紫斑牡丹（Paeonia rockii）为芍药科芍药属多年生落叶灌木，但受花期、气候及深加工技术等条件制约，目前对紫斑牡丹资源的开发有限。紫斑牡丹作为观赏植物，其花期较短，花期过后花瓣浪费严重。牡丹花精油富含人体所需的多种氨基酸和微量元素，具有强抗氧化活性及功能价值，可用作医药、食品、化妆品等的原料。牡丹精油的提取目前主要采用水蒸气蒸馏法，但提取率较低，且易造成精油内的活性成分损失。
亚临界低温萃取作为新型的萃取技术，溶剂常压沸点低于0 ℃，在一定温度压力条件下以液态存在，称为亚临界流体。在无氧、低压的条件下，利用该萃取剂，固体物料的可溶性成分转移到液态的萃取剂中，减压脱除溶剂得到产物[1]。亚临界萃取技术可以较大程度保留天然产物中的热敏性、易挥发性和易水解组分，对提取天然产物具有独特的优势[2]。分子蒸馏是一种新兴分离纯化技术，主要利用不同物质分子平均自由程及挥发性的差别而实现高效分离[3]。该技术因在高真空且温度远低于沸点的条件下进行，物料受热时间短，分离效果好，适用于分子质量高、沸点高、黏度高的物质及热稳定性差的有机混合物的浓缩、纯化或分离[4]。采用亚临界萃取结合分子蒸馏的方法，可使物料在无氧、无水和低温条件下提取分离，从而实现高效保质提取精油[5]。
植物组织的抗氧化活性会随着不断加热呈下降的趋势，烘干花瓣的抗氧化活性总体低于新鲜花瓣[6]。本文通过亚临界萃取结合分子蒸馏提取临夏紫斑牡丹精油，分析精油成分与抗氧化能力，以期为紫斑牡丹的综合利用与深度开发提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料与设备
1.1.1 试验材料与试剂
临夏紫斑牡丹鲜花花瓣：和政县辉林啤特果仓储销售专业合作社；丁烷、氯化钠、石油醚、无水硫酸钠、无水乙醇、甲醇（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司；亚油酸溶液、磷酸盐缓冲液、硫氰酸铵、硫酸亚铁、2-硫代巴比妥酸（2-thiobarbituric acid，TBA）（均为分析纯）：阿拉丁试剂（上海）有限公司；三氯乙酸、氯化氢（均为分析纯）：南京化学试剂股份有限公司；抗坏血酸（vitamin C，VC）、1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（1，1-diphenyl-2-picrylhydrazy，DPPH）、2，2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸[2，2′-azino-bis（3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid），ABTS]（均为分析纯）：美国Sigma-Aldrich 公司。
1.1.2 仪器与设备
CBE-160 L 型亚临界萃取装置：河南亚临界萃取技术研究院有限公司；GCMS-QP2010plus 气相色谱-质谱联用仪：日本Shimadzu 公司；VKL70-5 刮膜式分子蒸馏装置：德国VTA 公司；N-1100V-WD 旋转蒸发仪：日本EYELA 公司；UV-1780 紫外可见分光光度计：岛津仪器（苏州）有限公司；DHG-9076A 电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司。
1.2 提取方法
1.2.1 亚临界萃取结合分子蒸馏提取法
亚临界萃取：萃取罐中加入紫斑牡丹鲜花，每次23.00 kg，共投料萃取3 次，将萃取罐中的空气抽尽，萃取罐内注入萃取剂丁烷，通过视镜观察使溶剂浸没原料，控制萃取压力为0.45 MPa，加热萃取罐至45 ℃，萃取时间2 h，从萃取罐底部分3 次放出亚临界流体，在蒸发罐进行减压蒸发，将减压蒸发物合并，循环萃取3 次，得亚临界萃取牡丹花浸膏260.50 g，浸膏得率为0.38%。
分子蒸馏：称取浸膏260.50 g，加入到分子蒸馏装置中进行提纯，设定操作压力为2.0 MPa、进料速率为1 mL/min、进料温度为55 ℃、刮膜器转速为400 r/min、蒸发温度为145 ℃、内冷凝管温度为30 ℃，重复3 次，收集轻组分，即得分子蒸馏纯化后的牡丹精油约22.85 g，浸膏中精油得率为8.77%。
亚临界萃取结合分子蒸馏流程见图1。
图1 亚临界萃取结合分子蒸馏流程
Fig.1 Flow chart of subcritical extraction combined with molecular distillation
1.2.2 水蒸气蒸馏法
