赤藓糖醇玫瑰酒的研制及品质分析

陈嘉1,何莲1,朱开宪1,蔡雪梅1,乔明锋1,2 *,苗保河2

(1. 四川旅游学院 烹饪科学四川省高等学校重点实验室, 四川 成都 610100;2. 中国农业科学院 都市农业研究所, 四川 成都 610213)

摘 要: 以食用玫瑰、糯米酒为主要原料,赤藓糖醇作为甜味剂,通过单因素试验和正交试验对玫瑰酒的泡制工艺进行优化,并采用色差仪、能量分析仪、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)仪、全自动氨基酸分析仪对其色香味进行品质分析。结果表明,赤藓糖醇玫瑰酒最佳泡制工艺条件为酒精度25% vol、玫瑰花与酒泡制比例1∶150 (g/mL)、赤藓糖醇添加量8%、泡制时间21 d。此工艺条件下,玫瑰酒感官总分最高,色差特征L*值为 36.09、a*值为11.51、b*值为5.05;每 100 g 玫瑰酒含能量910.70 kJ、蛋白质0.47 g、碳水化合物13.97 g;共有18 种游离氨基酸,其中必需氨基酸有6 种,占总氨基酸含量的13.45%;GC-IMS 检测到62 种挥发性成分,其中乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-呋喃甲醇、香叶醇、3-甲基-1-丁醇、麦芽酚、β-蒎烯以及己醛占总挥发性物质的46.59%,是构成玫瑰酒的主要特征风味物质。试验得到的低糖型玫瑰酒品质优良、风味独特。

关键词: 玫瑰酒;赤藓糖醇;正交试验优化;氨基酸分析;气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)

玫瑰(Rosa rugosa)是蔷薇科蔷薇属植物,具有药食两用性[1-2],富含多酚类、黄酮类和多糖,食用价值较高[3-5],其相关食品类产品主要包括玫瑰酱、玫瑰饼、玫瑰酸奶以及玫瑰酒等[6-7]

目前,玫瑰酒产品深受大众喜爱,加工方式以糖渍发酵工艺为主。如郑淑彦等[8]通过单因素和正交试验,得到工艺条件为重瓣玫瑰花和白砂糖质量比1∶1.5、发酵时间30 d 的玫瑰酒感官品质最佳;姚静等[9]以苦水玫瑰为原料,将蜂蜜发酵型玫瑰酒与蔗糖发酵型玫瑰酒对照,发现前者香气释放量明显高于后者。但优化玫瑰酒加工配方以达到增强香气目的研究较少。

赤藓糖醇作为一种热量低、不致龋齿、糖尿病人耐受、甜味协调 [10-12]的甜味剂,能有效降低酒类饮品中酒精异味并改善酒类饮品风味[13],是理想的玫瑰酒外加糖源。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)因其检测限低、分析时间短、简单易操作等优点,被广泛应用于食品领域挥发性成分的分析[14],如葛含光等[15]采用GC-IMS 建立了一种蒸馏酒中风味成分分析的检测方法,比传统分析手段操作更简便,检测速度更快,但鲜有研究将其运用于检测分析玫瑰酒挥发性成分。

本试验以墨红玫瑰和糯米酒为原料,赤藓糖醇作为甜味剂,选用不同酒精度基酒,改变赤藓糖醇添加量,设置玫瑰花与糯米酒的泡制比例及泡制时间梯度,采用单因素和正交试验,利用感官评价、能量成分、色差、氨基酸分析及GC-IMS 等分析方法,研制出一种制作工艺简单、花香协调的新型特色玫瑰酒,以期为玫瑰花综合利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玫瑰花(云南墨红玫瑰)、糯米酒:市售;赤藓糖醇:山东三元生物科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

YP-N 型电子天平(精确度 0.000 1 g):上海精密仪器仪表有限公司;CA-HM 食品热量成分检测仪:日本JWP 公司;C-P3 新型全自动测色色差仪:浙江光年知新仪器有限公司;S-433 D 氨基酸自动分析仪:德国赛卡姆科学仪器有限公司;Flavour Spec®气相离子迁移谱联用仪:德国G.A.S.公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

原料筛选→称量→浸泡→澄清→过滤→成品检验。

1.3.2 单因素试验

通过前期预试验,确定赤藓糖醇玫瑰酒基础配方为玫瑰花与酒泡制比例1∶150 (g/mL)、赤藓糖醇添加量6%、酒精度25% vol、泡制时间21 d,分别考察玫瑰花与酒泡制比例[1∶50、1∶100、1∶150、1∶200、1∶250 (g/mL)]、赤藓糖醇添加量(2%、4%、6%、8%、10%)、酒精度(15% vol、20% vol、25% vol、30% vol、35% vol)、泡制时间(7、14、21、28、35 d)4 个因素对玫瑰酒感官品质的影响,试验过程保持室温静置泡制。

1.3.3 正交试验

根据单因素结果,采用L9(34 )的正交表安排试验,因素及水平见表 1。

表1 正交试验因素水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

水平1 2 3 A 玫瑰花与酒泡制比例/(g/mL)1∶100 1∶150 1∶200 B 酒精度/% vol 20 25 30 C 赤藓糖醇添加量/%4 6 8 D 泡制时间/d 14 21 28

1.3.4 感官评价

感官评价指标参考GB/T 27588—2011《露酒》,由10 名食品感官评价人员组成评价小组,分别从色泽、澄清度、香气、滋味对玫瑰酒进行感官评价,结果取平均值。感官评分标准见表2。

