酸枣仁（Semen Ziziphi Spinosae）是一种药食同源的常见植物[1]。据记载，酸枣仁为上品，味酸性平，归心肝胆经，是缓解失眠的首选食材[2-3]。随着研究的逐渐深入，酸枣仁的作用被进一步发掘，包括镇静催眠，调节血糖、血脂，缓解焦虑、抑郁，心肌保护，缓解动脉粥样硬化、消炎，改善认知能力和增强学习记忆能力等[4-8]。
随着现代研究的不断深入，大量研究者从酸枣仁中共鉴定出130余种小分子化合物[9]，其中酸枣仁总皂苷类和总黄酮类物质是起到助眠作用的主要成分[10-11]。大量研究已证明酸枣仁中总皂苷类[12]和总黄酮类[13]具有良好的镇静助眠功效，所以优化酸枣仁中总皂苷和总黄酮提取工艺备受关注。常见的酸枣仁中有效物质提取方式有热回流提取法和酶辅助提取法[14-18]，除此之外还有超临界CO2提取法[19]、负压空化提取法[20]、三效逆流提取法[21]等。每个方法都有其不同的优缺点[22-25]，熊建文等[26]在提取大叶千斤拔叶总黄酮试验中，利用超声微波协同优化提取，使大叶千斤拔叶总黄酮提取率达到60.25 mg/g。本试验通过超声微波协同乙醇对酸枣仁中的总皂苷和总黄酮进行提取，优化酸枣仁中总皂苷和总黄酮的提取工艺，并开发出以酸枣仁总皂苷和总黄酮为主要原料的酸枣仁饮料，为酸枣仁的应用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
酸枣仁：河北省石家庄市赞皇县谨言特产销售有限公司；人参总皂苷对照品、芦丁对照品：上海源叶生物科技有限公司；石油醚（沸程30℃～60℃）（分析纯）：天津市富宇精细化工有限公司。
1.2 仪器与设备
FCMCR-3C超声微波提取仪：巩义市科瑞仪器有限公司；TU-1810紫外-可见分光光度计：上海仪电分析仪器有限公司；1290高效液相色谱仪、QTOF6550质谱仪：安捷伦科技有限公司；BEHC18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）：沃特世科技公司。
1.3 方法
1.3.1 酸枣仁脱脂干粉制备
将炒酸枣仁干燥后粉碎过40目筛，采用石油醚以料液比1∶10（g/mL）脱脂6 h后烘干过40目筛，得酸枣仁脱脂粉末，测得脱脂率为95.79%，装自封袋备用。
1.3.2 酸枣仁提取物提取流程
炒酸枣仁→粉碎→过筛→脱脂→干燥、过筛→超声微波提取→减压抽滤→旋蒸浓缩→冷冻干燥→粉碎、装袋备用
1.3.3 标准曲线的绘制
参照张丽等[27]的方法绘制标准曲线，得总皂苷回归方程为A=0.102 4C-0.097 1，R2=0.999 1。总黄酮回归方程为 A=0.038 7C-0.039 9，R2=0.998 9。
1.3.4 总皂苷、总黄酮提取率测定
总皂苷、总黄酮提取率的计算公式如下。
式中：m1为在标准曲线上得到的酸枣仁中总皂苷和总黄酮质量，mg；m为称取的酸枣仁质量，g；v1为试样的提取体积，mL；v为吸取试样的体积，mL。
1.3.5 提取工艺优化的单因素试验设计
取脱脂酸枣仁粉末2 g，固定超声功率140 W，考察微波时间（160、180、200、220、240 s）、微波功率（320、330、340、350、360W）、超声时间（10、12、14、16、18min）、料液比[1 ∶15、1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30、1 ∶35（g/mL）]和乙醇浓度（50%、60%、70%、80%、90%）对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响，其中各因素的固定水平为微波功率340 W、微波时间200 s、超声时间12 min、料液比1∶30（g/mL）、乙醇浓度60%。
1.3.6 筛选试验（Plackett-Burman，PB）设计
PB试验可以筛选出对响应值影响较大的因素[28]。在单因素试验基础上，利用PB试验筛选出微波时间（A）、微波功率（B）、超声时间（C）、料液比（D）和乙醇浓度（E）5个因素中对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率影响较大的3个因素。因素及水平见表1。
表1 PB试验设计因素及水平
Table 1 Factors and levels of PB test design
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1.3.7 响应面试验设计
根据PB试验的筛选结果，选择对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率影响较大的3个因素进行响应面优化试验。固定微波功率为340 W、微波时间为200 s。试验因素和水平见表2。
表2 响应面试验设计因素和水平
Table 2 Factors and levels response surface test design
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1.3.8 液相色谱-质谱联用分析和条件
应用液相色谱-质谱联用技术（liquid chromatograph mass spectrometer，LC-MS）对酸枣仁提取物中的活性成分进行分析[29-31]，具体HPLC-MS分析条件参照郭丽丽等[32]的方法并稍作修改。
1.3.9 酸枣仁提取物饮料试验设计
1.3.9.1 单因素试验设计
考察酸枣仁提取物添加量（1%、3%、5%、7%、9%）、赤藓糖醇添加量（1%、3%、5%、7%、9%）、柠檬酸添加量（0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%）对酸枣仁提取物饮料感官评分的影响。
1.3.9.2 正交试验设计