将紫斑牡丹花瓣1 000 g 与5% 的氯化钠溶液混合，液料比为15∶1（mL/g），设置蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏4 h，达到微沸状态进行提取。向提取液中加入少量氯化钠，用石油醚对提取液进行萃取，加入无水硫酸钠，放置24 h 干燥过滤，用旋转蒸发仪进行浓缩，得到牡丹花精油，称重并计算提取率。
1.3 精油成分检测
气相色谱（gas chromatography，GC）条件：色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；载气为氦气；柱流量1.0 mL/min。升温程序：起始温度60 ℃，保留2 min；以2 ℃/min 升温到120 ℃；然后以1 ℃/min 升温到180 ℃；以5 ℃/min 升温到260 ℃，保留10 min。分流比为10∶1，进样量为0.5µL，进样口温度为250 ℃。
质谱（mass spectrometry，MS）条件：电子轰击（electron impact，EI）离子源能量70 eV，离子源温度230 ℃；接口温度250 ℃；扫描质量范围30～3 000 amu；四极杆温度150 ℃；电子倍增压器电压1.00 kV；利用标准质谱库对采集到的质谱图进行检索，采用色谱法面积归一化法定量。
1.4 精油抗氧化能力的测定
1.4.1 抗亚油酸脂质过氧化能力测定
样品液：用无水乙醇配制2 mg/mL 的牡丹精油溶液、VC 溶液。培养液：取样品液4 mL，加入4.1 mL 2.5%亚油酸溶液、8 mL pH7.0 磷酸盐缓冲液和3.9 mL去离子水，取无水乙醇作空白样品对照，置于40 ℃电热恒温鼓风干燥箱中恒温培养。
1）抑制脂质初期氧化降解能力
每隔24 h 取0.1 mL 培养液，加入9.7 mL 75% 乙醇溶液、0.1 mL 0.02 mol/L 硫酸亚铁（3.5% 氯化氢）溶液和0.1 mL 30%硫氰酸铵溶液，反应5 min，用无水乙醇作对照，于500 nm 处测定吸光度。
2）抑制脂质氧化降解最终产物生成能力
取空白培养液吸光度达到最大时的样品培养液1 mL，加入20% 三氯乙酸溶液1 mL，混合后静置20 min，再加入1 mL 0.3% TBA 水溶液，混匀后置于沸水浴10 min，冷却至室温，于3 000 r/min 转速下离心20 min，于532 nm 下测定上清液的吸光度，按下列公式计算抑制率（W，%）。
式中：As 为样品培养液吸光度；A0 为空白对照液吸光度。
1.4.2 DPPH 自由基清除能力测定
参考闫林林等[7]的方法，称取一定量的DPPH 粉末，用甲醇配制成1 mmol/L 的DPPH 溶液。分别取0.1 mL待测样品溶液加入5 mL 离心管中，再分别向各管中依次加入0.25 mL 新鲜配制的DPPH 溶液和2 mL 甲醇。将上述反应液混匀后，于室温下避光放置20 min，以纯甲醇作空白对照，于517 nm 下测定吸光度。DPPH 自由基清除率（D，%）计算公式如下。
式中：A0 为0.25 mL DPPH 溶液加入2.1 mL 甲醇的吸光度；As 为0.25 mL DPPH 溶液加入0.1 mL 样品溶液和2 mL 甲醇的吸光度。
1.4.3 ABTS+自由基清除能力测定
参考闫林林等[7]的方法，分别取0.15 mL 待测样品溶液加入5 mL 玻璃试管中，再分别向各试管中加入2.85 mL 用甲醇新鲜配制的ABTS 工作液，混匀后，室温下避光放置10 min，最后于734 nm 处测定吸光度。ABTS+自由基清除率（B，%）计算公式如下。
式中：A0 为0.15 mL 甲醇加入2.85 mL ABTS 工作液的吸光度；As 为0.15 mL 样品溶液加入2.85 mL ABTS 工作液的吸光度。
1.4.4 羟自由基清除能力测定
参考闫林林等[7]的方法，分别取0.2 mL 待测样品溶液于试管中，加入过氧化氢溶液、铁离子溶液混合均匀后，37 ℃反应1 min，加入显色剂混匀，室温下静置20 min，最后于550 nm 下测定吸光度。以未加样品的试剂为空白对照，·OH 清除率（C，%）计算公式如下。
式中：A0 为空白对照液的吸光度；A1 为加入样品溶液后的吸光度。
1.5 数据处理
试验数据均重复3 次，采用Excel 统计试验数据，用SPSS 20.0 统计软件进行试验数据处理及方差分析。
2 结果与分析
2.1 两种提取方法所得牡丹精油
