366: 130691.
[25] LEE J W, KANG S A, CHEONG C. Quality characteristics of distilled alcohols prepared with different fermenting agents[J]. Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, 2015, 58(2): 275-283.
[26] 张杰, 董华发, 冯美琴, 等. 响应面法优化盐焗鸡腿的低钠复配盐配方及挥发性风味物质分析[J]. 食品工业科技, 2022, 43(11):208-217.ZHANG Jie, DONG Huafa, FENG Meiqin, et al. Optimization of low-sodium compound salt formula for salt-baked chicken thighs by response surface methodology and analysis of volatile flavor compounds[J]. Science and Technology of Food Industry, 2022, 43(11):208-217.