板栗速溶粉喷雾干燥工艺优化

板栗，素有“干果之王”的美誉，其果实一般含有40%～50%的水分、3%～6%的蛋白质、3%～5%的脂肪、40%～45%的碳水化合物、1.3%的灰分[1]。板栗是一种营养价值极高的食物，不仅味美可口，还有很多独特的功效。板栗有健脾补肾、强筋止血和消肿强心的效果[2]，具有很高的药用价值，对预防和治疗高血压病、冠心病、消化不良有一定的作用[3]。新鲜的板栗易腐烂、不耐储藏，储藏保鲜方法尤其重要，将板栗果实进行深加工是解决损失率高、延长储藏期的有效途径[4]。

喷雾干燥是将工业系统化技术集成并运用于物料干燥的一种方法[5]，其采用雾化器将料液分散成雾滴，与热空气接触后被快速干燥，将液体料液迅速转化成粉末的过程[6]。其优点在于干燥过程迅速，水分挥发时间短，粉末粒度细小而均匀，产品具有良好的分散性和溶解性[7]。但是，在喷雾干燥过程中经常会发生物料干燥不彻底导致黏壁现象和喷雾塔滴液现象，或者干燥温度过高导致产品焦化现象。于方园等[7]采用喷雾干燥法制备草莓速溶粉，出粉率达到44.27%。郑唯等[8]研究助干剂配比对毛酸浆喷雾干燥性能的影响，在最佳助干剂配比条件下，集粉率高达64.05%。张乐等[9]采用5%麦芽糊精做助干剂对板栗进行喷雾干燥，集粉率为41.53%。目前，已有学者研究板栗速溶粉的制备[4，9-11]，但采用复配助干剂解决喷雾干燥过程中黏壁现象、优化喷雾干燥工艺参数、提高集粉率和速溶性方面缺乏系统的研究。

本研究通过单因素试验和正交试验确定适宜的助干剂及最佳配比，在此基础上研究进口温度、固形物含量、进料流量等关键参数对板栗集粉率、水分含量、分散时间和溶解性的影响，采用响应面优化试验对喷雾干燥工艺参数进行优化确定最佳生产工艺条件，并对速溶粉进行品质评定，旨在为开发速溶冲调型板栗粉提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

板栗仁：市售；α-淀粉酶（20 000 U/g，最适pH6.5，最适温度55 ℃）：山东科隆特酶制剂有限公司；纤维素酶（20 000 U/g，最适pH5.0，最适温度55 ℃）：河南俊一生物科技公司；乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt，EDTA-2Na）：天津北方化玻购销中心；柠檬酸：潍坊英轩实业有限公司；VC：石药集团维生药业（石家庄）有限公司；β-环糊精：孟州市华兴生物化工有限责任公司；麦芽糊精：山东西王糖业有限公司；阿拉伯胶：尊嘉生物科技有限公司。以上所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

SD-Basic 喷雾干燥仪：嘉盛（香港）科技有限公司；Phs-3C 型pH 计：雷磁上海仪电仪器有限公司；H1650高速台式离心机：长沙湘仪离心机仪器有限公司；UV-6000PC 型紫外分光光度计：上海元析仪器有限公司；FS-1 可调高速匀浆机：山东方科仪器有限公司；DHG-9076A 电热鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；DF-101S 恒温加热磁力搅拌器：巩义市予华仪器有限责任公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

板栗仁→切片→护色→打浆→过滤→酶解→灭酶→调配→剪切均质→喷雾干燥→包装。

将挑选的板栗仁按料液比1∶4（g/mL）加入蒸馏水，加入复配的护色剂后，置于打浆机中打浆4 min，用纱布过滤板栗浆中的残渣，酶解用α-淀粉酶以0.3%的添加量酶解12 min，在90 ℃恒温加热磁力搅拌器中灭酶5 min，用纤维素酶以0.5%添加量酶解90 min，于90 ℃水浴锅中灭酶5 min，加入助干剂、速溶剂调配浆液，用高速剪切均质机以1.0 r/min 速度剪切2 min，喷雾干燥：进风温度180 ℃、进料流量5 mL/min。喷雾干燥完成后用密封袋收集板栗速溶粉。