表2 玫瑰酒感官评分标准
Table 2 Sensory evaluation standard of Rosa rugosa liquor

项目色泽(15 分)澄清度(15 分)评分标准呈玫瑰粉色,均匀透亮有光泽颜色较浅或颜色较深,光泽较好颜色过浅或颜色过深,光泽较差澄清透明,无杂质,无沉淀澄清,无明显悬浮物略透明,悬浮物明显感官评分10~15 5~<10 1~<5 10~15 5~<10 1~<5

续表2 玫瑰酒感官评分标准
Continue table 2 Sensory evaluation standard of Rosa rugosa liquor

项目香气(30 分)滋味(40 分)评分标准玫瑰花香突出,无异味,香气柔和,花香酒香协调有玫瑰花香,无异味,香气较柔和,整体气味有偏向无玫瑰花香,略微异味,香气不明显风味纯正,口感协调,清雅,余味悠长风味较纯正,口感较协调,较清雅,余味中长风味不纯正,口感不协调,清雅,余味短感官评分20~30 10~<20 1~<10 30~40 15~<30 1~<15

1.3.5 色差测定

测定最优工艺制备的玫瑰酒以及作为空白对照的未进行泡制玫瑰酒酒体的色泽。L*值表示亮度,正、负分别表示明、暗度;a*值表示红绿色度,正、负分别表示红、绿色;b*值表示黄蓝色度,正、负分别表示黄、蓝色。每组样品重复测定3 次,结果取平均值。

1.3.6 热量成分测定

使用食品热量成分检测仪测定最优工艺制备的玫瑰酒和空白对照酒体的能量、碳水化合物、蛋白质、脂肪的含量。每组样品重复测试3 次,结果取平均值。

1.3.7 氨基酸测定

样品预处理:分别吸取6 mL 最优工艺制备的玫瑰酒和空白对照酒体分别调pH 值至2.2,用0.22 µm 滤膜过滤,上机待测。

色谱条件:色谱柱为LCA K07/Li(150 mm×4.6 mm,7 µm)磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱;进样量50 µL;检测波长570 nm 和440 nm;反应器温度130 ℃;色谱柱温度58 ℃。

样品氨基酸评分(amino acid score,AAS)、化学评分(chemistry score,CS)根据以下公式计算[16]

式中:A 为样品氨基酸评分,%;P1 为被测蛋白质每克氮(或蛋白质)中氨基酸含量,mg/g; P2 为联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations,FAO)及世界卫生组织(World Health Organization,WHO)评分标准模式中蛋白质每克氮(或蛋白质)中氨基酸含量,mg/g。

式中:C 为化学评分,%;C1 为被测蛋白质氨基酸含量,mg/g; C2 为鸡蛋相应必需氨基酸含量,mg/g。

1.3.8 GC-IMS 测定

样品预处理:样品稀释10 倍后,取2 mL 稀释后样品置于 20 mL 顶空进样瓶中并加盖密封。

顶空进样条件:孵化转速500 r/min;顶空孵育温度60 ℃;孵育时间25 min;进样体积500 µL。

GC 条件:色谱柱MXT-WAX(30 m×0.53 mm,1 µm);柱温60 ℃;载气高纯N2(纯度≥ 99.999%);初始流速2.0 mL/min 保持2 min,在2~5 min 内线性增至10 mL/min,5~15 min 内线性增至15 mL/min,15~20 min 内线性增至50 mL/min,20~30 min 内线性增至100 mL/min 后保持10 min,分析时间共30 min[17]

IMS 条件:漂移管长度9.8 cm;管内线性电压400 V/cm;漂移管温度45 ℃;漂移气流速150 mL/min(纯度≥ 99.999%的N2)。

1.4 数据处理与分析

单因素方差分析及正交试验数据处理采用SPSS 25.0,P<0.05 为具有显著性差异,采用Origin 2021 绘图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 泡制比例对玫瑰酒感官的影响

玫瑰花与酒泡制比例对玫瑰酒感官的影响见图1。

图1 玫瑰花与酒泡制比例对玫瑰酒感官的影响
Fig.1 Effect of Rosa rugosa to liquor ratio on sensory evaluation of Rosa rugosa liquor

由图1 可知,随着糯米酒用量的增加,玫瑰酒的感官总分呈先上升后下降的变化趋势,其中玫瑰花与酒泡制比例为1∶150 (g/mL)时感官总分最高,玫瑰酒颜色呈现玫瑰粉色,花香柔和且协调。不同玫瑰花与酒泡制比例之间滋味单项得分差异明显,并且感官总分之间均差异明显。玫瑰花会赋予糯米酒一定的风味和色泽,调节玫瑰酒颜色,增添玫瑰香气。但糯米酒体积增大会导致成品颜色过浅,缺少玫瑰花香;糯米酒体积减小会导致成品颜色过深,玫瑰香气刺激。因此选用玫瑰花与酒泡制比例1∶100、1∶150、1∶200 (g/mL)进行后续正交试验。

2.1.2 酒精度对玫瑰酒感官的影响

酒精度对玫瑰酒感官的影响见图2。

图2 酒精度对玫瑰酒感官的影响
Fig.2 Effect of alcohol content on sensory evaluation of Rosa rugosa liquor

由图2 可知,随着酒精度的增加,玫瑰酒的感官总分呈先上升后下降的变化趋势,其中25% vol 酒精度时的感官总分最高,玫瑰酒的口感纯正协调。不同酒精度的滋味得分及感官总分差异明显。酒精度过低时,玫瑰花香太浓郁,玫瑰酒口感不醇和爽净,入口带有涩味;酒精度过高时,辛辣味较突出,不爽口。当酒精度适宜时,其辛辣味和玫瑰花香味可以更好地融合,风味达到最佳。因此,选取酒精度20% vol、25% vol、30% vol 进行后续正交试验。

