辣木（Moringa oleifera Lam）又称辣根树、“奇迹之树”等[1]，广泛分布于亚洲、非洲和中美洲的30 多个国家或地区[2]。目前全球辣木有14 个品种，国内市售常见的主要有3 种，分别是印度传统辣木（Moringa oleifera）、非洲辣木（M.stenopetala）和中国云南改良辣木（Periyakulam）[3]。辣木籽是辣木的干燥成熟种子[4]，呈褐色、球形，富含油脂、挥发油、蛋白质、多糖和维生素等多种营养成分[5-9]，具有抗炎抑菌、抗氧化、降血糖及降血脂等药理作用[10-12]，营养和药用价值较高[13]。
挥发性成分是指一类具有芳香气味的易挥发成分[14]，包括挥发油类成分及其他一些易挥发小分子化合物[15]。目前，检测挥发性成分的常用技术有气相色谱质谱联用（gas chromatography mass spectrometry，GCMS）、电子鼻、气相色谱-嗅闻技术联用以及气相离子迁移谱等[16-19]。顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）是近些年兴起的一种新型样品制备及检测分析技术，集萃取、浓缩、进样、检测分析于一体，具有操作简便、萃取分离效果好、灵敏度高等优点，目前已广泛应用于食品检测领域[20]。
目前，由于不同品种辣木籽价格相差较大，市场上存在以次充好的乱象，而且国内外对辣木籽中挥发性成分的研究鲜见。本文以辣木籽为试验材料，对辣木籽中挥发性成分的萃取检测条件进行优化，利用优化后条件检测分析来自不同产地的3 个品种的10 个辣木籽，以期为辣木籽中挥发性成分分析及品种鉴别提供一定的技术支撑和理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料
辣木籽样品信息见表1。
表1 辣木籽样品信息
Table 1 Information of Moringa oleifera seed samples
样品编号I1 I2 I3 A1 A2 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5品种印度品种非洲品种中国云南改良品种产地印度马哈拉施特拉邦孟买市印度西孟加拉邦加尔各答市印度泰米尔纳德邦金奈市肯尼亚内罗毕市尼日利亚拉各斯市中国云南省昆明市中国云南省丽江市中国云南省西双版纳市中国云南省保山市中国云南省文山市
1.2 仪器与设备
粉碎机（FW135）、电热恒温干燥箱（202-1-AB）：天津市泰斯特仪器有限公司；标准筛（60 目）：上虞市五星冲压筛具厂；电子天平（ME104）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；磁力加热搅拌器（PC-420D）：美国CORNING 公司；萃取头（100 μm PDMS、80 μm PA、75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB）：美国Supelco 公司；气相色谱-质谱联用仪（Trace 1310-TSQ 8000 Evo）：美国Thermo 公司。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
10 种辣木籽剥壳，粉碎机粉碎后，过60 目筛，得到的辣木籽粉密封，置于4 ℃冰箱中备用。
1.3.2 萃取头的选取
准确称取辣木籽粉1.0 g 于顶空瓶中，在温度70 ℃、转速300 r/min 下萃取30 min，取出，立即插入GC 进样口，解吸3 min，比较PDMS/DVB、CAR/PDMS、PA 和PDMS 4 种萃取头对辣木籽中挥发性成分峰响应强度及峰个数的影响。
1.3.3 单因素试验设计
以挥发性成分的总峰面积和峰个数为指标，固定萃取时间30 min、转速300 r/min，研究不同萃取温度（40、50、60、70、80 ℃）对辣木籽中挥发性成分萃取效果的影响；固定萃取温度70 ℃、转速300 r/min，研究不同萃取时间（10、20、30、40、50 min）对辣木籽中挥发性成分萃取效果的影响；固定萃取温度70 ℃、萃取时间30 min，研究不同转速（100、200、300、400、500 r/min）对辣木籽中挥发性成分萃取效果的影响。以上每组试验均平行3 次。
1.3.4 响应面试验设计
在单因素试验的基础上，以综合得分为指标，设计三因素三水平试验[21]，响应面试验因素与水平如表2所示。
表2 响应面试验因素与水平
Table 2 Factors and levels of response surface test design
水平-1因素0 1 A 萃取温度/℃60 70 80 B 萃取时间/min 20 30 40 C 转速/（r/min）200 300 400
