桑椹俗称桑枣、桑果等,属于药食同源类浆果,富含花青素、黄酮、酚酸、生物碱、褪黑素、类胡萝卜素等活性物质,具有舒缓神经、抗氧化、抗疲劳、抗癌、降血脂、降血糖、抗炎、抗菌、预防糖尿病等功效[1-2]。广西有着得天独厚的亚热带气候环境,并得益于国家“东桑西移”政策的扶持,从2005 年起桑园面积连续稳居全国第一。为了增加广西桑农收入,政府大力推广蚕果两用的‘粤椹大10’的种植。‘粤椹大10’桑果果粒大、产量高、品质好、含糖量高、出汁率高,亩产量可达1 500 kg,非常适合深加工[3]。由于桑椹成熟上市期集中、采收不易、果皮薄、果实较软、含水量大等原因,使其保鲜期短、耐藏性差,在室温下很快会变色、变质,极易造成浪费[3]。所以进行桑椹的深加工是解决其因保质期短而不能有效利用问题的根本出路,目前桑椹已被加工成果汁[4]、果干[5]、果粉[6]、酵素[7]、果酒[8]、果醋[9]、花色苷提取物等产品形式。近年来,关于桑椹经典果酒酿造的研究主要集中在菌种、发酵工艺、澄清工艺的优化以及香气成分、功能成分的解析等方面[10]。
配制酒又称混成酒,与露酒、蒸馏酒和酿造酒合称四大酒种,是以发酵酒、蒸馏酒、食用酒精等为酒基,加入可食用的原辅料和/或食品添加剂,进行调配加工制成的饮料酒[11]。在国家产业政策引导和消费者观念转化的双重作用下,配制酒的份额在饮料酒市场中越来越高。米香型白酒盛产于两广地区,是以大米为原料,经糖化、发酵、蒸馏制成,具有米香清雅、落口爽冽、入口柔绵、回味怡畅的特点[12]。随着经济的发展以及健康饮酒理念的深入,配制酒目前向着营养保健和口味均衡的方向发展,利用我国传统白酒为酒基,开发饮后舒适度强的低度配制酒已成了当下的研究新热点[13]。本文利用‘粤椹大10’桑椹汁发酵出桑椹酒,再与米香型白酒进行调配,开发出一款米香型桑椹配制酒并对其进行品质分析,以期为米香型桑椹配制酒的工业化生产提供技术储备,进一步丰富‘粤椹大10’桑椹的加工形式。
1.1.1 材料与试剂
‘粤椹大10’品种桑椹汁[含糖量60.51 g/L(以葡萄糖计)、含酸量42.67 g/L(以酒石酸计)、色价4.47 U/mL、花色苷含量746.44 mg/L、pH3.74、L*值9.30、a*值35.43、b*值41.61]:广西椹康园生态农业有限公司;SY型果酒专用活性干酵母:宜昌安琪酵母股份有限公司;晚稻大米:市售,产自广西河池;米香型白酒小曲:广西天龙泉酒业有限公司。
高温型复合果胶酶(10 000 U/mL):诺维信(中国)生物技术有限公司;焦亚硫酸钾(食品级):上海德化食品添加剂有限公司;氢氧化钠、柠檬酸钠、柠檬酸、磷酸、硫酸锌、亚铁氰化钾(均为分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司;浓盐酸(分析纯):天津市大茂化学试剂厂;草酸、葡萄糖酸、L-酒石酸、奎尼酸、甲酸、丙酮酸、L-苹果酸、抗坏血酸、L-乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、没食子酸、香豆酸、飞燕草素-葡萄糖苷、绿原酸、香草酸、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷、儿茶素、芍药素-3-O-葡萄糖苷、漆黄素、阿魏酸、虎杖苷、安息香酸、水杨酸、芦丁、锦葵素-3,5-葡萄糖苷、槲皮素、白藜芦醇、甲醇、乙腈(均为色谱纯):上海麦克林生化科技股份有限公司;Accq-Tag 氨基酸试剂盒、17 种氨基酸混合标准溶液:美国Waters 公司。
1.1.2 仪器与设备