2.1.3 赤藓糖醇添加量对玫瑰酒感官的影响

赤藓糖醇添加量对玫瑰酒感官的影响见图3。

图3 赤藓糖醇添加量对玫瑰酒感官的影响
Fig.3 Effect of erythritol addition on sensory evaluation of Rosa rugosa liquor

由图3 可知,随着赤藓糖醇添加量的增加,玫瑰酒的感官总分呈先上升后下降的变化趋势,其中赤藓糖醇添加量为6%时的感官总分最高,玫瑰酒入口清甜,回味香甜可口。赤藓糖醇添加量为4%、6%、8%时,滋味及感官总分差异显著(P<0.05)。赤藓糖醇添加量过少时,玫瑰酒风味中花香味过于突出,口感不够清甜;赤藓糖醇添加量过多时,玫瑰酒的花香味和酒香味被掩盖,甜度过高,使得玫瑰酒入口不够柔和协调。因此,选取赤藓糖醇添加量4%、6%、8%进行后续正交试验。

2.1.4 泡制时间对玫瑰酒感官的影响

玫瑰酒泡制时间对玫瑰酒感官的影响见图4。

图4 泡制时间对玫瑰酒感官的影响
Fig.4 Effect of soaking time on sensory evaluation of Rosa rugosa liquor

由图4 可知,随着泡制时间的延长,玫瑰酒的感官总分呈先上升后下降的变化趋势,其中泡制21 d 时感官总分最高,但超过21 d 时,感官总分呈现下降趋势,但变化趋势不明显。泡制时间不同香气和滋味的感官评分差异明显,泡制14 d 与21 d 的感官总分之间差异显著(P<0.05)。泡制时间过短,玫瑰酒不够晶莹清澈透明,略浑浊,玫瑰花香没有被充分浸提出来;泡制时间过长,玫瑰酒颜色过深,酒香与花香不协调,导致玫瑰酒风味不佳。因此,泡制时间选择14、21、28 d 进行正交试验。

2.2 正交试验结果分析

在单因素试验基础上获得最佳工艺参数,以感官总分为指标,设计四因素三水平正交试验,正交试验设计及结果见表3。

表3 玫瑰酒的正交试验结果
Table 3 Orthogonal experiment results of Rosa rugosa liquor

序号1 2 3 4 5因素A 1 1 1 2 2 B 1 2 3 1 2 C 1 2 3 2 3 D 1 2 3 3 1感官总分75 84 76 86 91

续表3 玫瑰酒的正交试验结果
Continue table 3 Orthogonal experiment results of Rosa rugosa liquor

序号6 7 8 9 k1 k2 k3 R较优水平最优组合因素A 2 3 3 3 78.33 88.33 80.33 10.00 A2 A2B2C3D2 B 3 1 2 3 81.00 86.67 79.33 7.34 B2 C 1 3 1 2 82.67 81.33 83.00 1.67 C3 D 2 2 3 1 80.00 84.67 82.33 4.67 D2感官总分88 82 85 74

由表3 可知,各因素对玫瑰酒感官品质影响的主次顺序为玫瑰花与酒泡制比例(A)>酒精度(B)>泡制时间(D)>赤藓糖醇添加量(C)。根据正交试验结果确定赤藓糖醇玫瑰酒的最佳配方为A2B2C3D2,即在玫瑰花与酒泡制比例为1∶150(g/mL)、赤藓糖醇添加量8%、酒精度25% vol、泡制时间21 d 的感官总分最高。但最优组合不在正交试验组内,故需进行验证。对最佳组合进行3 次平行试验,观察其色泽、澄清度、香气、滋味,得到的感官评分为91.67±1.25,高于最优的正交试验因素组,故确定A2B2C3D2 为最优工艺。

2.3 品质特征分析

2.3.1 理化特征结果分析

对最优工艺制备的玫瑰酒进行理化测定,结果见表4。

表4 玫瑰酒理化指标(n=3)
Table 4 Physicochemical indexes of Rosa rugosa liquor with optimal sensory evaluation (n=3)

注:不同小写字母表示最优组与空白组差异显著(P<0.05)。

组别最优工艺组空白组L*值36.09±0.46b 48.83±0.76a a*值11.51±0.02a 4.01±0.04b b*值5.05±0.08a 1.01±0.06b能量/(kJ/100 g)910.70±1.35a 910.65±1.19a蛋白质含量/(g/100 g)0.47±0.05a 0.40±0.00a碳水化合物含量/(g/100 g)13.97±0.05a 4.47±0.09b

由表4 可知,与空白组(未加入玫瑰花和赤藓糖醇泡制的糯米酒)相比,最优工艺组色差特征 L*值减小,a*值、b*值均增大,即玫瑰酒亮度变暗、颜色中红色和黄色增加,说明玫瑰花中部分有色物质溶出并进入糯米酒中使得玫瑰酒的亮度和颜色发生变化;最优工艺组热量检测数据与空白组对比可知,玫瑰花泡制过程中玫瑰花部分热量成分,如蛋白质和碳水化合物等溶出并进入酒中, 使泡制后的玫瑰酒蛋白质和碳水化合物含量增加。试验中加入的赤藓糖醇能量系数为0.88 kJ/g,是目前使用的多元醇甜味剂中能量最低的一种[18],因此泡制后的玫瑰酒没有明显的能量增加。

