淀粉凝胶是胶体的一种存在形式,指通过一定的工艺使淀粉胶体颗粒与高聚物分子相互联结,形成空间网络结构,在溶剂中吸收一定量的溶剂而使高分子网络溶胀,但不溶解,这种介于固体与液体之间状态的物质就叫做淀粉凝胶[1-2]。糯米粉因其淀粉几乎为支链淀粉,所以形成的凝胶具有黏弹特性,这也是形成麻糬独特风味的基础,因此麻糬因其软、糯、弹等特性深受人们的喜爱[3]。麻糬的皮料属于凝胶的一种,且其凝胶特性对麻糬凝胶类产品品质有着决定性作用,因此对麻糬凝胶的品质进行评价至关重要。食品品质评价方法可分为感官评价和质构仪评价两种,感官评价易受主观及其他外在因素的影响[4],因此需要借助质构仪对食品进行评价,用仪器进行评价具有客观性、灵敏度高、精准等优点[5]。质构测试结果受多种因素影响,如探头、样品大小、测试速度、压缩程度、停留时间、触发力等,而质构测试条件的不合理选择往往不能较好地反映食品质地特性。
研究发现,质构测试参数改变对食品质构测试结果有一定影响,近年来已广泛应用于果蔬品质检测[6]、食品加工[7]等方面,此外Masoumeh[8]使用3 种不同质构仪来测定质构仪器的差异对苹果质构测定结果的影响。由于麻糬凝胶质构评价的准确性还直接影响麻糬凝胶的原料选择及相关工艺的优化,然而目前关于质构测试条件对麻糬凝胶类样品质构测试结果及其变异系数的影响相关研究鲜有报道。因此,本研究采用质构仪对麻糬凝胶进行全质构分析测试,探究不同测试条件(测试速度、压缩比、停留时间)对麻糬凝胶质构特性参数测定结果及其变异系数的影响,进而确定精准性、重现性较高的质构测试条件,以期为建立质构检测统一标准提供依据及参考价值。
水磨粳糯米粉(1 号粉)(水分:11.98%,直链淀粉:3.14%,总淀粉:81.96%,蛋白质:7.42%):大连五农水磨糯米粉厂;水磨粳糯米粉(2 号粉)(水分:10.32%,直链淀粉:1.89%,总淀粉:80.35%,蛋白质:7.26%)、水磨籼糯米粉(3 号粉)(水分:11.74%,直链淀粉:2.29%,总淀粉:81.74%,蛋白质:8.63%):黄国粮业股份有限公司。
CS-B5A 和面机:希派克餐饮设备(上海)有限公司;TA-TOUCH 型物性测试仪、TA/0.5S 探头:浙江保圣科技有限公司;C21-SK830 电磁炉:杭州九阳生活电器有限公司;JJ500 型电子天平:常熟市双杰测试仪器厂;WZZ-2S2SS 自动旋光仪:上海申光仪器仪表有限公司;CNS-2121 水分速测仪、CNS-2100B 直链淀粉速测仪、CS-1211 超声波萃取仪:长春长光思博光谱科技有限公司。
1.3.1 麻糬凝胶试样制备方法
麻糬凝胶制备方法参考周杨[9]并根据前期试验确定凝胶制备工艺参数。称取(200.00±0.01)g 糯米粉,加入蒸馏水(加水量为糯米粉团吸水率的113%)放入和面机的不锈钢料缸中[10],然后使用不锈钢搅拌桨搅拌3 min 使糯米粉与水充分混匀成团,将混合后的粉团放入不锈钢盆内一起放入蒸锅汽蒸30 min,汽蒸结束后趁热进行搅打6 min,然后分别称取18 g 麻糬凝胶放入模具(外径35 mm,壁厚1 mm,高20 mm)中定型冷却并进行质构测定。
1.3.2 凝胶质构特性测定方法
采用全质构分析(texture profile analysis,TPA)模式对麻糬凝胶进行质构测试,可得到硬度、黏性、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性和内聚性等质构指标[11]。
质构测试程序设定:TPA 全质构分析,TA/0.5S 探头,并固定测试条件为测前速度1.0 mm/s,测试速度1.5 mm/s,测后速度1.0 mm/s,压缩程度40%,停留时间3 s,触发力5.0 g,校准样品的中心位置进行测定。
1.3.3 单因素试验
单因素试验的进行使用原料为水磨粳糯米粉(1 号粉)。单因素水平设定:压缩比(A)20%、30%、40%、50%、60%;测试速度(B)0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s;停留时间(C):1、2、3、4、5 s。
1.3.4 验证试验
验证试验中选择基本成分相近但含量不同的3 种糯米粉,考察其各个质构指标测试结果的重复性及重现性。
全部试验均进行5 次重复试验,测定结果用平均值±标准差来表示。试验数据均使用SPSS 26 软件进行多重比较(Duncan 检验),并用DataGraph 软件进行作图。采用变异系数(coefficient of variation,CV)和方差分析(analysis of variance,ANOVA)方法对结果进行分析,变异系数又称离散系数即标准差与平均值之比的百分数,其可以消除测量尺度和量纲的影响,变异系数越小,表明变量的离散程度越小,测试稳定性越高[12]。
压缩比是指样品被压缩的距离与样品原尺寸的比值,表示被压缩后样品的形变程度。压缩比试验结果见图1 和表1。
表1 压缩比对麻糬凝胶质构特性参数影响的变异系数和方差分析
