蔗糖是我国最重要的农产品，高质量发展关系着我国食糖的供给安全。目前，甘蔗制糖工艺是我国主要的制糖工艺，在甘蔗制糖过程中，澄清是关键的一环。甘蔗汁具有蔗糖、还原糖、蛋白质、各种氨基酸和有机酸等成分[1-2]。当其还原糖的pH 值大于7.0 时会发生分解，并且氨基酸和还原糖还会发生反应，产生有色物质，导致脱色率低以至于不能彻底解决糖汁色值较高问题。
常见糖汁澄清方法有亚硫酸法、石灰法和碳酸法等[3]。亚硫酸法以二氧化硫为澄清剂，石灰法以石灰为澄清剂，操作简单、工艺成本较低；碳酸法以二氧化碳和石灰为澄清剂，缺点是必须控制pH 值和石灰用量[4]。基于此，研究者提出了利用多孔材料作为吸附剂，取代碳酸法和亚硫酸法中的吸附剂。目前用于糖汁脱色的吸附剂主要有活性炭、大孔树脂、碳酸钙、硫化物等。虽然上述材料解决了碳酸法和亚硫酸法引起的浪费问题和对环境的危害问题，但是其脱色率较低，不适合工业大规模使用[4-5]。研究发现采用氧化镁-亚硫酸法对糖汁进行脱色，当反应时间为10 min 时，脱色率为81.71%[6]。
MgO 纳米棒是一种新型的功能性精细无机材料，在消防、环保和复合材料中有应用价值。然而基于MgO 纳米棒用于糖汁脱色还仍是空白，研究开发一种新型的脱色效率高、制备简便的吸附剂一直处于探索前进的方向。
本研究采用MgCl2·6H2O 和MgO 制备碱式MgCl2纳米棒，再以碱式MgCl2 纳米棒作为前驱物，利用沉淀转化法合成Mg（OH）2 纳米棒。最后通过采用前驱物热分解法分解Mg（OH）2 纳米棒，从而得到MgO 纳米棒。通过扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）、X 射线衍射（X-ray diffraction ，XRD）仪和傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectrometer，FT-IR）仪对MgO 纳米棒及其前驱物进行表征。研究MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆的脱色性能，并探索其最佳的条件，以期为更加绿色高效的制糖提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
原糖回溶糖浆（食用级）：广西崇左东亚糖业有限公司；六水合氯化镁（分析纯）：广东省化学试剂工程技术研究开发中心；氧化镁、无水乙醇（均为分析纯）：成都市科隆化学品有限公司；氢氧化钠、盐酸（均为分析纯）：西陇科学股份有限公司；异丙醇（分析纯）：广东光华科技股份有限公司。试验用水均为去离子水。
1.2 仪器与设备
集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）：巩义市予华仪器有限责任公司；1 200 ℃箱式炉（M1210）：河南成仪设备科技有限公司；台式高速离心机（TG16-WS）：济南爱来宝仪器设备有限公司；pH 计（PHS-3C）：上海霄盛仪器制造有限公司；小型离子溅射仪（SBC-12）：北京中科科仪股份有限公司；阿贝折射仪（WAJ-2S）：上海平轩科学仪器有限公司；紫外-可见分光光度计（UV-2000）：上海精密仪器仪表有限公司；X 射线衍射仪（D8 ADVANCE）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）仪（Bruker Invenio R）：布鲁克（北京）科技有限公司；扫描电子显微镜（Phenom ProX）：复纳科学仪器（上海）有限公司。
1.3 MgO 纳米棒的合成
将40.66 g MgCl2·6H2O 溶于50.00 mL 溶剂（35.71 mL无水乙醇，14.29 mL 超纯水）中，得4.000 mol/L MgCl2溶液。于50 ℃下加热，并加入0.564 2 g MgO，反应3 min后停止加热，室温陈化48 h，抽滤。用去离子水、异丙醇各洗涤3 次，去除Cl-。最后将上述样品于80 ℃下干燥3 h，得碱式MgCl2 纳米棒，研磨备用。
将研磨后的碱式MgCl2 纳米棒于60 ℃下，加入60.00 mL 无水乙醇中，加入2.000 mol/L NaOH（NaOH与碱式MgCl2 物质的量比为2∶1），反应1 h。室温陈化14 h，得Mg（OH）2，抽滤。用去离子水、无水乙醇洗涤各3 次，去除附着在Mg（OH）2 上的Cl-和Na+等。最后将Mg（OH）2 于80 ℃下干燥3 h，得Mg（OH）2 纳米棒，研磨备用。
将研磨后的Mg（OH）2 纳米棒于400 ℃下煅烧1 h，升温速率为3 ℃/min，得MgO 纳米棒，置于自封袋中保存。