用亚临界萃取结合分子蒸馏法制得精油的得率（0.033%）远高于水蒸气蒸馏法的得率（0.019%）。亚临界萃取是全密闭状态，溶剂在常温常压下一般是气态，溶剂回收仅需减压。采用丁烷作为亚临界萃取溶剂，饱和蒸汽压比其他溶剂低，对设备的耐压性能没有苛刻的要求；丁烷萃取的油脂品相优良，液体澄清，没有多余的杂质，气味浓厚[8]。分子蒸馏能够有效地分离、纯化和浓缩天然产物，能够有效保留生物活性物质，保存其原有化学特性。分子蒸馏在精油的分离纯化方面已有较多的应用[9]。水蒸气蒸馏法在高温下完成，一般会破坏部分化学成分，易挥发性成分也容易在加热过程中丢失[10]。亚临界萃取结合分子蒸馏避免了水蒸气蒸馏高温使精油组分发生水解、氧化反应[11]。
2.2 精油成分对比及分析
采用气相色谱-质谱联用仪对牡丹花精油进行分析，根据所得质谱信息经计算机用美国国家标准与技术研究院谱库数据库检索与标准图谱对照，对基峰、质荷比和相对丰度进行人工谱图解析，紫斑牡丹精油色谱见图2，确认了其中的部分化学组分，得到各组的相对含量，结果如表1 所示。
表1 牡丹精油化学组分
Table 1 Composition of Paeonia rockii essential oil
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34保留时间/min 10.282 10.722 11.554 11.955 12.356 13.207 13.257 14.269 18.048 18.260 18.630 23.510 11.442 14.411 15.255 15.518 15.702 15.814 16.016 16.244 16.327 16.550 16.608 16.684 16.799 16.870 16.931 17.032 17.392 17.439 19.416 12.597 13.742 15.163化合物名称反式-氧化芳樟醇芳樟醇10-十一炔-1-醇（S）-顺式-马鞭草烯醇（+）-α-松油醇橙花醇香叶醇4-异丙基-1，5-环己二烯-1-甲醇表蓝桉醇雪松醇1-十九烷醇2-十八碳-9，12-二烯氧基乙醇3，3-二甲基-6-亚甲基环己烯α-恰米烯α-柏木烯罗汉柏烯（+）-1，7-二表-α-雪松烯雪松烯（+）-长叶环烯α-愈创木烯α-姜黄烯（-）-β-花柏烯佛术烯（-）-三甲基亚甲基双环十一碳烯3，5，5，9-四甲基-1，2，4 a，6，7，8-六氢苯并[7]环烯叩巴烯14-羟基-α-茉莉烯3，7，11-三甲基-1，3，6，10-十二碳-四烯1，4-二氢丁二烯1-十四烯香树烯4，10，11，11-四甲基三环[5.3.1.01，5]十一烷十二烷正十四烷相对含量/%0.164 3.254 0.430 0.151 1.104 10.321 14.664 0.623 0.881 5.814 1.461 0.516 0.141 0.513 0.528 0.349 2.527 1.674 6.321 0.224 0.458 0.540 0.198 0.361 0.469 1.990 0.121 0.202 0.717 0.205 0.391 0.189 1.830 1.008
续表1 牡丹精油化学组分
Continue table 1 Composition of Paeonia rockii essential oil
序号35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79保留时间/min 16.480 17.316 17.885 18.451 18.853 19.615 19.926 20.985 22.935 24.722 26.372 10.541 11.902 12.151 12.292 14.068 16.157 17.593 17.761 18.579 18.724 18.771 19.828 21.896 23.333 15.062 23.567 14.828 14.874 17.220 20.751 12.057 21.615 10.766 11.665 12.233 12.678 12.913 16.371 11.497 20.383 17.149 11.395 11.749 