参考文献[22-23]，计算综合得分（满分100），综合得分越高萃取效果越好。分别赋予总峰面积（Mi）和峰个数（Ni）的权重系数各0.5，综合得分（F）的计算公式如下。
F=(Mi/Mmax+Ni/Nmax)× 0.5 × 100
式中：Mi、Mmax 分别为测定挥发性成分的总峰面积及其最大值；Ni、Nmax 分别为测定挥发性成分的峰个数及其最大值。
1.3.5 GC 条件
进样口温度：250 ℃；载气：氮气，流速：1.0 mL/min；进样方式：不分流进样。
1.3.5.1 色谱柱优化
以挥发性成分的总峰面积和峰个数为指标，比较TG-5 MS、TG-5sil MS、TG-1701 MS 3 种色谱柱对辣木籽中挥发性成分检测的影响，选择最适色谱柱。
1.3.5.2 升温程序优化
在最适色谱柱下，研究不同升温程序对辣木籽中挥发性成分检测的影响，确定最优升温程序，具体升温程序条件见表3。
表3 不同升温程序条件
Table 3 Conditions of different heating programs
升温程序1 2 3具体参数条件初始温度50 ℃保持3 min，5 ℃/min 升至150 ℃，保持2 min，10 ℃/min 升至250 ℃，保持5 min初始温度50 ℃保持3 min，4 ℃/min 升至90 ℃，保持1 min，5 ℃/min 升至180 ℃，保持1 min，10 ℃/min 升至250 ℃，保持5 min初始温度50 ℃保持3 min；8 ℃/min 升至250 ℃，保持5 min
1.3.6 MS 条件
电离方式为电子电离（electron ionization，EI），电离电压70 eV，传输线温度250 ℃，离子源温度250 ℃，四极杆温度150 ℃，扫描范围m/z 40～500，延迟出峰时间3 min，检测间隔0.2 s。
1.4 数据处理
定性分析：利用Xcalibur 系统软件自带的NIST Library 2015 谱图库进行检索，选择相对含量大于0.1%、匹配度大于80% 的检索结果，同时结合相关文献报道，确定辣木籽中挥发性成分[24]；定量分析：积分总离子流图，采用峰面积归一化法计算各挥发性组分的相对含量[25]。
2 结果与分析
2.1 萃取头优化分析
不同萃取头下的GC-MS 总离子流图见图1。
图1 不同萃取头下的GC-MS 总离子流图
Fig.1 GC-MS total ion current diagrams under different extraction heads
a.PDMS 萃取头；b.CAR/PDMS 萃取头；c.PA 萃取头；d.PDMS/DVB 萃取头。
由图1 可以看出，PDMS 萃取头下萃取得到的挥发性成分峰响应强度和峰个数均明显高于其他3 种萃取头，因此选择PDMS 萃取头作为最适萃取头。
2.2 单因素试验结果
2.2.1 不同萃取温度对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
不同萃取温度对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响见图2。
图2 不同萃取温度对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
Fig.2 Effects of different extraction temperatures on extraction effect of volatile components in Moringa oleifera seeds
a.峰个数和总峰面积；b.综合得分。
由图2 可知，40 ℃下萃取时，萃取温度低导致萃取头无法完全吸附挥发性成分，峰个数和总峰面积较低，综合得分最低；当萃取温度从40 ℃升至70 ℃时，挥发性成分的峰个数和总峰面积均呈上升趋势，综合得分在70 ℃时达到最大值，为93.8；当萃取温度升至80 ℃时，峰个数和总峰面积均有所下降，综合得分下降，可能是由于萃取温度过高，使部分醇、酮等低沸点挥发性成分分解，也使萃取头的吸附能力降低[26]。因此，响应面试验选取萃取温度60、70、80 ℃3 个水平。
2.2.2 不同萃取时间对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
不同萃取时间对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响见图3。
图3 不同萃取时间对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