2.3.2 氨基酸结果分析

最优组和空白组玫瑰酒的氨基酸分析结果见表5。

表5 玫瑰酒氨基酸组成及含量
Table 5 Amino acid composition and content of Rosa rugosa liquor

注:*表示必需氨基酸;-表示未检出。

序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18氨基酸总量必需氨基酸总量甜味氨基酸总量苦味氨基酸总量氨基酸名称Thr(苏氨酸)*Val(缬氨酸)*Ile(异亮氨酸)*Leu(亮氨酸)*Phe(苯丙氨酸)*Lys(赖氨酸)*Asp(天冬氨酸)Cys(胱氨酸)Ser(丝氨酸)Glu(谷氨酸)Tyr(酪氨酸)Gly(甘氨酸)Ala(丙氨酸)γ-氨基丁酸His(组氨酸)Orn(鸟氨酸)Arg(精氨酸)Pro(脯氨酸)氨基酸含量/(mg/mL)最优组0.21 0.19 0.14 0.05 0.79 0.05 2.94 0.56 4.45 0.66 0.14 0.07 1.55 0.25 0.04 0.05 0.09 1.05 10.63 1.43 7.38 1.30空白组- - - -1.12-0.03- - - -0.04 0.03- -0.05 0.14-1.41 1.12 0.07 1.26最优组氨基酸评分ASS/%5.25 3.80 3.50 0.71 13.17 0.91最优组化学评分CS/%4.47 2.88 2.59 0.58 8.32 0.71

由表5 可知,最优组共检测出18 种氨基酸,空白组共检测出6 种氨基酸,最优组比空白组氨基酸含量更为丰富,组成更为多样。其中组氨酸为最优组玫瑰酒的第一限制性氨基酸,人体必需氨基酸含量较高,最优组中必需氨基酸含量占氨基酸总量的13.45%,必需氨基酸占非必需氨基酸的15.54%,未达到理想蛋白质的标准[19]。除苯丙氨酸外,氨基酸评分ASS 和CS 较接近于1,表明其氨基酸组成符合FAO/WHO 模式规定,具有较高的营养价值[20]

甜味氨基酸主要包括为丙氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、赖氨酸与脯氨酸[21],最优组甜味氨基酸总量占总氨基酸69.43%,空白组甜味氨基酸总量占总氨基酸4.96%;苦味氨基酸主要包含缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸与精氨酸[22],最优组苦味氨基酸总量占总氨基酸12.23%,空白组苦味氨基酸总量占总氨基酸89.36%。根据统计的呈味氨基酸含量,最优组的甜味氨基酸含量比空白组高,可能赋予其特有的芳香风味,空白组的苦味氨基酸含量比最优组高,可能是由于赤藓糖醇及墨红玫瑰有一定改善基酒苦涩口味的作用。

2.4 挥发性物质分析

2.4.1 GC-IMS 定量分析

通过仪器内置的 GC-IMS Library Search 软件,根据挥发性物质气相色谱保留时间和 IMS 迁移时间,通过 GC-IMS 库进行匹配从而对挥发性组分进行定性分析[23],玫瑰酒最优组和空白组中挥发性化合物分析结果见表6。

由表6 可知,玫瑰酒最优组共检测出 62 种挥发性物质,包括酯类20 种、醇类13 种、酮类7 种、醛类4 种、酸类4 种、吡嗪类4 种、吡啶类1 种、苯类1 种、呋喃酮类1 种、噻唑类1 种和其他6 种;玫瑰酒空白组共检测出54 种挥发性物质,包括酯类18 种、醇类12 种、酮类6 种、醛类3 种、酸类3 种、吡嗪类4 种、吡啶类1 种、苯1 种、呋喃酮1 种、噻唑类1 种和其他4 种。其中酯类33.279%的相对含量最高。酯类中的乙酸乙酯具有果香;辛酸乙酯具有梨子香、荔枝香、水果香、甜香;丁酸乙酯具有花香,水果香[24];丙酸乙酯具有果香味[25],它们与检测出的其他酯类物质如己酸乙酯、乳酸正丁酯、3-甲基丁酸乙酯等均为糯米酒中的特征挥发性成分。醇类物质中的2-呋喃甲醇、5-甲基-2-呋喃甲醇为糯米酒挥发性成分。醇类物质中的糠硫醇是烤鸡肉、牛肉的香气成分,具有咖啡等烘焙香气是咖啡、可可的重要调配香料;3-甲基-1-丁醇是酒类物质中由蛋白质、氨基酸和糖类经过一定生化反应与酸类酯化后产生的高级酸酯,具有青草味、果香味[26]。醛类物质中的2-甲基丙醛具有花香味。其中β-蒎烯(10.470%)、己醛(8.591%)、香叶醇(8.324%)、乙酸乙酯(8.292%)、丁酸乙酯(5.710%)、2-呋喃甲醇(1.420%)为墨红玫瑰中的挥发性香气物质[27],对比最优组和空白组,最优组墨红玫瑰的挥发性香气物质的含量增加。由此可推测乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-呋喃甲醇、香叶醇、3-甲基-1-丁醇、麦芽酚、β-蒎烯和己醛在玫瑰酒风味形成中具有重要地位。

2.4.2 GC-IMS 分析

采用GC-IMS 进行分析检测,图5 为样品3D 地形图。

图5 玫瑰酒空白组和最优组GC-IMS 三维地形图
Fig.5 3D GC-IMS topographic map of blank group and optimal group of Rosa rugosa liquor