2695 高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分离单元、2996 PDA(Photo-Diode Array)检测器、色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)(Atlantis®T3)、Accq-Tag 氨基酸分析柱专用柱(3.9 mm×150 mm,4µm):美国Waters 公司;紫外可见分光光度计(UV-1800):日本岛津公司;气相色谱(TRACE1300)、气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪(TS Q8000 EVO):美国Thermo-Fisher公司;酒精计(PAL-34S):广州市爱宕科学仪器有限公司;落地式低温摇床(INNOVA43R):上海巴玖实业有限公司;高速离心机(H1850):湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;电子天平(ME204E):梅特勒托利多科技(中国)有限公司;手持式折光仪(WYT-J):成都豪创光电仪器有限公司;聚醚砜针头滤膜(0.22µm):美国Millipore 公司;毛细管色谱柱(0.25 mm×60 m,0.25µm)(DB-WAX):美国Agilent 公司;微萃取纤维头(50/30µm DVB/CAR/PDMS):德国Merck 公司。
1.2.1 生产工艺流程和酿造操作要点
1.2.1.1 配制酒的生产工艺流程
1.2.1.2 米香型白酒酿制的操作要点
1)大米淘洗、浸泡、沥干:大米洗至淘米水清澈,于室温浸泡1.5 h,沥干。
2)煮饭:按质量比1∶1 加水煮饭30 min 后保温5 min,煮熟的大米软糯有弹性且无夹生的米芯。
3)摊凉、糖化:米饭摊凉,降温至30 ℃,拌曲,下曲量为米饭质量的0.5%,于28 ℃恒温糖化24 h。
4)补水、发酵:加入饭醅150%的灭菌水,于28 ℃恒温发酵12 d。
5)蒸馏:将大米发酵醪液放入蒸馏桶,升温使其蒸馏,掐头去尾,仅取中间段馏出酒(酒精度25% vol~70%vol)并进行第二次蒸馏,得到米香型白酒。
1.2.1.3 桑椹酒酿制的操作要点
1)护色:桑椹汁解冻后,分装进已灭菌好的发酵罐,每3 L 桑椹汁加入焦亚硫酸钾0.6 g,使其浓度为200.0 mg/L。
2)酶解:添加0.01%(质量分数)的高温型复合果胶酶,40 ℃酶解1 h。
3)调糖:桑椹汁初始糖度为8°Bx,添加蔗糖,使果汁糖度为203.3 g/L。
4)酵母活化:于20 mL 5% 灭菌的蔗糖溶液中加入0.6 g 酵母干粉,36 ℃水浴活化30 min。
5)主发酵:接种0.02%(质量分数)的活化酵母,用8 层纱布覆盖瓶口,于22 ℃恒温发酵7 d。
6)倒罐:发酵第8 天过滤去除沉淀,将桑椹发酵醪液倒入新的发酵罐。
7)后发酵:将新发酵罐于22 ℃继续恒温发酵3 d。8)澄清:通过虹吸进行混合酒液与果渣的分离,用单层200 目滤布过滤,得到桑椹酒。
1.2.1.4 米香型桑椹配制酒的调配
1)调配:根据感官品评结果添加适量米香型白酒(酒精度64.6%vol)、桑椹酒[酒精度10.6%vol、含糖量8.08 g/L(以葡萄糖计)、含酸量44.93 g/L(以酒石酸计)、色价4.40 U/mL、花色苷含量534.75 mg/L、pH3.69、L*值10.75、a*值37.39、b*值44.11]和蔗糖,调整酒体口感。
2)灌装、灭菌:配制酒装瓶压盖后于80 ℃水浴灭菌20 min。
3)成品:在6~8 ℃条件下冷贮7 d,得到米香型桑椹配制酒成品。
1.2.2 单因素试验
1.2.2.1 米香型白酒添加量对配制酒的影响
以配制酒的色价、花色苷含量、总糖含量、总酸含量、酒精度和感官评分为指标,在桑椹酒添加量25%、蔗糖添加量8 g/100 mL 的基础上,考察米香型白酒添加量(16%、18%、20%、22%、24%)对配制酒的影响。
1.2.2.2 桑椹酒添加量对配制酒的影响