Table 1 Effect of compression ratio on texture parameters of mochi gel by CV and ANOVA analysis
注:同列不同字母表示具有显著性差异(P<0.05)。
压缩比/%20硬度数值/g 72.61±5.76e 152.99±7.62d 236.04±8.53c 350.48±21.11b 587.91±41.33a CV/%7.9 CV/%9.6 CV/%6.2 CV/%1.7黏性数值-8.25±0.80a-24.07±2.93b-24.73±1.23b-45.07±4.39c-213.54±20.58d弹性数值0.84±0.01b 0.87±0.02a 0.87±0.01ab 0.85±0.01ab 0.87±0.01ab CV/%7.4 CV/%1.3 3.5 30 5.0 12.2 2.0 5.8 CV/%8.3 1.3 4.9 3.6 40 1.0 3.4 2.8 1.6 1.3 9.7 50 3.4 0.8 6.0 5.4 5.9回复性数值0.51±0.03ab 0.53±0.02a 0.48±0.00b 0.44±0.02c 0.45±0.01c 2.1 4.7 60 7.0 9.6 2.7 1.5咀嚼性数值/g 55.09±4.57e 124.34±5.84d 177.11±6.10c 255.79±13.70a 431.04±12.35a 2.9胶着性数值/g 65.26±4.85e 142.57±8.28d 203.60±5.80c 300.48±17.61b 496.90±16.18a 3.3内聚性数值0.90±0.01a 0.93±0.01a 0.86±0.01b 0.86±0.02b 0.85±0.03b 3.9
图1 压缩比对质构测试曲线形态的影响
Fig.1 Effect of compression ratio on morphology of texture test curve
由图1 可知,不同压缩比对凝胶质构曲线峰值变化影响均较明显。由表1 可知,压缩比对硬度、黏性、回复性、咀嚼性、胶着性、内聚性均有显著性影响(P<0.05)。其中硬度、咀嚼性、胶着性随压缩比的增大整体呈增大的趋势,而回复性、内聚性随压缩比的增大而整体减小,这是因为压缩比的增加使麻糬凝胶内部疏松的淀粉网络结构逐渐产生弹性形变,但当压缩比到达一定程度时凝胶样品会被压实,再增加其压缩程度会使分子间产生斥力,即探头受到的抵抗力增加[13],从而导致硬度、咀嚼性及胶着性的数值增大,这也符合食品咀嚼越彻底时所需能量越多的情况[14];黏性在压缩比为30%~40%时无显著变化,但50%后显著增加,这是因为过大的压缩使凝胶内部受到挤压,导致黏度急剧上升;同时随压缩比的增大样品凝胶组织状态变形加剧后致使麻糬凝胶回复至原始状态的能力减弱[15],从而导致回复性值减小,同时肖璐等[16]研究也表明随压缩比增加,果实内部组织结构受到破坏相应的恢复能力变差。而且在压缩比50% 与60% 下相比,回复性已无显著性差异,这说明此时的压缩比对麻糬凝胶内部结构的回复造成一定影响,同时压缩比过大致使凝胶组织受到挤压内部键受到破坏,因此内聚性值随压缩比增大而降低。
压缩比为40%,硬度、黏性、回复性、胶着性、内聚性的变异系数出现最小值,分别为3.6%、4.9%、1.0%、2.8%、1.3%,这是因为当压缩比过小时,被测试样品没有出现明显的挤压屈服现象,故在样品两次压缩后其内部状态的变化并不能很好地反映出[17];当压缩比过大时,测试样品被过度挤压可能会导致样品被损坏或挤压后堆积,导致样品回复能力大大降低而黏性增大。因此压缩比的过大或过小都不能反映出样品真实受压状态,就会出现测试结果的不稳定性及不能反映样品的质地特性。为更好地完成TPA 的二次压缩测试,压缩比应以既能较准确地反映凝胶质地,又不破坏样品的组织结构为前提,综上分析,建议选择压缩比40%。
测试速度是指从探头接触到试样时启动触发力开始到达设定的压缩比为止,此期间质构探头下移的速度。测试速度试验结果见图2 和表2。
表2 测试速度对麻糬凝胶质构特性参数影响的变异系数和方差分析
Table 2 Effect of test speed on texture parameters of mochi gel by CV and ANOVA analysis
注:同列不同字母表示具有显著性差异(P<0.05)。