1.3.2 助干剂单因素筛选试验

1.3.2.1 麦芽糊精添加量

酶解后料液固形物含量为8.5%，麦芽糊精的添加量分别为可溶性固形物含量的20%、35%、50%、65%、80%，以集粉率和水分含量作为评价指标，进行单因素试验。

1.3.2.2 阿拉伯胶添加量

酶解后料液固形物含量为8.5%，阿拉伯胶的添加量分别为可溶性固形物含量的0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%，以集粉率和水分含量作为评价指标，进行单因素试验。

1.3.2.3 β-环糊精添加量

酶解后料液固形物含量为8.5%，β-环糊精添加量分别为5%、10%、15%、20%、25%，以集粉率和水分含量作为评价指标，进行单因素试验。

1.3.3 正交试验设计

在单因素试验基础上以麦芽糊精、阿拉伯胶、β-环糊精添加量为A、B、C 三因素，设计L9（33）正交试验，以集粉率和水分含量为指标，选择喷雾干燥板栗粉的最佳助干剂配比。正交试验因素和水平如表1 所示。

1.3.4 喷雾干燥工艺参数优化单因素试验设计

1.3.4.1 进口温度

在固形物含量为12%、进料流量为5 mL/min 条件下，选择喷雾干燥进口温度为160、170、180、190、200 ℃，研究进口温度对板栗速溶粉集粉率、水分含量、分散时间和溶解度的影响。

1.3.4.2 固形物含量

在进口温度180 ℃、进料流量为5 mL/min 的条件下，选择固形物含量为8%、10%、12%、14%、16%，研究固形物含量对板栗速溶粉集粉率、水分含量、分散时间和溶解度的影响。

1.3.4.3 进料流量

在进口温度180 ℃、固形物含量为12% 条件下，选择进料流量为3、5、7、9、11 mL/min，研究进料流量对板栗速溶粉集粉率、水分含量、分散时间和溶解度的影响。

1.3.5 响应面优化试验

在单因素试验的基础上，以集粉率和溶解度为响应值，采用Design Expert 8.0.6 软件设计三因素三水平响应面试验，通过对试验结果的分析，建立响应面回归模型并确定最优的工艺参数[12]。响应面分析因素水平如表2。

1.3.6 指标测定方法

1.3.6.1 固形物含量的测定

准确量取酶解后板栗浆上清液10 mL 置于称量皿（m0，g）中，并称取样品与称量皿的总质量（m1，g），将样品放在105 ℃电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，称重（m2，g），固形物含量（X，%）按下列公式计算[13]。

1.3.6.2 集粉率的测定

喷雾干燥后集粉瓶中粉的质量与喷雾干燥前料液的固形物含量和辅料的添加量之和的比值即为速溶粉的集粉率[14]，集粉率（X，%）按下列公式计算。

式中：m1 为干燥后收集的粉的总质量，g；B 为料液的固形物含量，%；V 为料液的体积，mL；m2 为辅料的总质量，g。

1.3.6.3 水分含量的测定

准确称取板栗粉并记其质量（m0，g），称样品与称量皿的总质量（m1，g），将其放在105 ℃电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，记其质量（m2，g）。水分含量（X，%）按下列公式计算[15]。

1.3.6.4 润湿性的测定

称取0.5 g 样品将其均匀平铺在装有200 mL 去离子水的烧杯中，测定速溶粉从加入至样品完全润湿所需要的时间（s）[16]。

1.3.6.5 分散时间的测定

采用张乐等[9]方法并稍作改变。准确称取1 g 样品于烧杯中，加入20 mL 去离子水，以500 r/min 的转速将其搅拌均匀，记录从搅拌开始到粉块全部分散所需要的时间（s）。