以配制酒的色价、花色苷含量、总糖含量、总酸含量、酒精度和感官评分为指标,在米香型白酒添加量20%、蔗糖添加量8 g/100 mL 的基础上,考察桑椹酒添加量(17%、21%、25%、29%、33%)对配制酒的影响。
1.2.2.3 蔗糖添加量对配制酒的影响
以配制酒的色价、花色苷含量、总糖含量、总酸含量、酒精度和感官评分为指标,在米香型白酒添加量20%、桑椹酒添加量25% 的基础上,考察蔗糖添加量(6、7、8、9、10 g/100 mL)对配制酒的影响。
1.2.3 响应面试验
基于单因素试验结果,以米香型白酒添加量(A)、桑椹酒添加量(B)、蔗糖添加量(C)为影响因素,以感官评分(Y)为响应指标,用Design-Expert 10.0.7 的Box-Behnken 试验设计进行三因素三水平响应面优化试验。响应面试验的因素与水平见表1。
表1 米香型桑椹配制酒配方响应面优化试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of response surface methodology for formula optimization of rice-flavored mulberry wine
因素水平C 蔗糖添加量/(g/100 mL)-1 0 1 A 米香型白酒添加量/%18 20 22 B 桑椹酒添加量/%21 25 29 7 8 9
1.2.4 米香型桑椹配制酒感官评分标准
由经培训的10 名大学生(男女各5 人)对成品米香型桑椹配制酒从色泽、澄清度、香气、滋味、典型性5 个方面来进行评分,感官评分标准参考GB/T 10220—2012《感官分析 方法学 总论》[14]、GB/T 17204—2021《饮料酒术语与分类》[15],具体感官评分标准见表2。
表2 米香型桑椹配制酒感官评分标准
Table 2 Sensory scoring standard of rice-flavored mulberry wine
项目色泽(10 分)澄清度(5 分)滋味(40 分)香气(30 分)典型性(15 分)评分标准色泽明亮,呈绀紫色,鲜亮清澈,色泽融合度好绀紫色较浅偏红色或过深黑紫色,融合度较好颜色过浅或过深,融合度较差酒液清亮,无明显沉淀物、悬浮物和浑浊现象,有光泽澄清,无明显的悬浮物有少量沉淀和悬浮物,酒液暗沉酒体丰满,口感醇厚,清冽甘甜,有新鲜感且平衡好酒体较丰满,平衡性较好,甜度过浓或过淡,口感柔顺酒体丰满性一般,平衡性较差,酸涩甜腻或辛辣感过强酒体丰满性差,平衡性差,酸涩甜腻或辛辣感过强,有异味米香浓郁,果香明显,米香果香愉悦协调米香较淡,果香较明显,香气不协调米香不纯,果香不明显,有异味典型完美,协调性好,风格独特,整体接受性强典型一般,协调性一般,风格良好,整体接受性一般无典型性,协调性差,无风格特点,整体接受性差分值9~10 5~<9 1~<5 4~5 3~<4 1~<3 31~40 21~<31 11~<21 1~<11 20~30 10~<20 1~<10 10~15 5~<10 1~<5
1.2.5 米香型桑椹配制酒的品质分析
1.2.5.1 理化指标测定
酒精度、总酸、总糖的测定参见GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[16]。色价的测定参照Rodríguez-Solana 等[17]的方法。L*值、a*值、b*值的测定参见美国酿造家协会推荐的方法[18]。花色苷的测定参照Ivanova 等[19]的方法,结果以锦葵素-3-O-葡萄糖苷计。
1.2.5.2 氨基酸含量的测定
利用氨基酸分析专用柱(3.9 mm×150 mm,4µm),采用高效液相色谱法测定氨基酸含量[20]。
1.2.5.3 有机酸含量的测定
利用Atlantis®T3 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),参考本实验室前期开发的高效液相色谱测定乳酸等18 种有机酸的方法[21]测定有机酸含量。