图中横坐标代表相对迁移时间,纵坐标代表气相色谱保留时间,垂直高度表示挥发性物质峰值强度。由图5 可知,两个组的3D 地形图相似度较高,肉眼不能直观判断两组间挥发性有机物差异,需要通过降维处理直观比较两组挥发性物质差异。玫瑰酒空白组和最优组的3D 地形图投影获得的2D 图见图6。

图6 玫瑰酒空白组和最优组GC-IMS 二维谱图
Fig.6 2D GC-IMS spectrum of optimal group and blank group of Rosa rugosa liquor

由图6 可知,红色竖线为RIP 峰(反应离子峰),RIP 峰右侧的每个点代表1 种挥发性物质。红色越深表示物质的浓度越高,蓝色越深则反之[28]。由图6 可以看出,空白组和最优组中的挥发性物质种类在GCIMS 特征谱信息上呈现了一定的差异。

表6 玫瑰酒挥发性成分气相色谱离子迁移谱检测结果
Table 6 Results of GC-IMS of volatile components of Rosa rugosa liquor

种类酯类(20 种)总量醛类(4 种)总量酸类(4 种)总量酮类(7 种)序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31名称丙酸丙酯戊酸乙酯丁酸乙酯丁酸丁酯己酸乙酯丙酸乙酯乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸戊酯乙酸苄酯辛酸乙酯丁酸丙酯甲酸乙酯乳酸正丁酯正戊基丁酸酯异戊酸异丁酯3-甲基丁酸乙酯2-甲基丁醇乙酸酯1-甲氧基-2-丙基乙酸酯顺式-3-己烯基-甲基丁酸酯乙缩醛己醛2-甲基丙醛3-甲基-2-丁烯醛辛酸庚酸2-甲基丙酸2-甲基丁酸异戊酮2-辛酮1-戊烯-3-酮CAS 106-36-5 539-82-2 105-54-4 109-21-7 123-66-0 105-37-3 79-20-9 141-78-6 628-63-7 140-11-4 106-32-1 105-66-8 109-94-4 34451-19-9 540-18-1 589-59-3 108-64-5 624-41-9 108-65-6 53398-85-9 105-57-7 66-25-1 78-84-2 107-86-8 124-07-2 111-14-8 79-31-2 116-53-0 108-83-8 111-13-7 1629-58-9分子量116.2 130.2 116.2 144.2 144.2 102.1 74.1 88.1 130.2 150.2 172.3 130.2 74.1 146.2 158.2 158.2 130.2 130.2 132.2 184.3 118.2 100.2 72.1 84.1 144.2 130.2 88.1 102.1 142.2 128.2 84.1迁移时间/ms 1.224 37 1.263 09 1.557 83 1.326 43 1.337 59 1.451 89 1.194 45 1.337 73 1.319 17 1.314 13 1.504 05 1.262 42 1.221 39 1.258 88 1.407 90 1.379 28 1.2529 8 1.284 46 1.133 02 1.449 40 1.041 14 1.352 98 1.278 95 1.083 65 1.443 53 1.370 86 1.164 50 1.202 84 1.503 09 1.332 40 1.314 45相对含量/%最优组0.910 0.490 5.710 0.220 0.050 0.860 0.090 8.290 0.930 0.230 7.070 0.199 0.080 0.190 0.550 0.220 0.400 1.110 2.840 2.640 33.279 0.410 8.591 0.800 0.050 9.851 0.200 1.480 0.141 0.840 2.761 4.280 0.420 0.330空白组- -1.952 0.236 0.067 0.823 0.083 7.980 0.977 0.271 6.273 0.179 0.054 0.176 0.605 0.235 0.414 1.108 1.084 2.902 25.336-0.591 0.429 2.034 3.054 0.208 2.467-0.128 2.803 10.423 0.379 0.317

续表 6 玫瑰酒挥发性成分气相色谱离子迁移谱检测结果
Continue table 6 Results of GC-IMS of volatile components of Rosa rugosa liquor

注:-表示未检出。

种类酮类(7 种)总量醇类(13 种)总量吡嗪类(4 种)总量苯类(1 种)吡啶类(1 种)总量呋喃酮类(1 种)噻唑类(1 种)其他(6 种)总量序号32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62名称4-甲基-3-戊烯-2-酮2-甲基四氢呋喃-3-酮5-甲基-2-庚烯-4-酮3-羟基-2-丁酮丁醇香叶醇2-辛醇1-庚醇1-丙硫醇庚烷-2-醇糠硫醇2-呋喃甲醇2-丁氧基乙醇2-甲基-1-丙醇4-甲基-1-戊醇3-甲基-1-丁醇5-甲基-2-呋喃甲醇2-甲基吡嗪2-乙酰基吡嗪2,3-二甲基吡嗪2,3-二甲基-5-乙基吡嗪苯3-乙基吡啶5-乙基二氢-2 (3H) -呋喃酮4-甲基-5-乙烯基噻唑麦芽酚乙酰妥英1, 4-二氧六环β-蒎烯沙林蛋氨酸CAS 141-79-7 3188-00-9 81925-81-7 513-86-0 71-36-3 106-24-1 123-96-6 111-70-6 107-03-9 543-49-7 98-02-2 98-00-0 111-76-2 78-83-1 626-89-1 123-51-3 3857-25-8 109-08-0 22047-25-2 5910-89-4 15707-34-3 71-43-2 536-78-7 695-06-7 1759-28-0 118-71-8 513-86-0 123-91-1 18172-67-3 107-44-8 3268-49-3分子量98.10 100.1 126.2 79.1 74.1 154.3 130.2 116.2 76.2 116.2 114.2 98.1 118.2 74.1 102.2 88.1 112.1 94.1 122.1 108.1 136.2 78.1 107.2 114.1 125.2 126.1 88.1 88.1 136.2 140.1 104.2迁移时间1.439 60 1.073 89 1.206 35 1.244 03 1.182 76 1.340 53 1.445 76 1.392 79 1.166 42 1.372 02 1.339 57 1.119 91 1.202 03 1.170 39 1.334 03 1.239 37 1.261 75 1.094 43 1.208 19 1.483 52 1.744 68 1.002 88 1.504 73 1.538 41 1.133 38 1.211 54 1.064 77 1.131 67 1.306 87 1.472 98 1.097 49相对含量/%最优组0.070 0.270 1.530 0.023 6.923 0.050 8.324 0.160 0.340 0.900 0.130 0.120 1.420 0.150 0.120 0.520 8.220 0.500 20.954 0.140 1.190 0.520 0.564 2.414 0.960 1.030 1.03 0.070 0.920 4.160 0.020 1.060 10.470 0.050 0.680 16.440空白组0.045 0.129 1.619-12.912 0.051 0.924 0.164 0.342 0.100 2.133 0.134 0.366-0.107 0.121 8.220 0.510 13.172 0.077 1.096 0.273 0.480 1.926 0.758 1.026 1.026 0.073 0.892-0.016-0.504 0.028 0.493 1.041