1.4 MgO 纳米棒及其前驱物的表征
利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱（FTIR）仪和X 射线衍射仪对制备出的MgO 纳米棒及其前驱物进行分析表征。
1.5 脱色试验
1.5.1 MgO 纳米棒用量对脱色率的影响
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在脱色温度30 ℃、脱色时间120 min、pH5.0 条件下，考察MgO 纳米棒用量（0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 g）对脱色率的影响。
1.5.2 脱色温度对脱色率的影响
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在MgO 纳米棒用量0.03 g、脱色时间为120 min、pH5.0 条件下，考察脱色温度（15、30、45、60、75、90 ℃）对脱色率的影响。
1.5.3 脱色时间对脱色率的影响
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在MgO 纳米棒用量0.03 g、脱色温度60 ℃、pH5.0 条件下，考察脱色时间（30、50、70、90、110、130 min）对脱色率的影响。
1.5.4 pH 值对脱色率的影响
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在MgO 纳米棒用量0.03 g、脱色温度60 ℃、脱色时间110 min 条件下，考察pH 值（4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0）对脱色率的影响。
1.6 吸附动力学
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在MgO 纳米棒用量0.03 g、脱色温度60 ℃、pH5.0 条件下，考察脱色时间（15、25、40、55、70、85 min）对吸附量的影响。
1.7 吸附等温线
分别取原糖回溶糖浆溶液各50.0 mL，在脱色温度为60 ℃、脱色时间150 min、pH5.0 条件下，考察不同MgO 纳米棒用量（0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 g）对吸附量的影响。
1.8 色值和脱色率测定
将脱色后的糖液离心（5 000 r/min，5 min），取上清液，调节pH 值至7.0 左右，用0.45 μm 微孔膜过滤，收集滤液并测试其在560 nm 处的吸光度（A），采用阿贝折射仪测量其折光锤度。根据公式计算脱色前后溶液的色值（U560）和脱色率（D）[1，4]。
色值和脱色率可直接表明原糖回溶糖浆的脱色效果。脱色后溶液的颜色越浅说明脱色后溶液的色值越低，脱色率越高。色值和脱色率计算公式如下。
式中：U560 为原糖回溶糖浆脱色后的色值；A560 为在560 nm 处溶液的吸光度；b 为比色皿的厚度，cm；ρ为样液溶质的浓度，g/mL；D 为脱色率，%；U1 为脱色前的色值；U2 为脱色后的色值。
1.9 MgO 纳米棒吸附量的测定
吸附量计算公式如下[1，4]。
式中：q 为从初始色值降为最终色值时单位MgO纳米棒的吸附量；C 为色素的残留浓度，以U2/U1 表示，U1 为脱色前的色值，U2 为脱色后的色值；m 为MgO 纳米棒的用量，g。
1.10 数据处理
试验数据均为3 次重复试验的平均值，运用Origin 2022 软件进行数据分析。
2 结果与分析
2.1 形貌表征
碱式MgCl2 纳米棒、Mg（OH）2 纳米棒、MgO 纳米棒和市售MgO 的SEM 表征结果见图1。
图1 SEM 表征结果
Fig.1 SEM characterization results
a.碱式MgCl2 纳米棒；b. Mg（OH）2 纳米棒；c. MgO 纳米棒；
d.市售MgO。
由图1a 可知，碱式MgCl2 纳米棒为棒状结构，直径约100 nm，表面光滑，不规则交叉在一起，且棒粗细不同。由图1b 可知，Mg（OH）2纳米棒直径为100～200 nm、长度约6 μm，与图1a 相比，长度较短。由图1c 可知，部分纳米棒出现断裂，平均长度变短，表面较粗糙，许多MgO 纳米棒堆叠在一起，原因可能是对Mg（OH）2 纳米棒的研磨不充分，导致少量的块状Mg（OH）2 纳米棒烧结，形成的MgO 纳米棒会堆积，表面较粗糙可能是制备过程中引入杂质引起的，直径为150～250 nm、长度为6～10 μm。由图1d 可知，市售MgO 是由许多不规则颗粒堆叠而成，与制备的MgO 纳米棒相比，无规则外形，散乱堆积，因而不具备MgO 纳米棒的特性[7-8]。