测试速度/(mm/s)0.5硬度数值/g 160.82±10.88c 198.10±7.75b 240.21±10.57a 237.30±12.19a 251.05±11.15a CV/%6.8 CV/%7.6 CV/%4.5 CV/%1.3 CV/%8.2 CV/%7.5 CV/%1.0 1.0 3.9 4.8 1.6黏性数值-19.37±1.75a-19.52±0.94a-24.91±2.45b-25.44±2.72b-27.44±4.20b回复性数值0.15±0.01e 0.32±0.01d 0.51±0.02c 0.66±0.01b 0.81±0.03a弹性数值0.82±0.01c 0.84±0.01b 0.87±0.01a 0.87±0.01a 0.89±0.01a 1.1 3.8 2.9 1.0 1.5 4.4 9.8 4.1 1.4 4.7 3.4 1.1 2.0 5.1 10.7 2.1 1.5 5.4 4.0 2.0 2.5 4.4 15.3 3.6 1.2咀嚼性数值/g 110.94±9.11c 146.38±5.64b 182.19±8.63a 183.00±9.93a 198.62±11.23a 5.6胶着性数值/g 135.57±10.13c 173.87±5.06b 208.39±7.03a 210.74±8.45a 223.64±10.09a 4.5内聚性数值0.84±0.01b 0.88±0.01a 0.87±0.01a 0.89±0.02a 0.89±0.01a 1.4
图2 测试速度对质构测试曲线形态的影响
Fig.2 Influence of test velocity on the shape of texture test curve
由图2 可知,随测试速度增大,质构出现高峰点所用时间越短,这是因为测试测度影响着探头与样品间的接触时间,测试速度越慢则接触时间越久,导致质构图谱的高峰后延。由表2 可知,测试速度对黏性、硬度、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性均有显著性影响(P<0.05)。随着测试速度增加,硬度、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性整体呈不同程度的增大趋势,这是因为随测试速度增大,下压过程中探头与试样接触的时间变短,导致挤压能损耗少而表现出随测试速度增大而质构各参数值增大的趋势[18],这与黄梅华等[19]研究不同质构测试条件对香蕉果酱质构参数的影响结果相似,但孙承锋等[20]使用圆盘挤压探头对熏煮火腿进行质构测试,发现不同测试速度仅对弹性有显著性影响,而对硬度、内聚性及咀嚼性无显著影响,这说明不同种类食品采用不同探头、测试速度时对质构指标的测定结果是不同的。
在测试速度为1.0 mm/s 时硬度、黏性、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性的变异系数出现最小值,分别为3.9%、4.8%、1.6%、1.1%、3.8%、2.9%、1.0%,这是因为测试速度影响的是探头与样品间的接触时间,测试速度较慢时可较好反映测试样品状态的变化趋势[14];若测试速度过慢会因测试样品被压缩时间过长而影响样品的质地特性测试结果,并不只能反映样品的真实质地;若测试速度过快会导致探头并不能充分感知样品质地信息[18]。因此测试速度的过慢或过快都会导致测试结果的数据稳定性差,其变异系数也随之变大。综上分析,建议测试速度选为1.0 mm/s。
停留时间是指在TPA 测试中,探头两次下压之间所停留的时间,此时探头与试样之间没有接触。间隔时间是否对质构测试结果有影响主要取决于试样自身的特性,尤其是对可回复性较强的试样,如软糖[21]。停留时间试验结果见图3 和表3。
表3 停留时间对麻糬凝胶质构特性参数影响的变异系数和方差分析
Table 3 Effect of residence time on texture parameters of mochi gel by CV and ANOVA analysis
注:同列不同字母表示具有显著性差异(P<0.05)。
停留时间/s 1 2 3 4 5硬度数值/g 226.69±8.17a 242.25±19.34a 235.21±8.08a 246.47±11.57a 248.53±11.01a CV/%3.6 CV/%6.8 CV/%3.7 CV/%2.4 CV/%5.1 CV/%4.9 CV/%1.4 8.0 6.3 2.5黏性数值-23.45±1.60a-24.11±1.51a-23.23±1.01a-24.95±1.30a-26.09±1.74a回复性数值0.44±0.02b 0.50±0.01a 0.50±0.01a 0.51±0.02a 0.51±0.02a弹性数值0.84±0.02b 0.84±0.02b 0.87±0.01a 0.87±0.01a 0.89±0.01a 1.8 9.0 7.3 1.2 3.4 4.3 2.1 1.1 1.6 2.6 1.0 4.7 5.2 3.2 1.5 5.1 4.1 1.6 4.4 6.7 4.3 1.2咀嚼性数值/g 163.27±8.33c 174.11±15.70bc 178.12±2.91abc 190.03±9.75ab 193.01±4.94a 2.6胶着性数值/g 194.65±9.57b 207.42±15.21ab 203.83±5.24ab 217.58±8.94a 215.52±7.40a 3.4内聚性数值0.86±0.01b 0.86±0.01b 0.87±0.01ab 0.88±0.01a 0.87±0.01ab 1.0