Fig.3 Effects of different extraction time on extraction effect of volatile components in Moringa oleifera seeds
a.峰个数和总峰面积；b.综合得分。
由图3 可知，当萃取时间从10 min 延长至30 min时，挥发性成分的峰个数和总峰面积均呈上升趋势，且综合得分在30 min 时达到峰值，为94.6。萃取时间继续延长至40 min 和50 min 时，峰个数和总峰面积均略有所减少，综合得分有所下降，可能是由于萃取时间过长，部分已被萃取头吸附的挥发性成分分解或挥发[27]。因此，响应面试验选取萃取时间20、30、40 min 3 个水平。
2.2.3 不同转速对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
不同转速对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响见图4。
图4 不同转速对辣木籽挥发性成分萃取效果的影响
Fig.4 Effects of different rotational speeds on extraction effect of volatile components in Moringa oleifera seeds
a.峰个数和总峰面积；b.综合得分。
由图4 可以发现，当转速从100 r/min 提高到300 r/min 的过程中，挥发性成分的峰个数和总峰面积均逐渐增加，且在300 r/min 时均达到最大，此时综合得分也最高，为96.5。随着转速的继续提高，峰个数和总峰面积略微有所下降，综合得分下降，其原因可能是转速过快，导致部分成分无法被萃取头完全吸附或部分已被吸附成分挥发出去。因此，响应面试验选取转速200、300、400 r/min 3 个水平。
2.3 响应面试验结果分析
响应面试验结果见表4，响应面试验回归模型方差分析结果见表5。
表4 响应面试验结果
Table 4 Results of response surface test
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 A 萃取温度/℃70 80 60 80 70 80 70 70 80 70 60 70 70 70 70 60 60 B 萃取时间/min 30 20 40 30 30 40 40 30 30 30 20 20 20 30 40 30 30 C 转速/（r/min）300 300 300 200 300 300 200 300 400 300 300 200 400 300 400 400 200峰个数41 27 35 28 41 31 32 39 30 38 37 30 32 37 33 37 34总峰面积（×109）3.35 1.16 2.51 1.31 3.28 1.92 2.76 3.11 1.69 3.13 2.57 2.03 2.56 3.15 2.56 2.98 2.27 Y 综合得分100.00 50.24 80.15 53.70 98.96 66.46 80.22 93.98 61.81 93.06 83.48 66.88 77.23 92.14 78.45 89.60 75.34
表5 响应面试验回归模型方差分析
Table 5 Variance analysis of regression model of response surface test
方差来源模型自由度A B C AB显著性*******AC平方和3 576.39 1 160.66 94.19 119.74 95.55 9.46 9 1 1 1 1 1均方397.38 1 160.66 94.19 119.74 95.55 9.46 F 值36.32 106.07 8.61 10.94 8.73 0.86 P 值＜0.000 1＜0.000 1 0.021 9 0.013 0 0.021 3 0.383 5
续表5 响应面试验回归模型方差分析
Continue table 5 Variance analysis of regression model of response surface test
注：**表示影响极显著，P＜0.01；*表示影响显著，P＜0.05。
方差来源BC A2 B2 C2残差失拟项纯误差总和平方和36.72 1 019.95 419.50 416.98 76.59 24.90 51.69 3 652.99自由度显著性1 1 1 1 7 3 4 16均方36.72 1 019.95 419.50 416.98 10.94 8.30 12.92 F 值3.36 93.21 38.34 38.11 P 值0.109 6＜0.000 1 0.000 4 0.000 5******0.64 0.627 0