空白组和最优组挥发性物质指纹图谱分析如图7所示。

图7 玫瑰酒空白组和最优组挥发性物质指纹图谱
Fig.7 Fingerprint of volatile components in blank group and optimal group of Rosa rugosa liquor

由图7 可知,糯米酒本身有较多挥发性物质,因此最优组和空白组共同区域较大,但最优组也有其特征峰区域。结合定性分析,最优组中丙酸丙酯(propyl propanoate)、戊酸乙酯(ethyl pentanonate)、2-甲基丙酸(2-methylpropionic acid)、3-羟基-2-丁酮(acetoin)、2-丁氧基乙醇(2-butoxyethanol)、乙缩醛(diethyl acetal)、麦芽酚(maltol)、1,4-二氧六环(1,4-dioxan)在空白组中未检测出,这些物质可能是赤藓糖醇玫瑰酒中的特征挥发性物质,构成其特有的风味。

3 结论

本研究选取玫瑰花与酒泡制比例、赤藓糖醇添加量、酒精度和泡制时间进行单因素试验,以感官总分为考察指标,通过单因素试验和正交试验,探究赤藓糖醇玫瑰酒的研制工艺,并对最优组合进行理化分析。结果表明,各单因素影响主次顺序:玫瑰花与酒泡制比例(A)>酒精度(B)>泡制时间(D)>赤藓糖醇添加量(C)。在其他因素不变的条件下, 即在玫瑰花与酒泡制比例1∶150 (g/mL)、赤藓糖醇添加量8%、酒精度25% vol、泡制时间21 d 下感官总分最高,玫瑰酒感官品质优良、色泽呈玫瑰粉色,澄清透明,花香柔和协调,口感顺滑、余味深长。且泡制过程中玫瑰花的部分热量物质溶出,使得玫瑰酒的蛋白质和碳水化合物含量增加。对赤藓糖醇玫瑰酒氨基酸组成分析可知,最优组共检测出18 种氨基酸,其中包括6 种人体必需氨基酸,且甜味氨基酸总量占总氨基酸69.43%。对赤藓糖醇玫瑰酒挥发性成分分析可知,其中主要挥发性物质为酯类物质和醇类物质。其中来自基酒中的乙酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸正丁酯、3-甲基丁酸乙酯与来自墨红玫瑰中的乙酸乙酯、己醛、β-蒎烯、香叶醇、2-呋喃甲醇等可能共同赋予了玫瑰酒特有的风味。试验结果可为玫瑰花的多效利用以及低糖型玫瑰酒的研制提供参考。

参考文献:

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2020.National Pharmacopoeia Commission. Pharmacopoeia of the People's Republic of China[M]. Beijing: China Medical Science and Technology Press, 2020.

[2] 郑淑彦, 王伟, 董金金, 等. 食用玫瑰营养保健功能及产品开发研究进展[J]. 食品研究与开发, 2016, 37(23): 206-211.ZHENG Shuyan, WANG Wei, DONG Jinjin, et al. Research progress on nutrition health function and product development of edible rose[J]. Food Research and Development, 2016, 37(23): 206-211.

[3] 蒋星, 刘平安, 田慧, 等. 玫瑰花闪式提取工艺优化及对有效成分和风味的影响研究[J]. 中国食物与营养, 2022, 28(10): 12-18.JIANG Xing, LIU Ping'an, TIAN Hui, et al. Rose flash extraction process optimization and its effect on active ingredients and flavor[J]. Food and Nutrition in China, 2022, 28(10): 12-18.

[4] FENG M, CHITRAKAR B, ZHOU C S, et al. Comparative evaluation of chemical substances and sensory properties of postharvest rose (Rosa rugosa cv. Plena) and tea infusion prepared by five drying techniques[J]. Drying Technology, 2023, 41(4): 523-535.

[5] FAZLOLLAHPOUR-ROKNI F, SHOROFI S A, MOUSAVINASAB N, et al. The effect of inhalation aromatherapy with rose essential oil on the anxiety of patients undergoing coronary artery bypass graft surgery[J]. Complementary Therapies in Clinical Practice,2019, 34: 201-207.