1.2.5.4 酚类物质含量的测定
利用Atlantis®T3 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),参考本实验室前期开发的高效液相色谱测定芦丁等18 种酚类的方法[22]测定酚类物质的含量。
1.2.5.5 风味物质含量的测定
采用GC-MS 法测定配制酒中风味物质的含量。顶空固相微萃取条件:取8 mL 稀释酒样置于20 mL 顶空瓶中,加入5 g NaCl 至饱和后于50 ℃恒温水浴磁力搅拌预热15 min。经50/30 µm DVB/CAR/PDMS 微萃取纤维头50 ℃萃取50 min,再将纤维头插入进样口解吸5 min。气相条件:DB-WAX 毛细管色谱柱(0.25 mm×60 m,0.25 µm),高纯度氦气流速1 mL/min,不分流进样,进样口温度250 ℃,升温程序为起始温度30 ℃保持10 min,以1.4 ℃/min 升温至90 ℃保持8 min,以2.5 ℃/min 升温至145 ℃保持2 min,以3.5 ℃/min 升温至160 ℃保持1 min,以10 ℃/min 升温至250 ℃保持3 min。质谱条件:电子轰击离子源,电离电压70 eV,离子源温度230 ℃,传输线温度250 ℃,质量扫描范围35~400 aum。通过与NIST2.3 谱库检索比对进行定性,将可能性大于80%的物质进行峰面积归一法相对定量,即通过比较待测组分与所有组分总峰面积的比值,计算出待测组分相对百分含量[23]。
所有试验重复3 次,数据以平均值±标准差形式表示。采用Origin 2021 软件对试验结果进行图表绘制,响应面试验的设计及其显著性分析采用Design-Expert 10.0.7 软件处理。
2.1.1 米香型白酒添加量对配制酒的影响
米香型白酒具有米香清雅、落口爽冽、入口柔绵、回味怡畅的风味特点,盛行于两广地区[13]。米香型白酒添加量对配制酒理化指标及感官评分的影响见图1。
图1 米香型白酒添加量对米香型桑椹配制酒的影响
Fig.1 Effect of rice-flavored liquor addition on rice-flavored mulberry wine
由图1 可知,随着米香型白酒添加量的增加,配制酒的酒精度逐渐增加,而色价、总糖含量、花色苷含量、总酸含量不变。感官评分随着米香型白酒添加量的增加呈现先升高后降低的趋势。米香型白酒添加量较低时,口感寡淡,米香不足;随着米香型白酒添加量的增加,酒体口感逐渐丰满、米香逐渐浓郁,米香型白酒添加量为20%时感官评分最高;而米香型白酒添加量再增加时,酒精的刺激味加重,接受度也下降。因此,选择米香型白酒添加量为18%、20%、22% 进行后续试验。
2.1.2 桑椹酒添加量对配制酒的影响
桑椹酒含有丰富的花色苷、黄酮、酚酸等营养成分,能赋予成品酒特定的保健功能[24-25]。桑椹酒添加量对配制酒理化指标及感官评分的影响见图2。
图2 桑椹酒添加量对米香型桑椹配制酒的影响
Fig.2 Effect of mulberry wine addition on rice-flavored mulberry wine
由图2 可知,酒的色价、花色苷含量、总酸含量、总糖含量、酒精度均提高。当桑椹酒添加量较低时,水果香气不足,口感不协调,色泽偏暗红,感官评分低;随着桑椹酒添加量的增加水果香增加、色泽增加,当桑椹酒添加量为25% 时感官评分最高,此时酒体色泽明亮,呈绀紫色,口感醇厚,米香果香协调;桑椹酒添加量过高时,米香味不明显,色泽偏暗黑色,感官评分降低。因此,选择桑椹酒添加量为21%、25%、29% 进行后续试验。
2.1.3 蔗糖添加量对配制酒的影响
甜味是重要的感官指标之一,配制酒的甜度直接影响到配制酒的品质[26]。蔗糖添加量对配制酒理化指标及感官评分的影响见图3。
图3 蔗糖添加量对米香型桑椹配制酒的影响
