黄花（Hemerocallis citrine Baroni），学名萱草，别名金针花、“忘忧草”，在我国已有数千年栽种历史[1]。黄花不仅营养丰富、风味独特，还具有多种功能成分，是一种药食兼优的特色经济作物[2-3]。目前大同市黄花已规模化种植，成为我国黄花主产区之一。大同市黄花多生长在大同火山群下，独特的气候、地理和土壤条件使大同黄花具有苗大苔繁、肉厚角长、蕊色黄、营养价值高的品质[4]。此外，黄花中多酚和总黄酮含量较高，黄花中含有的总黄酮是其抗抑郁作用的主要成分，同时也是食品、调味品的主要原料[5]，近年来，对黄花中功能性成分的提取以及功能作用的研究较多[6-7]，但对其不同干制方式下黄花的感官味觉及营养功能成分变化的研究较少。本研究对大同鲜黄花、烘干以及真空冻干黄花的感官味觉、营养、功能成分进行分析研究，旨在为黄花营养功能食品的加工开发、优质黄花资源营养数据的建立以及完善黄花营养品质评价提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
黄花：山西大同冰华食品科技有限公司；芦丁、没食子酸、葡萄糖、牛血清白蛋白（标准物质）：北京索莱宝科技有限公司；福林酚试剂：上海源叶生物科技有限公司。所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
AL104 电子天平：梅特勒-托利多国际股份有限公司；CR-400 色差仪：柯尼卡美能达公司；KS－5200DE 数控超声波仪：昆山市超声仪器有限公司；FD-1A-50 真空冷冻干燥机：杭州川一实验仪器有限公司；756 型紫外-可见分光光度计：尤尼柯（上海）仪器有限公司；ASTREEⅡ电子舌、Heracles Ⅱ电子鼻：法国AlphaM.O.S.公司。
1.3 试验方法
1.3.1 黄花预处理
烘干黄花：将适量鲜黄花置于烘箱中，设置温度60 ℃，时间48 h，烘干后置于干燥器备用。
真空冻干黄花：将适量鲜黄花置于-18 ℃下预冻3 h 后，置于真空冷冻干燥机中，设置冷阱温度-40 ℃，干燥时间20 h，烘干后置于干燥器备用。
1.3.2 黄花感官品质分析
黄花感官品质分析包括黄花横、纵径的测量（横径：游标卡尺测黄花中部位置，纵径：黄花头部到梗端）、单朵质量（随机测100 朵黄花质量取平均值）、色泽、电子舌味觉分析以及电子鼻对风味物质的分析。
黄花色泽的测定[8]：采用色差仪，室温下以标准白板作为标准，反射模式下测定L*值、a*值、b*值。其中：L*值表示亮度，L*值越大，色泽越白；a*值＞0，表示红色，数值越大，红色越深，a*值＜0 表示绿色，数值越小，绿色越深；b*值＞0 表示黄色，数值越大，黄色越深，b*值＜0 表示蓝色，数值越小，蓝色越深。色泽指数（X）按照如下公式计算。
黄花电子舌味觉分析[9]：分别称取鲜黄花、真空冻干黄花以及烘干黄花1 g，鲜黄花采用研磨处理，真空冻干及烘干黄花粉碎成粉末再分别用蒸馏水定容到50 mL 容量瓶中，60 ℃超声处理20 min 后过滤，滤液倒入电子舌专用烧杯至刻度线。按照设置的序列放置在电子舌自动进样器上。试验采用蒸馏水清洗和黄花汁样本交替检测序列进行检测。
黄花电子鼻风味分析：分别称取鲜黄花、真空冻干黄花以及烘干黄花2 g 于电子鼻专用样品瓶中，置于60 ℃烘箱处理30 min，待测。顶空抽取1 mL，进样。电子鼻应用参数：柱温箱温度30 ℃，进样量1 mL，进样口温度150 ℃，进样口压力5 kPa，进样口流量5 mL/min，捕集阱温度30 ℃，柱压30 kPa，检测器温度250 ℃。
1.3.3 黄花营养功能成分测定
水分的测定采用常压直接干燥法，鲜黄花蛋白质的测定采用考马斯亮蓝法，干制黄花蛋白质采用凯氏定氮法[10]测定。
总糖的测定参考GB/T 10782—2021《蜜饯质量通则》[11]，分别称取10 g 鲜黄花、真空冻干和烘干黄花加140 mL 水榨汁离心（4 000 r/min 10 min），取上清液记录体积。准确吸取10 mL 黄花上清液于50 mL 离心管中，加20 mL 蒸馏水和3 mL 盐酸，在70 ℃水浴锅中加热10 min，用流水冷却至室温，加1 g/L 甲基红指示剂2 滴，再用200 g/L 氢氧化钠溶液中和至中性，最后用水定容至刻度线，摇匀，作为试样溶液备用。按照葡萄糖标准曲线（y=0.083x+0.041，R2=0.992 3）制作方法测定其吸光度，并计算样品中总糖的含量。
总酸含量的测定参考文献[12]的方法，分别称取10 g 鲜黄花、真空冻干和烘干黄花加 140 mL 水榨汁离心（4 000 r/min 10 min），取上清液记录体积，测定时再将上清液稀释5 倍定容于25 mL。