[6] 刘婕, 姜竹茂, 杨宝雨, 等. 玫瑰希腊式酸奶生产工艺研究[J]. 中国食品添加剂, 2018(2): 161-165.LIU Jie, JIANG Zhumao, YANG Baoyu, et al. Study on rose Greek yoghurt processing[J]. China Food Additives, 2018(2): 161-165.

[7] 张红霞, 王忠泽, 杨宇涵, 等. 金边玫瑰饮料的研制及其香气、抗氧化活性评价[J]. 食品工业, 2021, 42(12): 63-67.ZHANG Hongxia, WANG Zhongze, YANG Yuhan, et al. Preparation of Rosa chinensis cv. 'Jin Bian' Beverage and its antioxidant activity[J]. The Food Industry, 2021, 42(12): 63-67.

[8] 郑淑彦, 王恒禹, 余汪平, 等. 玫瑰酒发酵工艺[J]. 食品工业科技, 2017, 38(22): 114-118, 124.ZHENG Shuyan, WANG Hengyu, YU Wangping, et al. Fermentation process of rose wine[J]. Science and Technology of Food Industry, 2017, 38(22): 114-118, 124.

[9] 姚静, 蒋玉梅, 李霁昕, 等. 蜂蜜糖源对玫瑰酒品质的影响分析[J]. 食品与发酵科技, 2021, 57(3): 49-55.YAO Jing, JIANG Yumei, LI Jixin, et al. Analysis for the effect of honey on the rose wine quality[J]. Food and Fermentation Science& Technology, 2021, 57(3): 49-55.

[10] CHEN J, KOU Y, SUN K, et al. Shape-stable erythritol composite phase change materials with controlled latent heat release for spatiotemporally thermal energy utilization[J]. Materials Today Sustainability, 2023, 22: 100398.

[11] NASTAJ M, SOŁOWIEJ B G, STASIAK D M, et al. Development and physicochemical properties of reformulated, high-protein, untempered sugar-free dark chocolates with addition of whey protein isolate and erythritol[J]. International Dairy Journal, 2022, 134:105450.

[12] GKINI O A, STERGIOU P Y, FOUKIS A, et al. Kinetic analysis of the lipase-catalyzed hydrolysis of erythritol and pentaerythritol fatty acid esters: A biotechnological application for making lowcalorie healthy food alternatives[J]. Catalysts, 2020, 10(9): 965.

[13] 李俊霖, 郭传庄, 王松江, 等. 赤藓糖醇的特性及其应用研究进展[J]. 中国食品添加剂, 2019, 30(10): 169-172.LI Junlin, GUO Chuanzhuang, WANG Songjiang, et al. Research progress in physicochemical properties, biological activities and application of erythritol[J]. China Food Additives, 2019, 30(10): 169-172.

[14] 周晨曦, 郑福平, 孙宝国. 离子迁移谱技术在食品风味分析中的应用研究进展[J]. 食品工业科技, 2019, 40(18): 309-318.ZHOU Chenxi, ZHENG Fuping, SUN Baoguo. Research progress on the application of ion mobility spectrometry(IMS) in food flavor analysis[J]. Science and Technology of Food Industry, 2019, 40(18):309-318.

[15] 葛含光, 温华蔚, 宋旭, 等. 离子迁移谱法检测蒸馏酒中4 种风味成分[J]. 食品安全质量检测学报, 2016, 7(2): 834-838.GE Hanguang, WEN Huayu, SONG Xu, et al. Determination of 4 flavor components in distilled liquor by ion mobility spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2016, 7(2): 834-838.

[16] 侯飞娜, 木泰华, 孙红男, 等. 不同品种马铃薯全粉蛋白质营养品质评价[J]. 食品科技, 2015, 40(3): 49-56.HOU Feina, MU Taihua, SUN Hongnan, et al. Evaluation of the protein nutrition quality of potato flours from different cultivars[J].Food Science and Technology, 2015, 40(3): 49-56.

[17] LIU Z, LIU L X, HAN Q D, et al. Quality assessment of rose tea with different drying methods based on physicochemical properties,HS-SPME-GC-MS, and GC-IMS[J]. Journal of Food Science, 2023,88(4): 1378-1391.

[18] YANGILAR F. Determination of antioxidant capacity, citric acid,phenolic compounds, physicochemical and sensory properties of Pepino marmalade yogurts enriched with erythritol and amaranth flour at different concentrations[J]. Food Science and Biotechnology, 2022, 32(4): 531-542.

[19] 王建友, 王琴, 刘凤兰, 等. 新疆尉犁县野生黑果枸杞与黑杞一号的营养成分及氨基酸分析[J]. 食品工业科技, 2017, 38(22):306-309.WANG Jianyou, WANG Qin, LIU Fenglan, et al. The analysis of nutrient content and amino acid in wild and Heiqi No.1 Lycium ruthenicum Murr[J]. Science and Technology of Food Industry, 2017,38(22): 306-309.

[20] HU Y C, LINGHU L Q, LI M, et al. Nutritional components and protein quality analysis of genetically modified phytase maize[J]. GM Crops & Food, 2022, 13(1): 15-25.

[21] 王芳, 乔璐, 张庆庆, 等. 桑叶蛋白氨基酸组成分析及营养价值评价[J]. 食品科学, 2015, 36(1): 225-228.WANG Fang, QIAO Lu, ZHANG Qingqing, et al. Amino acid composition and nutritional evaluation of mulberry leaves[J]. Food Science, 2015, 36(1): 225-228.