14.652化合物名称2，6，11-三甲基十二烷2-甲基二六烷环己烷氯代十六烷二十烷2-甲基四十烷十四烷十九烷10-甲基十九烷8-n-十六烷9-甲基十一烷呋喃基甲醇乙酸酯苯甲酸乙酯辛酸乙酯水杨酸甲酯香叶酸甲酯2-丙烯酸-1-乙烯基-1，5-二甲基-4-己烯醇3-苯基酯月桂酸乙酯异戊酸奈利酯乙酸（Z）-5-十二烯醇酯十一碳-10-炔酸十二烷基酯3，7-二甲基-6，11-十二碳烯基乙酸酯十一烷酸乙酯十六酸乙酯3，7-二甲基-2，6-二烯-1-十二烷酸酯（E）-3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸乙酯甘油亚麻酸酯（2Z）-3，7-二甲基络合物-2，6-二烯酸正癸酸棕榈酸琥珀酸正辛酸十五烷酸正壬醛反-2-壬烯醛6，6-二甲基双环[3.1.1]庚烷-2-甲醛α-甲基肉桂醛柠檬醛α-戊基肉桂醛松樟酮6，10，14-三甲基-2-十五烷酮Β-姜黄素正丁基苯1，4-二甲氧基苯丁香酚相对含量/%3.336 0.529 0.137 0.447 2.311 0.239 0.152 0.730 0.372 0.402 0.204 0.160 1.585 0.407 0.341 0.885 0.634 0.225 0.168 4.340 0.216 0.178 0.108 0.599 0.114 0.782 0.391 3.565 0.335 0.137 0.195 0.205 0.470 1.190 0.284 0.658 0.238 1.096 0.306 0.272 0.125 0.267 1.044 0.628 4.675
图2 紫斑牡丹精油色谱图
Fig.2 Chromatogram of Paeonia rockii essential oil
由表1 可知，紫斑牡丹精油共鉴定出79 种化学成分，占精油总含量的96.021%。其中醇类化合物有12 种，占总含量的39.383%；萜烯类化合物有19 种，占总含量的17.929%；烷烃类化合物有14 种，占总含量的11.886%；酯类化合物有16 种，占总含量的11.133%；酸类化合物有6 种，占总含量的4.907%；醛类化合物有6 种，占总含量的3.772%；芳香族化合物有3 种，占总含量的6.347%；酮类化合物有3 种，占总含量的0.664%。紫斑牡丹精油含有大量的醇类、萜烯类、烷烃类、酯类化合物，其中香叶醇、橙花醇、芳樟醇等化合物都是牡丹花精油的主要呈香物质，含量最高的是香叶醇，占总含量的14.664%；其次是橙花醇（10.321%），远高于武艺等[12]提取的不同海拔不同品种紫斑牡丹精油成分中的橙花醇；并发现牡丹精油成分中少见的雪松醇（5.814%）。这可能是亚临界萃取结合分子蒸馏提取法导致醇类和萜烯类化合物在提取溶剂中的溶解度大于其他物质，使得醇类成为紫斑牡丹精油成分中的主要成分。另外，丁香酚（4.675%）、乙酸（Z）-5-十二烯醇酯（4.340%）占精油总含量的比例也较高。
香叶醇具有玫瑰香气，作为花香型日用香精，可改善肺部通气功能，并降低气道阻力，也具有驱虫和抗菌的功效[13]，临床上可用于治疗慢性支气管炎。橙花醇是香叶醇的异构体，但橙花醇香气较香叶醇更柔和，带有清香且略有柠檬香气[14]。在玫瑰、薰衣草、天竺葵等植物精油中，芳樟醇及其化合物有似百合花和铃兰样香气，广泛用于制作香精香料和医疗保健方面，同时可用作除臭剂、杀菌剂和驱虫剂等。雪松醇在合成中存在广泛的药理活性及生物活性，其作为天然药物，有着较低毒副作用的优势[15]，具有温和的杉木芳香和持久的柏木香，是茶叶木香香型的重要呈香物质之一[16]。丁香酚具有丁香香气，具有抑菌抗菌的作用。
2.3 精油抗氧化能力分析
2.3.1 抗亚油酸脂质过氧化能力
抗亚油酸过氧化作用见图3。
图3 抗亚油酸过氧化作用
Fig.3 Anti-linoleic acid peroxidation effect of Paeonia rockii essential oil
由图3 可知，在培养时间相同的情况下，培养液的吸光度越低，表明亚油酸经过初步氧化降解产生的过氧化物量越少。结果显示，空白培养液在第4 天出现最大吸光度，说明在未添加抗氧化剂的情况下，亚油酸在40 ℃条件下完成初期氧化降解约需4 d。
此时测定在空白样品、抗坏血酸、牡丹精油在第4 天的培养液中丙二醛（malondialdehyde，MDA）含量，计算抑制率，抗亚油酸过氧化抑制率见图4。
图4 抗亚油酸过氧化抑制率
Fig.4 Inhibition rate of Paeonia rockii essential oil against linoleic acid peroxidation
从图4 可以看出，牡丹精油具有一定程度的抑制亚油酸酯质过氧化作用，抑制率为35.94%，且与同等浓度的VC 溶液的抗亚油酸过氧化抑制率（36.55%）接近，抑制率均超过35%。
2.3.2 DPPH 自由基清除能力
紫斑牡丹精油DPPH 自由基清除能力见图5。
图5 紫斑牡丹精油DPPH 自由基清除能力