总酚含量的测定参考文献[13]的方法，分别称取鲜黄花、真空冻干黄花以及烘干黄花1 g，鲜黄花采用研磨处理，真空冻干以及烘干黄花粉碎成粉末再分别定容到50 mL 容量瓶中，超声处理20 min 后过滤备用，按照没食子酸标准曲线（y=6.327 4x+0.141 8，R2=0.997 3）制作方法测定其吸光度，并计算样品中总酚的含量。
总黄酮含量的测定参考文献[14]的方法，分别称取鲜黄花、真空冻干黄花以及烘干黄花1 g，鲜黄花采用研磨处理，真空冻干以及烘干黄花粉碎成粉末再分别定容到50 mL 容量瓶中，超声处理20 min 后过滤，按照芦丁标准曲线（y=0.817 1x+0.041 8，R2=0.992 4）制作方法测定其吸光度，并计算样品中总总黄酮的含量。
1.4 数据处理
所得数据均为3 次重复的平均值，数据显著性分析采用SPSS 软件处理。
2 结果与分析
2.1 不同处理方式对黄花物理性状品质的影响
不同处理方式下黄花的物理性状见表1。
表1 不同处理方式下黄花的物理性状
Table 1 Physical characters of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments
处理方式鲜黄花真空冻干烘干纵径/cm 9.494 8.448 7.854 9.343 8.366 7.716 8.948 7.824 7.006横径/cm 0.782 0.780 0.804 0.798 0.764 0.766 0.452 0.442 0.446质量/g 2.465 6 2.389 7 2.309 1 0.490 5 0.464 2 0.416 0 0.443 8 0.367 4 0.367 0水分含量/%81.2 4.8 5.2
由表1 可知，鲜黄花在真空冻干和烘干后有不同程度的皱缩，鲜黄花纵径在7.854～9.494 cm，横径平均0.789 cm，单朵质量在2.3～2.5 g，水分含量为81.2%。真空冷冻干燥后，黄花有微小皱缩，水分含量为4.8%。烘干的黄花皱缩明显，纵径7.006～8.948 cm，横径平均0.447 cm，品质下降，水分含量为5.2%。
2.2 不同处理方式对黄花色泽的影响
不同处理方式下黄花的色泽变化见表2。
表2 不同处理方式下黄花的色泽变化
Table 2 Color changes of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments
注：同列不同小写字母表示差异显著（p＜0.05）。
处理方式鲜黄花真空冻干烘干L*值42.25 58.90 45.96 a*值-2.65 0.61 14.47 b*值23.71 27.20 20.23色泽指数2.73b 1.55b 16.00a
由表2 可知，黄花经不同干制处理后，其色泽有不同程度的变化。鲜黄花的a*值为-2.65＜0，b*值为23.71，表明鲜黄花的色泽偏黄绿色。真空冻干的黄花，虽然绿色程度降低，但与鲜黄花相比色泽指数变化不明显。烘干的黄花色泽指数明显高于鲜黄花和真空冻干的黄花，褐变明显（除b*值）。鲜黄花不耐贮藏，虽然热风烘干是黄花的主要加工处理方式，但热风烘干会引起黄花的酶促和非酶促褐变，从而导致黄花的营养和感官品质下降[15]。
2.3 黄花电子舌分析
2.3.1 不同处理方式下黄花的电子舌主成分分析
电子舌数据分析中第一主成分和第二主成分代表样品信息的百分比，主要考察选取的两个主成分是否能代表全部样品的大部分信息，一般两者之和大于80%即说明可以代表样品的大部分信息。电子舌的交叉互感性传感器主要识别样品中的离子、中性物质等。主成分分析是一种统计学分析手段，其分析结果不是指具体的某种物质或某几种物质。图1 为不同处理方式下的黄花主成分分析。
图1 不同处理方式下黄花电子舌主成分分析
Fig.1 Principal component analysis of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments by electronic tongue
由图1 可知，第一主成分和第二主成分的总贡献率达到了99.800%，识别指数是93，可以收集特征信息。不同处理的黄花样品分别聚类在图中的不同区域，相互之间能够较好地区分。
2.3.2 不同处理方式黄花的味觉及相似性分析
不同处理方式的黄花味觉分析见表3。相似性分析见表4。
表3 不同处理方式的黄花味觉分析
Table 3 Taste sense analysis of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments
处理方式鲜黄花烘干真空冻干酸味3.8 8.0 6.2咸味8.2 3.7 4.7鲜味4.8 8.5 4.7甜味8.7 4.4 5.0苦味4.0 5.3 8.7
表4 不同处理方式的黄花相似性分析
Table 4 Similarity analysis of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments
处理方式鲜黄花鲜黄花烘干参照样品烘干真空冻干真空冻干距离2 849.95 3 037.21 368.78指纹分辨指数/%94.75 96.23 95.67
从表3 可知，鲜黄花的甜味值和咸味值较大，分别可达8.7 和8.2，而烘干和真空冻干后的黄花甜味值分别为4.4、5.0，咸味值分别为3.7 和4.7。可能是因为干制中热处理发生美拉德反应，使可溶性糖损失，因此，甜味值下降。因低温、低压环境对可溶性糖的破坏小[16]，所以真空冻干的黄花甜味值高于烘干的黄花。烘干的黄花鲜味和酸味值较大，这可能是因为烘干所需时间长，温度高，黄花中蛋白质降解为氨基酸，一些呈味氨基酸含量上升导致其鲜味值增加，同样温度升高，相关酶（如苹果酸脱氢酶和柠檬酸合成酶）可能已被激活，促进黄花中有机酸的形成[17]，从而导致其酸味值增加。真空冻干黄花的苦味值较大，可达8.7，而鲜黄花和烘干黄花的苦味值分别为4.0 和5.3。由表4可知，烘干黄花和真空冻干黄花两者之间的距离值最小，可知两者味觉的相似性较大。鲜黄花和真空冻干的黄花之间的距离值最大，可知两者的味觉相似性较小。
2.4 黄花电子鼻分析
2.4.1 不同处理方式黄花电子鼻主成分分析
图2 为不同处理方式下的黄花电子鼻主成分分析。
图2 不同处理方式下黄花电子鼻主成分分析
Fig.2 Principal component analysis of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments by electronic nose
由图2 可知，第一主成分和第二主成分的总贡献率达到了99.7% 左右，识别指数是92，足以收集特征信息。不同处理的黄花样品分别聚类在图中的不同区域，相互之间能够较好地区分，没有重叠，说明这3 个样品在挥发性风味成分上有一定的差异。
2.4.2 不同处理方式黄花电子鼻风味的相似性分析
图3 是鲜黄花电子鼻的色谱图，表5 是鲜黄花气味的定性分析结果。
图3 鲜黄花电子鼻色谱图
Fig.3 Electronic nose chromatogram of fresh Hemerocallis citrine Baroni
表5 鲜黄花电子鼻特征数据
Table 5 Fresh Hemerocallis citrine Baroni feature data by electronic nose
保留时间/指数-1 17.74/702 25.40/730 28.84/743 28.84/743 28.84/743 33.68/761 33.68/761 33.68/761 33.68/761 45.73/816 45.73/816 61.90/999 61.90/999 61.90/999 61.90/999 65.81/1 059 65.81/1 059 71.26/1 150 71.26/1 150保留时间/指数-2 21.03/707 26.63/734 41.48/814 41.48/814 41.48/814 43.25/832 43.25/832 43.25/832 43.25/832 41.48/814 41.48/814 63.79/1 080 63.79/1 080 63.79/1 080 63.79/1 080 64.81/1 095 64.81/1 095 71.55/1 214 71.55/1 214名称庚烷乙基环戊烷顺-1，3-二氯丙烯吡嗪乙基异丁酸酯巴豆酸甲酯甲基-2-烯酸酯2-甲基戊醛吡啶乙基-2-辛烯2，4-辛二烯醋酸盐腐胺2，4，5-三甲基噻唑丙烯酸戊酯丙萜品烯丁苯类化合物异丁酸己酯3-己烯异丁酸DB-1 700 734 750 737 756 758 755 760 754 815 818 1 005 991 997 1 001 1 060 1 058 1 150 1 145 DB-2 700 746 812 822 813 827 827 843 842 819 825 1 080 1 080 1 073 1 072 1 089 1 086 1 208 1 208相关指数90.60 82.71 86.84 82.19 81.84 91.68 88.68 87.32 82.32 89.32 82.88 92.40 90.42 90.37 89.35 92.89 89.50 86.76 81.76差值DB-1 1.82 3.66 6.85 6.15 12.85 3.17 6.17 1.17 7.17 1.28 1.72 6.01 7.99 1.99 2.01 0.80 1.20 0 5.00差值DB-2 6.86 11.69 2.33 7.67 1.33 4.82 4.82 11.18 10.18 4.67 10.67 0.47 0.47 6.53 7.53 5.66 8.66 6.12 6.12