图3 停留时间对质构测试曲线形态的影响
Fig.3 Influence of residence time on morphology of texture test curve
由图3 可知,停留时间对质构曲线首个高峰并无明显影响,而对第二个峰的出现时间有一定的变化影响,这说明样品中在受到所施加的力后,需要一定的时间来释放力让样品回弹,然后再进行第二次压缩。由表3 可知,停留时间对硬度、黏性无显著性影响(P>0.05),对回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性有显著影响(P<0.05)。随停留时间的延长,其弹性在1~2 s之间变化不显著,而在3 s 之后出现上升趋势波动;回复性在2 s 后也出现上升趋势。这是因为麻糬凝胶被压缩一定程度之后若想回复到原来的状态与停留时间有着一定的联系,因此停留时间不宜过短,这与任凯等[14]研究结果相似,但李瑜等[22]发现停留时间仅对萝卜硬度有显著性影响。这说明对于不同特性的样品,停留时间对样品的质构测试结果的影响是不同的。停留时间对凝胶的咀嚼性产生显著影响,这是因为咀嚼性在数值上等于硬度、弹性和内聚性三者的乘积,因此影响这3 个指标的改变都会影响咀嚼性的变化[23]。
由表3 可知,停留时间为3 s 时,硬度、黏性、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性的变异系数最小值,分别为3.4%、4.3%、2.1%、1.1%、1.6%、2.6%、1.0%,该结果表明,若停留时间过短,则样品无充分时间进行回复,影响数据结果的稳定性;停留时间也不宜过长,因为在一定的停留时间后,随停留时间继续增加样品弹性和回复性已无显著性变化。综上分析,建议选择停留时间3 s。
根据单因素试验的结果分析,选择质构测试条件为压缩比40%、测试速度1.0 mm/s、停留时间3 s。在该测试条件下,分别对1、2、3 号粉进行质构测定,结果见表4。
表4 重复性试验结果
Table 4 Repeatability results
注:同列不同字母表示具有显著性差异(P<0.05)。
样品硬度数值/g CV/%CV/%CV/%CV/%CV/%CV/%CV/%黏性数值回复性数值弹性数值咀嚼性数值/g胶着性数值/g内聚性数值1 号粉219.51±6.77a 149.96±4.94b 3 号粉209.06±11.51a 3.1 4.1 3.1 0.9 2.4 2.9 1.1 2 号粉3.3 2.9 2.4-19.37±0.80b-18.08±0.52a-18.89±0.85ab 0.35±0.01b 0.26±0.01c 0.44±0.02a 0.86±0.01a 0.88±0.02a 0.88±0.02a 1.8 4.6 3.5 2.4 4.0 4.5 3.4 2.2 164.20±3.94b 118.53±5.40c 235.14±10.16a 4.3 190.05±5.61a 135.35±4.72b 194.42±9.94a 3.7 0.87±0.01c 0.90±0.02b 0.93±0.01a 1.2
验证试验中选择成分相近但含量不同的3 种糯米粉,来验证测试结果的稳定性。由表4 可知,各质构指标结果的变异系数均小于5%,这说明在该测试条件下的测试结果稳定且重现性较好。但各质构指标结果却不尽相同,这可能因为糯米粉基本成分含量不同。有研究表明,直链淀粉含量与凝胶强度和形成速率有关,即直链淀粉含量越高硬度越大[24],这是因为在糊化过程中直链淀粉易与氢键结合形成稳定的凝胶网络结构,从而导致硬度等指标增大;Dobson等[25]研究结果表明蛋白质含量与硬度成正比,这是因为蛋白质含量高会使交联聚合越多,进而使内部三维网络结构增强。
压缩比、测试速度对硬度、黏性、回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性有显著性影响。停留时间对回复性、弹性、咀嚼性、胶着性、内聚性有显著性影响;而对硬度、黏性无显著性影响。根据变异系数综合考虑,麻糬凝胶质构测试条件建议设定为压缩比40%、测试速度1.0 mm/s、停留时间3 s。在此测试条件下进行重复试验,测定结果的变异系数均小于5%,这表明在该测试条件下测试的结果重现性较好,对同类产品质构测试具有一定参考价值。但麻糬凝胶的质构特性参数测定结果是否还受其他因素的影响还有待于进一步试验证明。
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Influence of Test Conditions on the Results of Texture Profile Determination of Mochi Gel