由表5 可以计算得到综合得分（Y）对萃取温度（A）、萃取时间（B）和转速（C）的回归模型方程为Y=95.63-12.05A+3.43B+3.87C+4.89AB-1.54AC-3.03BC-15.56A2-9.98B2-9.95C2。响应面试验模型极显著（P＜0.000 1），失拟项不显著（P=0.627 0＞0.05），说明回归方程拟合程度较好。决定系数R2=0.979 0，表明回归方程效果好，此模型可以被用来预测辣木籽中挥发性成分的萃取。从表5 可看出，A、A2、B2、C2 对综合得分的影响极显著，B、C、AB 对结果的影响显著；比较F 值大小可知，对综合得分影响程度从大到小依次为萃取温度、转速、萃取时间。A、B、C 3 个因素的两两交互作用对综合得分影响的响应面及等高线如图5 所示。
图5 各因素交互作用对萃取效果的影响
Fig.5 Effect of interaction between factors on extraction effect
由图5 可知，响应面均开口向下，响应值均出现先增加后减少的趋势，即在试验范围内存在稳定点。萃取温度（A）和萃取时间（B）的响应曲面3D 图坡面较陡，等高线图趋近于椭圆，说明二者之间交互作用较强；萃取时间（B）和转速（C）、萃取温度（A）和转速（C）的响应曲面3D 图坡面较平缓，等高线图偏圆，说明二者之间交互作用较弱，与方差分析结果一致。
2.4 模型验证
回归模型预测得到SPME 法萃取辣木籽中挥发性成分的最适条件为萃取温度66.09 ℃、萃取时间30.43 min、转速321.84 r/min，综合得分98.48。结合设备实际条件，选择萃取温度66 ℃、萃取时间30 min、转速320 r/min，进行模型验证，此条件下测得辣木籽中挥发性成分的峰个数为41，总峰面积为3.42×109，综合得分97.87，与预测值的相对误差为0.62%，说明建立的回归模型预测较为准确。
2.5 GC 条件优化结果分析
2.5.1 色谱柱优化结果分析
不同色谱柱下的GC-MS 总离子流图见图6。
图6 不同色谱柱下的GC-MS 总离子流图
Fig.6 GC-MS total ion current diagrams under different chromatographic columns
a.TG-5 MS 色谱柱；b.TG-5Sil MS 色谱柱；c.TG-1701 MS 色谱柱。
由图6 可以看出，TG-5 MS 色谱柱的GC-MS 总离子流图中挥发性成分的峰响应强度及峰个数均明显优于TG-1701 MS 色谱柱和TG-5Sil MS 色谱柱，基线比TG-1701 MS 色谱柱和TG-5Sil MS 色谱柱平稳，因此选择TG-5 MS 色谱柱作为检测辣木籽中挥发性成分的分离柱。
2.5.2 升温程序优化结果分析
不同升温程序下的GC-MS 总离子流图见图7。
图7 不同升温程序下的GC-MS 总离子流图
Fig.7 GC-MS total ion current diagrams under different heating programs
a.升温程序1；b.升温程序2；c.升温程序3。
由图7 可以看出，升温程序3 的GC-MS 总离子流图中挥发性成分的峰响应强度及峰个数均明显优于另外2 种升温程序，因此选择升温程序3 作为检测辣木籽中挥发性成分的升温程序。
2.6 样品检测结果分析
利用优化好的HS-SPME-GC-MS 条件检测10 个产地辣木籽样品中挥发性成分，得到GC-MS 总离子流图如图8 所示，定性定量分析得到辣木籽中各挥发性成分名称及相对含量见表6。
图8 10 个产地辣木籽样品的GC-MS 总离子流图
Fig.8 GC-MS total ion chromatograms of 10 Moringa oleifera seed samples from different areas
表6 10 种产地辣木籽的主要挥发性成分及相对含量
Table 6 Main volatile components and relative contents of 10 Moringa oleifera seeds from different areas