1.3.6.6 溶解度的测定

参考王颖倩[17]方法并稍作改变。精确称取2 g 样品溶于20 mL 去离子水中，搅拌至板栗粉完全溶解。取10 mL 于离心管中，以3 000 r/min 离心10 min。离心后将上清液转入称量皿中，在105 ℃烘箱中烘干至恒重。样品溶解度按下列公式计算。

式中：X 为样品溶解度，%；m 为样品质量，g；m1 为称量皿质量，g；m2 为干燥后称量皿和样品总质量，g；B为样品水分含量，%。

1.4 数据处理与分析

采用Origin 2021、SPSS 25 和Design Expert 8.0.6对收集的试验数据进行记录统计分析和作图分析，数据为3 次重复试验的平均值。

2 结果与分析

2.1 助干剂筛选单因素试验结果

2.1.1 麦芽糊精添加量对板栗速溶粉品质的影响

麦芽糊精添加量对板栗速溶粉集粉率和水分含量的影响如图1 所示。

由图1 可知，随着麦芽糊精添加量的增大，板栗速溶粉的集粉率呈现先升高后降低的趋势，其能提高液滴表面的玻璃态转变温度，有效地避免在喷雾干燥过程中出现的黏壁现象，进而提高板栗速溶粉的集粉率[13]。当麦芽糊精的添加量为50%时，速溶粉的集粉率达到最大为47.94%，随着麦芽糊精的添加量继续增加时，速溶粉的集粉率有所下降。这可能是因为麦芽糊精添加量过高时物料比较黏稠，易黏壁，会影响喷头对料液的喷雾分散效果，降低出粉率[19]。速溶粉的水分含量随着麦芽糊精添加量的增大呈现逐渐下降的趋势（由5.6% 降至3.6%），说明麦芽糊精具有可以降低产品水分含量提高集粉率的作用[8]。综上，选用麦芽糊精添加量为35%、50%、65% 作为正交试验优化条件。

2.1.2 阿拉伯胶添加量对板栗速溶粉品质的影响

阿拉伯胶添加量对板栗速溶粉集粉率和水分含量的影响如图2 所示。

由图2 可知，随着阿拉伯胶添加量的增大，板栗粉集粉率呈现先升高后降低的趋势，当阿拉伯胶的添加量为1.5% 时集粉率达到最大，为51.33%。当阿拉伯胶的添加量超过1.5%，集粉率呈缓慢降低的趋势。这可能是因为阿拉伯胶在水中的溶解度可达60%，浓度过大会使物料黏度升高，喷雾干燥黏壁现象严重，使得集粉率降低[8]。板栗粉水分含量会随着阿拉伯胶添加量的升高呈逐渐降低的趋势，由4.44%降低至3.16%。综上，选用阿拉伯胶添加量为1.0%、1.5%、2.0% 作为正交试验优化条件。

2.1.3 β-环糊精添加量对板栗速溶粉品质的影响

β-环糊精具有较强的水化能力[20]。β-环糊精添加量对板栗速溶粉集粉率和水分含量的影响如图3所示。

由图3 可知，随着β-环糊精添加量的增大，速溶粉的集粉率呈现先升高后降低的趋势，当β-环糊精添加量为10%时，集粉率最高达到54.79%，当添加量继续升高时，集粉率反而呈下降趋势。水分含量随着β-环糊精添加量的增加而逐渐降低，从4.82% 降低至3.73%。这可能是因为β-环糊精是一种具有筒状结构的大分子物质，内部疏水性良好，两端和外部有较好的亲水性，能产生较理想的包埋效果[6]，能将板栗浆液中的糖进行有效的包裹进而提高集粉率，起到稳定板栗浆液色泽的作用。综上，选用β-环糊精添加量为5%、10%、15%作为正交试验优化条件。