由表5 可知，所列物质的相关指数均在80% 以上，其保留时间以及所对应的指数是样品在两个检测器，分别对应的保留时间，DB-1 和DB-2 是C7～C17 标准物质在两个检测器保留时间分别对应的指数，差值DB-1 和差值DB-2 是样品在检测器1、检测器2 分别与标物在检测器1 和检测器2 的保留指数的差值。可以看出，鲜黄花挥发性风味物质有烷烃类、酯类、醛类、吡嗪、吡啶等，其中酯类化合物、烷烃化合物较多。
图4 是热风烘干黄花电子鼻的色谱图，表6 为电子鼻特征数据。
图4 烘干黄花电子鼻色谱图
Fig.4 Electronic nose chromatogram of hot air-dried Hemerocallis citrine Baroni
表6 烘干黄花电子鼻特征数据
Table 6 Hot air-dried Hemerocallis citrine Baroni feature data by electronic nose
保留时间/指数-1 25.40/730 29.56/746 60.55/982 83.92/1 406 87.54/1 492保留时间/指数-2 26.63/734 49.25/891 71.88/1 221 89.45/1 626 85.00/1 510名称乙基环戊烷丙酸苯酚单内酯石竹烯DB-1 734 739 986 1 404 1 482 DB-2 746 889 1 221 1 623 1 514相关指数82.71 90.77 84.61 91.92 84.05差值DB-1 3.66 6.83 4.06 1.73 10.12差值DB-2 11.69 2.11 0.32 2.80 3.69
表6 中所列物质的相关指数均在80% 以上。可以看出，热风烘干黄花挥发性风味物质有烷烃类、酯类、烯类等，电子鼻检测到的相关指数80% 以上的物质相对较少。
图5 为真空冻干黄花电子鼻色谱图，表7 为真空冻干黄花的电子鼻特征数据。
图5 真空冻干黄花电子鼻色谱图
Fig.5 Electronic nose chromatogram of vacuum freeze-dried Hemerocallis citrine Baroni
表7 真空冻干黄花的电子鼻特征数据
Table 7 Vacuum freeze-dried Hemerocallis citrine Baroni feature data by electronic nose
保留时间/指数-1 17.27/700 17.27/700 19.62/709 19.62/709 21.24/715 21.24/715 21.24/715 21.24/715 21.24/715 21.24/715 22.80/721 24.80/728 30.79/750 30.79/750 30.79/750 30.79/750 30.79/750 42.96/796 42.96/796 60.53/982 83.88/1 405保留时间/指数-2 39.99/800 39.99/800 27.90/741 27.90/741 33.37/767 33.37/767 38.42/792 38.42/792 38.42/792 38.42/792 27.90/741 26.03/731 39.99/800 39.99/800 39.99/800 45.00/849 45.00/849 39.99/800 39.99/800 71.90/1 221 88.46/1 599名称戊烷-2-醇3-戊醇三氯乙烯2-乙基呋喃丁硫醇丙酸乙酯1，4-二氧杂环乙烷丁酸甲酯甲基丙烯酸甲酯乙酸丙酯乙基环戊烷乙基环己烷1-氯戊烷双甲基二硫醚顺-1，3-二氯丙烯吡啶2-甲基1-丁醇辛烷1-辛烯苯酚甲基丁香酚DB-1 696 703 699 703 718 710 714 715 714 712 734 725 754 746 750 754 742 800 800 986 1 404 DB-2 798 805 740 735 766 766 789 788 