序号醇类化合物物质名称相对含量/%A1 A2 I1 I2 I3 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 1 2 3 4 5 6 7 8叔丁醇十三醇2-壬醇高根二醇2-甲基-1-十六醇薄荷醇3-十一醇2-甲基异茨醇12.32 0.34 1.53 0.28-0.17 0.68-11.88 0.47 1.38-0.20 0.18 0.85-13.35 0.45 0.88 0.26-0.17 1.15-12.79 0.50 0.92-0.15 0.25 1.04-14.22 0.42 0.99 0.22 0.14 0.20 0.96-16.44 0.34 1.15-0.17 0.27 1.21 2.14 16.87 0.32 1.23 0.27-0.31 1.36 2.18 17.48 0.41 1.29-0.19 0.33 1.29 2.39 18.31 0.32 1.32 0.24-0.28 1.25 2.65 18.62 0.25 1.27 0.25 0.15 0.38 1.31 2.49酮类化合物9 10 11 12 13 14 15 4-羟基环己酮1-戊烯-3-酮2-十五酮2-癸酮香叶基丙酮5-十二烷基二氢-2（3H）-呋喃酮β-紫罗酮0.58 1.58 0.93 0.86 0.62 1.22-0.47 1.64 0.83 0.93 0.70 1.09 0.58 0.46 1.30 0.67 1.14 0.87 0.96 0.40 0.40 1.26 0.64 1.11 0.80 0.84-0.43 1.35 0.57 1.16 0.73 0.82 0.35 0.36 1.21 0.52 1.24 0.79 0.53-0.32 1.09 0.57 1.12 0.92 0.65 0.42 0.28 1.16 0.42 1.14 0.96 0.73 0.46 0.32 1.21 0.41 1.28 0.88 0.75-0.33 1.25 0.52 1.15 0.71 0.60-
续表6 10 种产地辣木籽的主要挥发性成分及相对含量
Continue table 6 Main volatile components and relative contents of 10 Moringa oleifera seeds from different areas
注：-表示未检出或相对含量小于0.1%。
序号醛类化合物16 17 18 19 20 21 22酯类化合物23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33烷烃类化合物34 35 36 37 38 39萜烯类化合物40 41 42 43 44酸类化合物45 46 47 48 49 50 51 52其他类化合物53 54 55 56 57 58物质名称相对含量/%A1 A2 I1 I2 I3 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5壬醛己醛月桂醛（E）-2-癸醛十四醛辛醛10-十八醛1.54 0.23-7.87 0.18-1.22 1.32 0.22-7.10--1.15 0.82 0.16 3.01 8.08 0.19 0.32 0.90 0.90 0.22 3.18 8.22 0.26 0.34 0.75 1.01 0.21 2.89 8.58-0.31 0.78 0.67 0.23-8.25 0.22 0.35 0.61 0.74 0.30-8.27 0.18-0.65 0.82 0.28-9.32 0.21 0.22 0.83 0.65 0.31-12.04 0.16 0.49 0.72 0.85 0.26-11.63-0.38 0.64癸酸癸酯乙酸己酯丙烯酸十四酯十六酸甲酯十四酸甲酯丁位癸内酯癸酸环戊基甲基酯丁位十四内酯苯甲酸2-乙基己酯17-己烯酸甲酯苯甲酸2-辛酯4.40-0.17---0.82 0.51 0.17 0.16 0.20 4.35-0.19 0.19 0.23 0.16 0.79 0.45---4.98-0.18-0.26-0.86 0.60 0.20 0.15 0.22 5.27-0.22-0.25 0.18 0.84 0.65 0.23-0.25 5.39-0.28 0.21-0.16 0.72 0.72-0.20-5.75 2.36 0.25 0.16-0.18 0.53 0.81 0.31 0.17-5.88 2.40 0.27-0.21 0.24 0.65 0.95 0.22-0.24 5.91 2.33 0.32 0.15 0.20-0.73 0.83 0.17--6.09 2.29 0.34 0.20 0.15-0.75 0.82-0.17-5.72 2.45 0.33-0.17-0.60 0.94 0.21 0.19 0.18环戊烷3-甲基壬烷己烷癸烷2-甲基戊烷正十三烷2.32 0.49 1.01-1.13 1.05 2.08 0.54 0.93 0.11 1.07 1.01 2.35 0.35 