2.2 助干剂喷雾干燥正交试验结果分析

板栗粉助干剂喷雾干燥正交试验结果极差分析结果见表3。方差分析结果见表4。

方差分析结果显示，R12=0.994（R1Adj2=0.978）；R22=0.994（R2Adj2=0.975）。由表4 可知，各助干剂对集粉率的影响顺序为麦芽糊精添加量＞β-环糊精添加量＞阿拉伯胶添加量；对水分含量影响顺序为麦芽糊精添加量＞阿拉伯胶添加量＞β-环糊精添加量。麦芽糊精添加量对集粉率的影响极显著，β-环糊精添加量对集粉率的影响显著，3 种助干剂对水分含量的影响均为显著。由极差和方差分析表明，助干剂对板栗浆液喷雾干燥处理的较优配比为A2B2C2 和A2B2C3。即麦芽糊精的添加量为50%、β-环糊精添加量为10%、阿拉伯胶添加量为1.5% 或麦芽糊精的添加量为50%、β-环糊精添加量为10%、阿拉伯胶添加量为2.0%。

2.3 验证试验

在优化得到的助干剂较优配比条件下，以集粉率和水分含量为评价指标，进行3 次板栗粉喷雾干燥验证试验，结果如表5 所示。

由表5 可知，从集粉率和水分含量两个指标分析，A2B2C2 组优于A2B2C3 组。因此，助干剂辅助板栗浆液喷雾干燥的最佳配比为麦芽糊精的添加量为50%、β-环糊精的添加量为10%、阿拉伯胶的添加量为1.5%。

2.4 喷雾干燥工艺条件单因素试验结果

2.4.1 进口温度对板栗速溶粉冲调特性的影响

进口温度对板栗速溶粉品质的影响如图4 所示。

由图4 可以看出，随着进口温度的升高，集粉率和溶解度呈现先升高后降低的趋势，水分含量逐渐下降，由3.05% 降低至1.61%，分散时间呈现先降低后升高的趋势。当进口温度低于180 ℃，板栗浆液受热不充分，有滴液现象；当进口温度在180 ℃时，料液在喷雾干燥过程中得到了很好的干燥效果，受热充分，干燥过程更为彻底，集粉率高达60.88%。当进口温度过高时，粉粒表面水分蒸发过快，内部水分含量高、蒸汽压力大，使粉粒发生开裂现象，水分外逸，粉粒变潮，旋风分离器黏壁现象增加，产品集粉率降低[9]，粉体色泽变深，产生焦糊味，影响产品质量。综合考虑进口温度对板栗粉喷雾干燥效果的影响，选取170、180、190 ℃的进口温度作为后续响应面优化试验条件。

2.4.2 固形物含量对板栗速溶粉冲调特性的影响

固形物含量对板栗速溶粉品质的影响如图5 所示。

由图5 可知，随着固形物含量的升高，集粉率和溶解度呈先升高后降低的趋势，水分含量逐渐降低，分散时间呈上升趋势，当固形物含量在12% 时，溶解度最大达到93.55%。当固形物含量小于10% 时，集粉率随着固形物含量的升高而上升，这可能是因为固形物含量低时，水分含量大，导致粉末干燥不充分，易造成干燥室内和喷雾塔壁上黏壁[21]。固形物含量在10%时，集粉率高达68.76%。当固形物含量大于10%时，板栗粉集粉率下降，这是由于固形物含量过高，料液黏度较大，容易形成大液滴，使雾化不均匀，干燥效果差[22]，干燥室内及喷雾塔壁上黏壁现象严重，分散性和流动性较差。这与徐梦豪等[23]的研究结果相似。综上所述，选取8%、10%、12%的固形物含量作为后续响应面优化试验条件。

2.4.3 进料流量对板栗速溶粉冲调特性的影响

进料流量对板栗速溶粉品质的影响如图6 所示。

由图6 可知，随着进料流量的增加，板栗粉集粉率和分散时间呈先上升后下降的趋势，水分含量和溶解度呈先降低后升高的趋势。当进料流量较低时，由雾化器形成的雾滴又细又轻，旋风分离器无法分离粉末，导致粉末易黏在旋风分离器内壁，集粉率变低[13]，此时，料液的水分蒸发速度较快，干燥的较为彻底，水分含量会下降[24]。当进料流量较高时，由雾化器形成的雾滴较大，雾化器供给的热量不足以使出风温度变低，料液受热不充分，粉末不能干燥完全，易抱团集聚，使得产品的分散时间降低，水分含量较高，黏壁现象严重，易造成喷头堵塞，会使速溶粉集粉率降低，产品水分含量变大。这与司俊玲等[25]、张研等[26]研究结果相似。综上，选取3、5、7 mL/min 的进料流量作为后续响应面优化试验条件。