785 780 746 735 795 794 812 842 855 800 800 1 221 1 597相关指数82.43 80.19 82.17 81.17 81.82 80.11 92.22 91.93 88.22 81.22 80.28 91.98 90.18 88.36 85.97 84.05 80.46 84.09 82.65 80.82 88.68差值DB-1 4.07 2.93 9.82 5.82 3.15 4.85 0.85 0.15 0.85 2.85 13.34 3.11 3.59 4.41 0.41 3.59 11.41 4.28 1.72 4.31 0.77差值DB-2 1.80 5.20 0.54 5.54 1.35 1.35 3.11 3.11 7.11 12.11 5.46 3.63 4.80 5.80 12.20 7.11 2.89 0.20 4.20 0.07 2.48
从表7 中可以看出，真空冻干黄花挥发性风味物质相关指数80% 以上的物质相对较丰富，有烷烃类、酯类、醇类、酚类、二硫醚、吡啶、呋喃、烯等，以酯类化合物、烷烃化合物较多。与鲜黄花电子鼻特征数据相比，真空冻干黄花中醇类风味物质增加。
2.5 不同处理方式对黄花营养功能成分的影响
不同处理方式下黄花的营养功能成分变化见表8。
表8 不同处理方式下黄花的营养功能成分变化
Table 8 Changes in nutritional and functional components of Hemerocallis citrine Baroni under different treatments
处理方式鲜黄花真空冻干烘干总糖含量/（g/100 g）15.69 31.40 20.90总酸含量/（g/kg）1.44 36.48 35.04蛋白质含量/%4.80 14.20 13.50总黄酮含量/（g/100 g）0.54 0.42 0.21总酚含量/（g/100 g）0.59 0.47 0.20
黄花经不同干制处理后，其营养功能成分有不同程度的变化，由表8 可知，黄花在真空冻干和烘干后，总糖、总酸和蛋白质含量增加，这是因为干制后，黄花水分含量大幅下降，而干制处理对黄花中总糖、总酸、蛋白质这些营养物质的影响较小。干制处理后黄花中功能成分总黄酮、总酚的含量有不同程度的减少。鲜黄花中总黄酮和总酚含量分别为0.54、0.59 g/100 g，真空冻干后下降为0.42、0.47 g/100 g，烘干后下降到了0.21、0.20 g/100 g。总黄酮类化合物是黄花中有效成分之一，具有增强机体免疫力、保肝消炎、降压降脂等多种活性功能[18-21]，烘干温度高，使得黄花中总黄酮类化合物结构遭到破坏，因此干制后黄花中总黄酮含量下降。黄花中多酚类化合物含量较高，鲜黄花中总酚含量可达0.59 g/100 g，真空冻干的黄花其总酚含量为0.47 g/100 g，但烘干的黄花中总酚含量下降为0.20 g/100 g。
3 讨论与结论
鲜黄花不耐贮藏，热风烘干因其温度较高，黄花产生皱缩、褐变，且风味物质和营养功能成分都有不同程度的损失。结果表明热风烘干黄花中总酚、总黄酮含量下降，这是因为烘干的温度高，多酚类化合物在高温下极易发生氧化反应，导致其含量下降[22]。本研究发现真空冻干后的黄花苦味值增加，可能是真空冻干过程中产生了一些呈苦味的物质。研究表明大部分果蔬真空冷真空冻干燥后，风味成分有所损失，但有些果蔬真空冻干后，醇类、萜烯类、酮类物质和醛类物质有所增加[23]，真空冻干的黄花与鲜黄花相比，风味物质中醇类物质增加，与已有研究结果相同。马尧等[24]研究显示热风干燥的黄花风味较好，但各风味物质以及保留时间与本研究有所差异，可能是因为黄花干制处理方法不同所致。果蔬不同干制过程中的风味物质变化比较复杂，还有待进一步研究。
本试验研究大同鲜黄花、热风烘干（60 ℃）以及真空冷冻干燥（-40 ℃）后黄花的物理性状、色泽、味觉等感官品质变化以及黄花中营养和功能成分的变化，结果表明，真空冻干能很好保持黄花的物理性状和色泽，烘干后黄花有皱缩，色泽指数明显大于鲜黄花和真空冻干黄花的色泽指数；电子舌味觉分析得知鲜黄花的甜味值可达8.7，烘干黄花的鲜味值较高，真空冻干黄花的苦味值较高。鲜黄花和干制黄花中风味物质有差异，尤其是烘干黄花中风味物质有不同程度的损失。真空冻干黄花中总糖、总酸、蛋白、总黄酮、总酚的含量均高于烘干黄花中的含量，但鲜黄花中总黄酮和总酚的含量分别为0.54 g/100 g 和0.59 g/100 g，高于真空冻干黄花中的含量。
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