Fig.3 Effect of sucrose addition on rice-flavored mulberry wine
由图3 可知,随着蔗糖添加量的增加,总糖含量增加,而色价、酒精度、总酸含量、花色苷含量不变,感官评分随蔗糖添加量的增加呈先升高后下降的趋势。蔗糖添加量较少时口感寡淡;随着蔗糖添加量增加,口味逐渐趋于饱满,当蔗糖添加量为8 g/100 mL 时,感官评分最高,此时配制酒口感醇厚柔绵、协调丰富、清冽甘甜;当蔗糖添加量过高时,口感变得甜腻。因此,选择蔗糖添加量为7、8、9 g/100 mL 进行后续试验。
2.2.1 响应面模型建立及方差分析
在单因素试验的基础上,完成三因素三水平响应面试验,确定出配制酒的最佳工艺,对应的试验设计及结果见表3。
表3 Box-Behnken 响应面试验设计与结果
Table 3 Design and results of Box-Behnken response surface test
序号C 蔗糖添加量/(g/100 mL)1 2 3 4 5 6 7 8 9 A 米香型白酒添加量/%22 18 22 20 22 18 20 20 18 B 桑椹酒添加量/%21 29 25 25 25 21 25 25 25 8 8 9 8 7 8 8 8 9 Y 感官评分82.8 81.8 81.6 89.7 83.7 81.9 88.9 89.3 81.5
续表3 Box-Behnken 响应面试验设计与结果
Continue table 3 Design and results of Box-Behnken response surface test
序号10 11 12 13 14 15 16 17 A 米香型白酒添加量/%20 20 20 20 20 18 20 22 B 桑椹酒添加量/%29 25 25 21 21 25 29 29 C 蔗糖添加量/(g/100 mL)9 8 8 9 7 7 7 8 Y 感官评分79.5 89.7 88.5 84.3 84.8 87.9 86.9 78.5
对表3 试验数据进行二次多项回归拟合,获得配制酒的感官评分与各因素的回归方程:Y=89.22-0.81A-1.89B-2.05C-1.05AB+1.07AC-2.98BC-4.09A2-3.89B2-1.46C2。
该模型的方差分析结果见表4。
表4 回归模型方差分析
Table 4 Variance analysis of the regression model
注:**表示影响极显著(P<0.01)。
方差来源模型自由度A B C AB AC BC A2 B2 C2残差失拟项纯误差总和平方和222.71 5.28 6.30 33.62 4.41 4.62 11.90 70.26 63.55 8.98 1.86 0.77 1.09 224.56 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 7 3 4 16均方24.75 5.28 6.30 33.62 4.41 4.62 11.90 70.26 63.55 8.98 0.27 0.26 0.27 F 值93.35 19.92 23.77 126.83 16.64 17.44 44.90 265.07 239.75 33.86 P 值<0.000 1 0.002 9 0.001 8<0.000 1 0.004 7 0.004 2 0.000 3<0.000 1<0.000 1 0.000 7显著性********************0.94 0.500 0
由表4 可知,回归模型P<0.01,模型极显著,说明该模型具有统计学意义;失拟项P>0.05,不显著,说明试验模型拟合度较高;决定系数R2=0.991 7,调整决定系数R2Adj=0.981 1,表明该模型的预测值与实际值拟合较好,可较好地预测试验结果。由F 值可知,对感官评分影响的大小顺序依次为C>B>A。A、B、C、AB、AC、BC、A2、B2、C2 的影响均为极显著(P<0.01)。