2.5 喷雾干燥工艺响应面优化结果分析

2.5.1 响应面试验设计与结果

在单因素试验的基础上，用Design Expert 8.0.6 软件对进口温度（A）、固形物浓度（B）、进料流量（C）进行三因素三水平试验设计，以集粉率和溶解性为指标寻最优条件，设计17 组试验，试验设计与结果如表6 所示。

2.5.2 集粉率回归方程及方差分析

以喷雾干燥集粉率（Y1）为响应值的回归方程为Y1=64.08+1.54A-0.41B-1.12C-1.93AB-1.45AC+2.25BC-6.43A2-7.58B2-6.75C2。

集粉率为指标的响应面回归模型方差分析结果见表7。

由表7 可知，该回归方程模型P＜0.000 1，表明此模型极显著，失拟项=0.335 0＞0.05 不显著，说明该二次项回归方程对试验的拟合性较好，R2=0.988 4，RAdj2=0.973 4，信噪比20.057，喷雾干燥时的其他因素对模型干扰程度低，试验误差小，可以用于对喷雾干燥板栗速溶粉集粉率Y1 进行预测和分析。利用F 检验来衡量回归方程各因素对响应值集粉率的影响程度，在该试验中，3 种因素对集粉率的影响顺序为进口温度（A）＞进料流量（C）＞固形物含量（B）。模拟系数显著性检验的结果表明：响应面模型中一次项进口温度A 对响应值影响极显著，进料流量C 对响应值影响显著；二次项A2、B2、C2 和交互项BC 对响应值影响极显著，交互项AB、AC 对响应值影响显著，表明进口温度、固形物含量、进料流量对板栗速溶粉集粉率发生交互影响。

2.5.3 各因素之间交互作用对集粉率响应面分析

进口温度、固形物含量、进料流量各因素对板栗速溶粉集粉率的交互作用如图7 所示。

由图7 可知，各响应面曲面开口向下，且响应面都存在最高峰，说明选择的因素范围合理。当进口温度（A）、固形物含量（B）、进料流量（C）两两交互作用时，对板栗速溶粉集粉率均有影响且集粉率均呈现先升高后降低的趋势。从图7 中可以看出，固形物含量与进料流量的曲面较陡，且其等高线呈椭圆，说明固形物含量与进料流量两者的交互作用较强，对集粉率影响极显著。进口温度与固形物含量的交互作用与进口温度与进料流量之间的交互作用坡面相对较为平缓，对集粉率影响显著。综合方差分析表和响应面图，两因素交互作用对集粉率的影响关系为BC＞AB＞AC。

2.5.4 溶解度回归方程及方差分析

以喷雾干燥溶解度（Y2）为响应值的回归方程为Y2=81.53+0.14A+1.01B-2.03C+2.64AB-0.11AC+1.42BC-2.43A2-2.81B2+3.13C2。

溶解度为指标的响应面回归模型方差分析结果见表8。

由表8 可知，该回归方程模型P=0.001 7＜0.01，即本次试验模型差异极显著，失拟项=0.952 4＞0.05，即为差异不显著，说明该二次项回归方程对试验的拟合性较好，R2=0.939 2，RAdj2=0.860 9，信噪比12.096，喷雾干燥时的其他因素对模型干扰程度低，试验误差小，可以用于对喷雾干燥板栗速溶粉溶解度Y2 进行预测和分析。利用F 检验来衡量回归方程各因素对响应值集粉率的影响程度，在该试验中，3 种因素对集粉率的影响大小依次为进料流量（C）＞固形物含量（B）＞进口温度（A）。模拟系数显著性检验的结果表明：响应面模型中一次项进料流量C 对向应值影响极显著；二次项A2、B2、C2 和交互项AB 对响应值影响极显著，说明进口温度、固形物含量对板栗速溶粉集粉率发生交互影响。