2.2 基团表征
MgO 纳米棒的FT-IR 图见图2。
图2 MgO 纳米棒的FT-IR 图
Fig.2 FT-IR spectrum of MgO nanorods
由图2 可知，位于870 cm-1 处的特征峰是MgO 特征振动峰[9]。位于3 430 cm-1 左右处存在一个宽峰和位于1 640 cm-1左右的峰，分别是由于水分子中的—OH伸缩振动和弯曲振动峰[10]。位于1 450 cm-1 左右的吸收峰是CO32-特征峰，原因可能是在烧结过程中，MgO纳米棒和空气中的二氧化碳反应可能生成MgCO3 所致[11]。位于3 700 cm-1 左右出现一个尖锐的—OH 基团吸收峰，原因可能是Mg（OH）2 纳米棒在烧结过程中没有完全转化为MgO 纳米棒，残留部分Mg（OH）2 纳米棒在MgO 纳米棒中，XRD 也验证了这一点。此外，位于2 363 cm-1 左右的吸收峰是由CO2 引起的，原因可能是大气中的CO2 所致[12-13]。
2.3 晶体结构分析
MgO 纳米棒的XRD 图见图3。
图3 MgO 纳米棒的XRD 图
Fig.3 XRD pattern of MgO nanorods
图中数值为氧化镁的衍射峰。
由图3 可知，MgO 纳米棒在37.0°、43.0°、62.4°、74.8°、78.7°处分别出现特征峰，其衍射峰位置与MgO标准衍射图（JCPDS no.43-1022）一致。说明样品主要成分为MgO，且纯度较高。标准图上的氧化镁的111、200、220 衍射峰均存在，其中强度尖锐的衍射峰是方镁石特征峰，另外，还有4 个强度较小的杂峰，与Mg（OH）2 标准衍射图（JCPDS no.86-0441）一致。这些杂峰的存在是由于样品中含有少量的Mg（OH）2[14]。
2.4 MgO 纳米棒与市售MgO 的脱色试验对比
市售MgO 的脱色率仅为（17.93±2.04）%，而MgO纳米棒的脱色率为（73.40±3.14）%。在脱色条件一致、市售MgO 用量多于MgO 纳米棒的条件下，MgO 纳米棒的脱色效果明显优于市售的MgO。原因可能是与市售MgO 相比，MgO 纳米棒具有很大的比表面积，可吸收较多的杂质和色素，同时，MgO 纳米棒是棒状结构，相互交叉堆叠，可形成孔道结构，从而增强其吸附性能；另外，MgO 纳米棒的活性较高，对色素、杂质等进行吸附，能达到良好的脱色效果[15-16]。
2.5 脱色试验分析
MgO 纳米棒用量、脱色温度、脱色时间、pH 值对脱色率的影响见图4。
图4 单因素对脱色率的影响
Fig.4 Effect of a single factor on decolorization rate
a. MgO 纳米棒用量；b.脱色温度；c.脱色时间；d. pH 值。
由图4a 可知，随MgO 纳米棒用量增大，脱色率逐渐升高，原因可能是MgO 纳米棒用量逐渐增加，其比表面积也逐渐增大，提供的吸附色素位点增多[17]。当MgO 纳米棒用量达0.03 g 时，脱色率为（73.36±3.18）%，但是随MgO 纳米棒用量继续增大，脱色率达（92.75±1.94）%，升高幅度较小，原因可能是可被吸附的色素在逐渐减少，所以，脱色率升高速率比较缓慢。因此，从降低成本考虑，试验选择MgO 纳米棒用量0.03 g 为最佳。由图4b 可知，随着脱色温度升高，脱色率先呈上升后降低，当脱色温度在60 ℃时，脱色率为（91.92±1.70）%，原因可能是随着脱色温度升高，MgO 纳米棒的活性逐渐提高，对色素吸附能力增强。当脱色温度继续升高，MgO 纳米棒会部分分解，吸附效果减弱，吸附色素和杂质间的热运动剧烈，从MgO 纳米棒中脱附出来，原糖回溶糖浆溶液中的不显色物质逐渐显色，脱色率下降[18]。因此，MgO 纳米棒最佳脱色温度为60 ℃。由图4c 可知，随着脱色时间延长，脱色率升高。当脱色时间为110 min 时，脱色率为（91.92±1.70）%，继续延长到130 min 时，脱色率为（92.98±2.17）%，升高幅度很小，说明最佳脱色时间为110 min，此时吸附已达饱和。因此，选择最佳脱色时间为110 min。由图4d可知，随pH 值升高，MgO 纳米棒的脱色效果呈波动趋势，在pH 值为5.0 时，脱色率为（91.92±1.70）%；在pH值为8.0 时，脱色率为（81.23±3.55）%。