2.2.2 各因素交互作用结果分析
利用Design-Expert 10.0.7 软件对表4 数据进行二元多次回归拟合,A、B、C 3 个因素两两交互作用对感官评分(Y)影响的响应面和等高线见图4。
图4 米香型白酒、桑椹酒、蔗糖添加量交互作用对米香型桑椹配制酒感官评分的影响
Fig.4 Effect of interaction of rice-flavored liquor,mulberry wine,and sucrose on sensory scoring effect of rice-flavored mulberry wine
等高线和响应曲面可以直观显示各因素两两交互作用的情况,两个因素之间交互作用越显著,3D 图的曲面倾斜角度越大,坡度越陡[27]。由图4 可知,米香型白酒添加量与桑椹酒添加量、米香型白酒添加量与蔗糖添加量、桑椹酒添加量与蔗糖添加量的交互作用的等高线均趋于椭圆形,响应曲面坡度较为陡峭,说明两两交互作用对米香型桑椹配制酒感官评分的影响均显著,与方差分析结果一致。
2.2.3 验证试验
利用Design-Expert 10.0.7 软件对响应面试验结果进行分析,得出最优配方为米香型白酒添加量19.65%、桑椹酒添加量25.07%、蔗糖添加量7.42 g/100 mL,所对应的感官预测评分为90.2。3 次平行验证试验的实际感官评分的平均值为91.3±0.7,与预测值接近,说明该预测模型准确可靠。
2.3.1 理化指标
优化后的米香型桑椹配制酒的理化指标见表5。
表5 米香型桑椹配制酒的理化指标
Table 5 Physical and chemical indexes of rice-flavored mulberry wine
总酸含量/(g/L)11.29±0.09总糖含量/(g/L)99.19±0.79花色苷含量/(mg/L)125.61±0.80酒精度/%vol 15.40±0.12色价/(U/mL)1.21±0.01 pH 值3.71±0.03 L*值37.86±0.30 a*值30.52±0.24 b*值14.87±0.12
表5 结果显示,配制酒的总酸含量高(11.29 g/L),花色苷含量高(125.61 mg/L),使得其色价较高,pH 值为3.71,且呈现绀紫色[18]。酒的酒精度和总糖含量与果实含糖量多少及酒精发酵前的加糖量有关[28]。该配制酒色泽诱人,口感醇厚,清列甘甜,米香果香协调且浓郁。
2.3.2 氨基酸含量
优化后的米香型桑椹配制酒的氨基酸含量测定结果见表6。
表6 米香型桑椹配制酒的氨基酸含量
Table 6 Amino acids content in rice-flavored mulberry wine
氨基酸名称天冬氨酸谷氨酸丝氨酸甘氨酸组氨酸精氨酸苏氨酸丙氨酸脯氨酸含量/(mg/L)27.12±0.46 63.84±0.82 23.88±0.31 11.96±0.15 5.52±0.07 31.24±0.40 67.84±0.88 61.04±0.79 26.16±0.34氨基酸名称半胱氨酸缬氨酸甲硫氨酸异亮氨酸亮氨酸苯丙氨酸色氨酸赖氨酸含量/(mg/L)11.46±0.14 13.14±0.17 0.73±0.01 6.76±0.09 15.22±0.19 15.76±0.21 29.37±0.38 12.04±0.15
由表6 可知,配制酒中氨基酸的种类较为齐全,总量达到423.08 mg/L。人体8 种必需氨基酸均有检出,占氨基酸总量的38.02%。含量前三的氨基酸为苏氨酸、谷氨酸、丙氨酸,分别占氨基酸总量的16.03%、15.09%、14.43%。氨基酸不仅是配制酒的营养物质,也是酒类的主要呈味物质,其含量多少与桑椹品种直接相关[28]。