2.6 最佳喷雾干燥条件的确定及验证试验

综合考虑喷雾干燥工艺条件对板栗速溶粉集粉率、水分含量和溶解度的影响，采用Design Expert8 软件对喷雾干燥速溶板栗粉工艺条件进行优化，以确定板栗粉喷雾干燥工艺的最佳参数：进口温度183.32 ℃，固形物含量9.74%，进料流量3.00 mL/min，集粉率、溶解度的预测值分别是59.039 7%、86.399%。从喷雾干燥机实际操作条件考虑，取进口温度183 ℃，固形物含量10%，进料流量3.00 mL/min，在此条件下进行速溶板栗粉喷雾干燥工艺的验证试验，进行3 次平行试验，得到集粉率平均值为61.85%，溶解度的平均值为86.512%，与预测值基本吻合，表明优化出的喷雾干燥工艺条件具有可靠性。

3 结论

通过对板栗粉喷雾干燥过程中助干剂的研究，以集粉率和水分含量作为指标，得到的最佳助干剂配比为麦芽糊精添加50%、β-环糊精添加10%、阿拉伯胶添加1.5%，此时板栗的集粉率高达58.863%，水分含量为3.265%，板栗粉质较优。采用喷雾干燥法对板栗速溶粉进行工艺研究，以集粉率、水分含量、分散时间和溶解度为评价指标，通过单因素试验和响应面优化试验得到最佳喷雾干燥工艺条件：进口温度183 ℃，固形物含量10%，进料流量3.00 mL/min，此条件下集粉率可达61.85%，水分含量3.67%，分散时间为55 s，溶解度达86.512%。该条件下制得的板栗速溶粉粉质细腻，水分含量低，分散性好，溶解度高，稳定性好，易于储藏。

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Spray Drying Technology of Instant Chestnut Powder

XU Yuanjie1，ZHOU Li1，LI Tao1，YUAN Songkai1，CAO Yanguang2，HAO Jianxiong1，LIU Junguo1*
（1.College of Food Science and Biology，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang 050000，Hebei，China；2.Shijiazhuang Wanjing Dried Fruit Co.，Ltd.，Shijiazhuang 051230，Hebei，China）

Abstract：With chestnut as raw material，the chestnut instant powder was effectively prepared by adding drying aid and optimizing the spray drying process. Taking the powder collection rate and moisture content of the instant chestnut powder as the investigation indexes，the optimum ratio of drying aid was determined by single factor test and orthogonal test：the additive amount of maltodextrin was 50%，β-cyclodextrin 10%，and Arabic gum 1.5%. To produce the instant chestnut powder with good solubility，three factors，namely，inlet temperature，solid content，and feed flow rate，were selected to optimize the spray drying process through a single factor test and response surface optimization test.During the process，powder collection rate，moisture content，dispersion time，and solubility were considered as evaluation indexes. The optimum spray drying process conditions were found to be：183 ℃inlet temperature，10% solid content，and 3.00 mL/min feed flow rate. Under these conditions，the powder collection rate could be 59.06%，the dispersion time 63 s，and the solubility 86.512%，with fine chestnut powder，low moisture content，and good stability.

Key words：chestnut；drying aid；spray drying；powder collection rate；solubility

DOI：10.12161/j.issn.1005-6521.2024.18.021

基金项目：河北省重点研发计划项目（22327106D）

作者简介：徐园杰（1999—），女（汉），硕士研究生，研究方向：农产品加工与贮藏工程。

*通信作者：刘俊果（1968—），女，副教授，博士，研究方向：生物下游技术。

引文格式：

徐园杰，周立，李涛，等.板栗速溶粉喷雾干燥工艺优化[J].食品研究与开发，2024，45（18）：160-168.

XU Yuanjie，Zhou Li，LI Tao，et al. Spray Drying Technology of Instant Chestnut Powder[J]. Food Research and Development，2024，45（18）：160-168.

加工编辑：王雪

收稿日期：2023-11-16