0.82 0.13 0.80 0.94 2.79 0.40 0.73-0.93 0.92 2.62 0.43 0.69 0.14 0.91 0.81 3.44 0.58 1.22 0.13 0.80 1.00 4.11 0.59 1.24 0.17 0.68 1.20 3.58 0.60 1.19-0.72 1.04 4.01 0.63 1.19 0.17 0.64 1.18 4.52 0.54 1.04 0.13 0.82 0.95（Z）-三十五碳-17-烯β-蒎烯（R）-氧化柠檬烯α-水芹烯γ-松油烯0.37 0.25 0.75-4.08 0.30-0.64 0.15 3.87 0.35 0.21 0.52 0.13 4.42 0.25 0.23 0.55 0.20 4.86 0.30 0.20 0.48 0.18 5.13 0.20 0.16--6.24 0.22-0.16 0.26 6.38 0.27 0.19 0.15 0.28 6.62 0.19-0.18 0.22 6.88 0.15 0.18-0.30 6.75壬酸庚酸辛酸肉豆蔻酸油酸癸酸十六烷酸十八烷酸2.56 0.42 1.17 0.94-1.13 28.24 3.95 2.81 0.27 1.06 0.77 0.50 0.97 29.21 4.33 1.83 0.52 1.32 0.90-1.06 25.87 4.52 2.03 0.47 1.31 1.10 0.61 1.36 25.08 4.84 2.23 0.40 1.40 0.95 0.57 1.23 24.34 4.48 1.38 0.50 0.64 0.81-1.80 18.73 5.26 1.63 0.36 0.71 0.73 0.50 1.74 17.88 5.36 1.40 0.62 0.75 0.79 0.31 1.65 16.90 5.50 1.58 0.32 0.81 0.62-1.63 15.75 5.60 1.60 0.56 0.83 0.65 0.40 1.66 16.82 5.48 2-正丁基呋喃2-甲氧基吩噻嗪吲哚2，6-二叔丁基-对甲酚丁香酚2，3，5-三甲基吡嗪0.54 0.15 0.38 0.25 4.29 0.86 0.46-0.35-4.13 0.91 0.40 0.23 0.28 0.14-0.76 0.41 0.21 0.35 0.58-0.21 0.63 0.27 0.28------0.62 0.43-0.26 0.17-0.65 0.48 0.61 0.19 0.22 0.18-0.59 0.60 0.65 0.24 0.31 0.19-0.65 0.50-0.24 0.17-0.56
由表6 可知，10 种产地辣木籽中共检出58 种主要挥发性成分，其中醇类8 种、酮类7 种、醛类7 种、酯类11 种、烷烃类6 种、萜烯类5 种、酸类8 种、其他类6 种。共有成分36 种，相对含量从高到低的挥发性成分依次是十六烷酸、叔丁醇、（E）-2-癸醛、γ-松油烯、十八烷酸、癸酸癸酯、环戊烷、壬酸和壬醛等。
由表6 发现，同一品种辣木籽的挥发性成分相似，但不同品种间存在差异。非洲品种辣木籽中特有成分为丁香酚，含量在4.13%～4.29%；印度品种辣木籽中特有成分为月桂醛，含量在2.89%～3.18%；中国云南改良品种辣木籽中特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸乙酯，含量分别在2.14%～2.65%和2.29%～2.45%。
3 结论
本研究利用单因素试验结合响应面法优化HSSPME 萃取辣木籽中挥发性成分的最优条件，同时优化GC-MS 检测条件，采用优化后条件检测分析3 个品种10 种产地辣木籽中挥发性成分。采用100 μm PDMS 萃取头，最佳萃取条件为萃取温度66 ℃、萃取时间30 min、转速320 r/min，测得辣木籽中挥发性成分的峰个数41，总峰面积3.42×109，综合得分97.87。采用TG-5 MS 色谱柱进样检测，GC-MS 共检出10 种辣木籽中58 种主要挥发性成分，以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主，印度品种辣木籽特有成分为月桂醛，非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚，中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸乙酯。本研究有望为辣木籽中挥发性成分分析及品种鉴别提供一定的技术支撑和理论依据。
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