[22] 黄梅桂, 余龙霞, 赵静雯, 等. 甜面酱中氨基酸营养价值及甜味分析[J]. 中国调味品, 2017, 42(7): 11-15.HUANG Meigui, YU Longxia, ZHAO Jingwen, et al. Analysis of amino acid nutritional value and sweetness in Chinese traditional sweet fermented flour pastes (SFFPs)[J]. China Condiment, 2017,42(7): 11-15.

[23] WANG S Q, CHEN H T, SUN B G. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography-ion mobility spectrometry (GCIMS)[J]. Food Chemistry, 2020, 315: 126158.

[24] 张婷, 陈小伟, 张沙沙, 等. 不同酒曲发酵生产木薯酒香气成分GC-MS 分析[J]. 食品研究与开发, 2019, 40(2): 125-131.ZHANG Ting, CHEN Xiaowei, ZHANG Shasha, et al. Analysis of the aroma components of cassava wine fermented with different koji[J]. Food Research and Development, 2019, 40(2): 125-131.

[25] P P, GOPAL A M, LANCY A I S, et al. Physico-chemical characterization of ethyl propionate with butanol at different temperatures using ultrasonic technique[J]. Macromolecular Symposia, 2023, 407(1): 2200004.

[26] 唐平, 山其木格, 王丽, 等. 白酒风味化学研究方法及酱香型白酒风味化学研究进展[J]. 食品科学, 2020, 41(17): 315-324.TANG Ping, SHAN Qimuge, WANG Li, et al. A review of research methods in Baijiu flavor chemistry and recent progress in the flavor chemistry of Maotai-flavored Baijiu[J]. Food Science, 2020, 41(17):315-324.

[27] 杨秦, 李杭橙, 肖洪, 等. 云南滇红玫瑰与墨红玫瑰香气成分比较与分析[J]. 食品研究与开发, 2017, 38(8): 153-157.YANG Qin, LI Hangcheng, XIAO Hong, et al. The analysis and comparison of aroma components between Dian Hong roses and Mo Hong roses[J]. Food Research and Development, 2017, 38(8): 153-157.

[28] 尹含靓, 肖何, 邓高文, 等. 基于GC-IMS 技术分析不同香辛料水煮液的风味物质组成差异[J]. 食品工业科技, 2021, 42(17):278-284.YIN Hanjing, XIAO He, DENG Gaowen, et al. Based on GC-IMS technology to analyze the difference in flavor composition of different spice boiling liquids[J]. Science and Technology of Food Industry, 2021, 42(17): 278-284.

Preparation and Quality Analysis of Rosa rugosa Liquor with Erythritol

CHEN Jia1, HE Lian1, ZHU Kaixian1, CAI Xuemei1, QIAO Mingfeng1,2 *, MIAO Baohe2
(1. Key Laboratory of Culinary Science of Sichuan Provincial Higher Education University, Sichuan Tourism University, Chengdu 610100, Sichuan, China; 2. Institute of Urban Agriculture, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610213, Sichuan, China)

Abstract: The edible Rosa rugosa and glutinous rice liquor were used as the main raw material, and erythritol was used as a sweetener, so as to optimize the preparation process of Rosa rugosa liquor through single factor and orthogonal experiments. The color, aroma, taste, and quality of Rosa rugosa liquor with erythritol were analyzed by means of a color difference meter, energy analyzer, gas chromatography-ion mobility spectroscopy(GC-IMS), automatic amino acid analyzern. The results showed that the optimal preparation process of erythritol Rosa rugosa liquor was an alcohol content of 25% vol, a ratio of 1∶150 (g/mL) between Rosa rugosa and glutinous rice liquor, 8% erythritol, and a soaking time of 21 d. The Rosa rugosa liquor prepared by this process had the highest sensory scores, with color difference feature L* of 36.09, a* of 11.51, and b* of 5.05.The Rosa rugosa liquor contained 910.70 kJ of energy, 0.47 g of protein, and 13.97 g of carbohydrates per 100 g.There were 18 free amino acids, including six essential amino acids, accounting for 13.45% of the total amino acid content. A total of 62 kinds of volatile components were identified by GC-IMS. Among them, ethyl acetate, ethyl butyrate, 2-furan methanol, geraniol, 3-methyl-1-butanol, maltol, β-pinene, and hexanal accounted for 46.59% of the total volatile components, making them the main characteristic flavor compounds of Rosa rugosa liquor. The low-sugar Rosa rugosa liquor prepared in this experiment had excellent quality and unique flavor.

Key words: Rosa rugosa liquor; erythritol; optimization of orthogonal experiments; amino acid analysis; gas chromatography-ion mobility spectroscopy (GC-IMS)

DOI:10.12161/j.issn.1005-6521.2024.17.018

基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(202211552021);省级大学生创新创业训练项目(202302058);中国农业科学院科技创新工程资助项目(34-IUA-05);国家成都农业科技中心地方财政专项(NASC2021KR05)

作者简介:陈嘉(2002—),女(汉),本科,研究方向:食品科学与工程。

*通信作者:乔明锋(1985—),男(汉),副研究员,博士,研究方向:食品化学。

引文格式:

陈嘉,何莲,朱开宪,等. 赤藓糖醇玫瑰酒的研制及品质分析[J]. 食品研究与开发,2024,45(17):140-148,177.

CHEN Jia, HE Lian, ZHU Kaixian, et al. Preparation and Quality Analysis of Rosa rugosa Liquor with Erythritol[J]. Food Research and Development,2024,45(17):140-148,177.

加工编辑:刘艳美

收稿日期:2023-07-05