Fig.5 Capacity of Paeonia rockii essential oil to scavenge DPPH free radicals
由图5 可知，牡丹精油DPPH 自由基的清除率随浓度增加而增强。亚临界萃取-分子蒸馏法制备的牡丹精油DPPH 自由基清除率达72.97%时，精油浓度为45.75 mg/mL；李双[17]在牡丹花精油的提取、分析及抗氧化活性研究中，使用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超高冷等静压提取法制备的牡丹精油浓度为45.75 mg/mL 时，DPPH 自由基清除率为40%～65%，说明亚临界萃取-分子蒸馏法提取牡丹精油清除DPPH自由基能力比水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超高冷等静压提取法更强。
2.3.3 ABTS+自由基清除能力
紫斑牡丹精油ABTS+自由基清除能力见图6。
图6 紫斑牡丹精油ABTS+自由基清除能力
Fig.6 Capacity of Paeonia rockii essential oil to scavenge ABTS+free radicals
由图6 可知，牡丹精油ABTS+自由基的清除率随浓度增加而增强。精油浓度为9.15 mg/mL 时，亚临界萃取-分子蒸馏法制备的牡丹精油ABTS+自由基清除率为85.6%；李亚文等[18]在3 种中国原产精油的主要成分与抗氧化性能研究中，使用水蒸气蒸馏法提取制备茉莉精油、苦水玫瑰精油、黄刺玫精油，测定ABTS+自由基能力，精油浓度为10 mg/mL 时，茉莉精油ABTS+自由基清除率为65%～70%，苦水玫瑰精油ABTS+自由基清除率为80%～90%，黄刺玫精油ABTS+自由基清除率为30%～40%，说明亚临界萃取-分子蒸馏法提取牡丹精油清除ABTS+自由基能力与苦水玫瑰精油接近，比茉莉精油、黄刺玫精油强。
2.3.4 羟自由基清除能力
紫斑牡丹精油羟自由基清除能力见图7。
图7 紫斑牡丹精油羟自由基清除能力
Fig.7 Capacity of Paeonia rockii essential oil to scavenge hydroxyl free radicals
由图7 可知，牡丹精油羟自由基的清除率随浓度增加而增强。亚临界萃取-分子蒸馏法制备的牡丹精油羟自由基清除率达53.8% 时，精油浓度为5.72 mg/mL；李双[17]在牡丹花精油的提取、分析及抗氧化活性研究中，使用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、萃取-分子蒸馏法超高冷等静压提取法制备的牡丹精油羟自由基清除率达53.8%时，精油浓度为20～30 mg/mL，说明亚临界提取牡丹精油清除羟自由基能力比水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超高冷等静压提取法更强。
综上，精油成分中丁香酚含量占4.675%，随着丁香酚浓度升高，酚羟基含量越高，更多ABTS+自由基、DPPH 自由基等被清除，抗氧化性越强[19]。可能是由于丁香酚的酚羟基与DPPH 自由基发生反应生成苯氧基自由基，精油浓度较小时酚羟基数量较少，所以DPPH 自由基清除效果有限；由于丁香酚羟基上的氢比较活泼，浓度升高，更多氢与羟基结合，更多的羟基自由基被清除[20]。而由于酚羟基具有供氢和供电子的能力，酚羟基含量直接作用其抗氧化活性，酚类化合物具有抗氧化性[21]。因此，紫斑牡丹精油成分对抗氧化能力具有一定的影响。
3 结论
本研究首次通过亚临界萃取结合分子蒸馏法提取紫斑牡丹精油，采用气相色谱-质谱联用仪对牡丹花精油进行分析，发现了牡丹精油成分中少见的雪松醇，占总含量的5.814%；醇类化合物含量最高，占总含量的39.383%，其中含量最高的是香叶醇，其次是橙花醇，以及雪松醇、丁香酚等。亚临界萃取-分子蒸馏提取的牡丹精油不仅对DPPH 自由基、ABTS+自由基、羟自由基均具有一定的清除能力，也具有一定程度的抑制亚油酸酯质过氧化的作用。亚临界萃取-分子蒸馏提取能更好地保留紫斑牡丹挥发性成分，所得精油香气纯正，可减少有效成分的损失。因此紫斑牡丹鲜花采收后立即通过亚临界萃取-分子蒸馏法提取精油，能获得更高品质的牡丹精油，有利于高附加值产品的开发与应用，该方法为紫斑牡丹精油提取分离提供了一定的参考依据。
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