2.3.3 有机酸含量
优化后的米香型桑椹配制酒的有机酸含量测定结果见表7。
表7 米香型桑椹配制酒的有机酸含量
Table 7 Determination of organic acids in rice-flavored mulberry wine
有机酸名称草酸葡萄糖酸L-酒石酸奎尼酸甲酸丙酮酸L-苹果酸抗坏血酸L-乳酸含量/(mg/L)0.76±0.01 507.45±4.06 12.50±0.10 3.75±0.03 71.16±0.57 20.00±0.16 37.50±0.30 1.56±0.01 987.87±7.92有机酸名称乙酸柠檬酸富马酸琥珀酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸含量/(mg/L)61.86±0.49 555.22±4.44 0.12±0.01 71.75±0.57 6.05±0.05 38.79±0.31 41.59±0.33 2.45±0.02 12.04±10.10
由表7 可知,各种有机酸均有检出,其中柠檬酸占总量的22.83%;葡萄糖酸占总量的20.86%;18 种有机酸的总含量为2 432.42 mg/L。葡萄糖酸口感纯正柔和且酸度约为柠檬酸的1/3,其含量越高使得桑椹配制酒的酸感越柔和细腻[29]。
2.3.4 酚类物质含量
优化后的米香型桑椹配制酒的酚类物质含量测定结果见表8。
表8 米香型桑椹配制酒的酚类物质含量
Table 8 Phenols content in rice-flavored mulberry wine
注:ND 表示未检出。
酚类名称没食子酸香豆酸飞燕草素-葡萄糖苷绿原酸香草酸矢车菊素-3-O-葡萄糖苷矢车菊素-3-O-芸香糖苷儿茶素芍药素-3-O-葡萄糖苷含量/(mg/L)19.76±0.47 1.88±0.03 ND 61.09±1.14 6.86±0.08 11.52±0.74酚类名称漆黄素阿魏酸虎杖苷安息香酸水杨酸芦丁含量/(mg/L)6.60±0.21 2.45±0.04 ND 25.25±0.49 2.56±0.07 58.38±0.91 6.87±0.67 ND 35.94±0.85 4.64±0.58锦葵素-3,5-二葡萄苷槲皮苷白藜芦醇5.52±0.13 ND
由表8 可知,除飞燕草素-葡萄糖苷、锦葵素-3,5-二葡萄苷、虎杖苷、白藜芦醇含量低于检出限外,其它14 种酚类物质均有检出。含量前三的单体酚分别是绿原酸、芦丁、儿茶素,分别占总检出量的24.50%、23.42%、14.42%。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷作为主要的花色苷单体可被检出,而花色苷在酿造过程中一般会因凝聚等损失较大[25],其在果酒中存在多少与酿造过程所使用的原料、菌种、发酵工艺、杀菌工艺等直接相关[4,8]。
2.3.5 挥发性风味物质
优化后的米香型桑椹配制酒的挥发性风味物质相对含量测定结果见表9。
表9 米香型桑椹配制酒的挥发性风味物质相对含量
Table 9 Relative content of volatile flavor substances in rice-flavored mulberry wine
化合物十四酸乙酯正辛酸异丁酯月桂酸乙酯乙酸异戊酯乙酸乙酯乙酸己酯乙酸苯乙酯乙基9-癸烯酸酯辛酸乙酯辛酸3-甲基丁酯软脂酸乙酯乳酸异戊酯乳酸异丁酯7-辛烯酸乙酯乳酸乙酯壬酸乙酯己酸异戊酯己酸乙酯琥珀酸二乙酯癸酸异戊酯癸酸乙酯庚酸乙酯反式-2-辛烯酸乙酯CAS 号124-06-1 5461-06-3 106-33-2 123-92-2 141-78-6 142-92-7 103-45-7 67233-91-4 106-32-1 2035-99-6 628-97-7 19329-89-6 585-24-0 35194-38-8 97-64-3 