偏酸性和偏碱性MgO 纳米棒的糖汁脱色效果有差异，但变化不大。在酸性很强情况下，部分MgO 会被溶解形成Mg2+，pH值为4.0 时，脱色率较低，为（76.49±3.00）%。在pH 值从6.0 增大到8.0 时，脱色率逐渐增大，原因可能是在弱酸性pH 值为6.0，脱色率最低，原因可能是表面带电荷的MgO 纳米棒通过静电引力和原糖回溶糖浆溶中带负电的胶体及色素分子结合而达到脱色效果[19]。在碱性很强情况下，OH-浓度增大，会附着在MgO 纳米棒表面，降低MgO 纳米棒吸附位点，如pH 值为9.0 时，脱色率降低，为（66.97±3.35）%，分别在弱酸性和弱碱性环境下均具有良好的脱色效果，说明MgO 纳米棒耐酸耐碱性较强[20-22]。因此，选择最佳pH 值为5.0。因此，当MgO 纳米棒用量为0.03 g、脱色温度为60 ℃、脱色时间为110 min、pH 值为5.0 时，MgO 纳米棒的脱色效果最好。
2.6 动力学模型拟合结果
粒内扩散吸附模型、准一级动力学吸附、准二级动力学吸附的结果见图5，动力学模型的拟合参数见表1。
表1 动力学模型拟合参数
Table 1 Fitting parameters of kinetics model
模型粒内扩散吸附准一级动力学吸附准二级动力学吸附k R2 3.028 2-0.012 9 0.026 7 0.992 5 0.998 0 0.994 8方程y=3.028 2x+4.713 4 y=-0.012 9x+1.381 9 y=0.026 7x+0.556 3
图5 动力学模型拟合结果
Fig.5 Kinetics model fitting results
a.粒内扩散吸附模型；b.准一级动力学吸附；c.准二级动力学吸附。
由图5、表1 可知，相关系数k 分别为3.028 2、-0.012 9、0.026 7，R2分别为0.992 5、0.998 0 和0.994 8，准一级动力学模拟拟合的相关系数R2 值更接近于1，表明准一级动力学吸附模型可以更好地描述MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆溶液中色素和杂质的吸附过程。但这3 个方程的拟合结果R2 值接近，所以这3 个动力学模型都可以表示MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆溶液中色素和杂质的吸附过程，最优的是准一级动力学吸附模型[20]。
2.7 等温吸附拟合结果
Langmuir 等温吸附和Freundlich 等温吸附的结果见图6，动力学模型拟合参数结果见表2。
表2 动力学模型拟合参数
Table 2 Fitting parameters of kinetics model
模型Langmuir 等温吸附Freundlich 等温吸附k R2 0.022 9 0.271 5 0.996 2 0.985 8方程y=0.022 9x+0.001 6 y=0.271 5x+1.643 7
图6 等温吸附拟合结果
Fig.6 Isothermal adsorption fitting results
采用一级动力学吸附模型，对MgO 纳米棒的原糖回溶糖浆溶液中吸附过程进行拟合。由图6（a）、表2可知，使用Langmuir 等温吸附模型线性拟合得到相关系数k 为0.022 9，R2 为0.996 2。由图6（b）、表2 可知，使用Freundlich 等温吸附模型线性拟合得到相关系数k 为0.271 5，R2 为0.985 8，Langmuir 等温吸附更适用于描述MgO 纳米棒的原糖回溶糖浆溶液吸附过程，且MgO 纳米棒的吸附属于单分子层吸附[23-24]。
3 结论
双极性MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆溶液具有优良的脱色效果。在MgO 纳米棒用量为0.03 g、脱色温度为60 ℃、脱色时间为110 min、pH 值为5.0 时，MgO纳米棒对原糖回溶糖浆溶液的脱色率为（91.92±1.70）%。MgO 纳米棒呈棒状结构，红外光谱和XRD确定其组分为MgO。MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆溶液色素的吸附过程符合准一级动力学吸附和Langmuir等温吸附。以上结果表明，MgO 纳米棒对原糖回溶糖浆脱色性能良好，且绿色环保，双极性MgO 纳米棒在原糖回溶糖浆溶液脱色领域具有很好的发展前景。
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