123-29-5 2198-61-0 123-66-0 123-25-1 2306-91-4 110-38-3 106-30-9 7367-82-0相对含量/%1.92 0.02 3.29 0.01 2.40 0.27 0.08 1.50 0.01 0.11 4.83 0.18 0.03 0.11 8.38 0.30 0.17 1.24 4.04 0.15 0.25 0.06 0.23化合物正戊醇正丙醇异辛醇异戊醇异丁醇6-甲基-1-庚醇5-己炔-3-醇4-癸醇3-甲硫基丙醇2-甲基-1-丁醇芳樟醇苯乙醇α-萜品醇L-4-萜品醇2,6-二甲基-4-庚醇1-辛烯-3-醇1-己醇(+)-D-异山梨醇正己酸胸酰嘧啶-3-磷酸辛酸2-甲基丁酸磺基丙氨酸CAS 号71-41-0 71-23-8 26952-21-6 123-51-3 78-83-1 1653-40-3 19780-84-8 2051-31-2 505-10-2 105-30-6 78-70-6 60-12-8 98-55-5 20126-76-5 108-82-7 3391-86-4 111-27-3 652-67-5 142-62-1 2642-43-5 124-07-2 116-53-0 13100-82-8相对含量/%1.03 0.03 0.03 46.97 0.02 0.65 0.03 0.03 0.05 0.06 0.62 12.90 0.09 0.72 0.25 0.09 0.64 0.28 0.27 0.02 1.25 0.15 0.02
续表9 米香型桑椹配制酒的挥发性风味物质相对含量
Continue table 9 Relative content of volatile flavor substances in rice-flavored mulberry wine
化合物丁酸异戊酯丁酸苯乙酯苯乙酸乙酯苯丙酸甲酯r-壬内酯L-乳酸乙酯2-氨基乙醇硫酸氢酯CAS 号106-27-4 103-52-6 101-97-3 103-25-3 104-61-0 687-47-8 926-39-6相对含量/%0.06 0.04 0.58 0.05 1.23 0.13 0.07化合物癸酸L-(+)-乳酸2,2-二甲基丁酸枯茗醛苯甲醛糠醛3-糠醛CAS 号334-48-5 79-33-4 595-37-9 122-03-2 100-52-7 98-01-1 498-60-2相对含量/%0.92 0.04 0.05 0.03 0.77 0.23 0.02
由表9 可知,配制酒中共鉴定出60 种挥发性风味物质,其中酯类30 种、醇类18 种、酸类8 种、醛类4 种。很明显,异戊醇和苯乙醇的含量较高,是主要的香气物质,这与米香型白酒的风味特点相符[30]。桑椹酒和米香型白酒的适度混配,不仅丰富了酒体的香气组成,而且提高了香气的强度,各香气物质的含量与酿造原料、发酵微生物的代谢直接相关[9,23]。
本试验通过调整米香型白酒、桑椹酒及蔗糖的添加量,研制出一款适合年轻消费群体且具有广西地域特色及潜在保健作用的米香型桑椹配制酒,并对其进行品质分析。试验结果表明,配制酒最佳的优化配方为米香型白酒添加量19.65%、桑椹酒添加量25.07%、蔗糖添加量7.42 g/100 mL。所得配制酒色价为1.21 U/mL,花色苷含量125.61 mg/L,总酸含量为11.29 g/L,总糖含量为99.19 g/L,酒精度为15.40% vol,对应感官评分为91.3。该酒色泽明亮、呈绀紫色、口感醇厚、清冽甘甜、米香果香愉悦协调。HPLC 测定出17 种氨基酸、18 种有机酸、14 种酚类物质,GC-MS 共鉴定出60 种挥发性风味物质。该研究为米香型桑椹配制酒的工业化生产提供了技术储备,进一步丰富了‘粤椹大10’桑椹的加工形式。
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