通过单因素试验，设计L9（33）正交试验。酸枣仁提取物、赤藓糖醇和柠檬酸添加量为考察因素，各取3个水平，以酸枣仁提取物饮料的感官评分为指标，得到酸枣仁饮料的最佳配方。正交试验因素和水平见表3。
表3 正交试验因素和水平
Table 3 Orthogonal test factors and levels
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1.3.9.3 感官评价标准
酸枣仁饮料感官评分标准见表4。
表4 酸枣仁饮料感官评分标准
Table 4 Sensory evaluation standard of jujube kernel beverage
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续表4 酸枣仁饮料感官评分标准
Continue table 4 Sensory evaluation standard of jujube kernel beverage
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1.4 数据处理
采用SPSS statistics 26和Origin 2021对数据进行处理，所有数据进行3次重复试验。
2 结果与分析
2.1 酸枣仁提取工艺的单因素试验结果
2.1.1 微波功率对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响
微波可以破坏细胞组织并促进内容物质溶出[33]。微波功率对总皂苷和总黄酮提取率的影响如图1所示。
图1 微波功率对总皂苷和总黄酮提取率的影响
Fig.1 Effect of microwave power on extraction efficiency of total saponins and total flavonoids
由图1可知，酸枣仁总皂苷和总黄酮的提取率均随着微波功率的增加呈现先增大后减小的趋势，当微波功率达到340 W时，提取率均达到最高，继续增大微波功率反而使提取率减小，这可能是由于酸枣仁组织已被完全破坏，其中有效物质已大量溶出，继续提高微波功率并不会再提高其溶出率。在340 W时提取率均最高，所以本试验中微波功率选择340 W。
2.1.2 微波时间对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响
微波时间对总皂苷和总黄酮提取率的影响如图2所示。
图2 微波时间对总皂苷和总黄酮提取率的影响
Fig.2 Effect of microwave time on the extraction efficiency of total saponins and total flavonoids
由图2可知，微波时间在200 s时，总皂苷和总黄酮的提取率均达到最大，当微波时间超过200 s后，提取率开始下降。其原因可能为溶液中酸枣仁总皂苷和总黄酮的溶解度有限，随着微波对酸枣仁结构的不断破坏，酸枣仁总皂苷和总黄酮的溶解速率加快，溶解量不断增多，但当酸枣仁总皂苷和总黄酮溶解量达到最大后，继续微波反而会使溶液温度过高破坏其结构，导致提取量下降。所以本试验中微波时间选择200 s。
2.1.3 超声时间对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响
超声时间对总皂苷和总黄酮提取率的影响如图3所示。
图3 超声时间对总皂苷和总黄酮提取率的影响
Fig.3 Effect of ultrasonic time on extraction efficiency of total saponins and total flavones
由图3可知，酸枣仁总皂苷和总黄酮的提取率在12 min时均达到最高值，之后随着超声时间的延长逐渐减少。这是因为酸枣仁中总皂苷和总黄酮含量一定，酸枣仁中总皂苷和总黄酮随着超声时间的延长已基本溶出，而继续超声可能会导致其结构改变，从而使提取量下降。因此，本试验中超声时间选择12 min。
2.1.4 料液比对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响
料液比对总皂苷和总黄酮提取率的影响见图4。
图4 料液比对总皂苷和总黄酮提取率的影响
Fig.4 Effect of solid to liquid ratio on extraction efficiency of total saponin and total flavone
由图4可知，当料液比为1∶30（g/mL）时，总皂苷提取率达到最大，但随着总皂苷的提取率达到顶点，继续增加提取溶剂反而降低了提取效率。但总黄酮提取率在 1∶30（g/mL）～1∶35（g/mL）时上升趋势趋于平缓，通过增加提取溶剂，可以提高总黄酮的溶解量，但随着总黄酮的溶解速率达到平衡点，继续增加提取溶剂反而降低了提取率，还会使提取成本提高。因此，为节约试验成本，本试验料液比选择1∶30（g/mL）。
2.1.5 乙醇浓度对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率的影响
乙醇浓度对总皂苷和总黄酮提取率的影响如图5所示。
图5 乙醇浓度对总皂苷和总黄酮提取率的影响
Fig.5 Effects of ethanol volume fraction on extraction efficiency of total saponins and total flavones
由图5可知，在乙醇浓度为60%时，酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率达到最高。由于总皂苷和总黄酮均为极性化合物，而不同浓度的乙醇溶液极性不同，所以导致不同浓度的乙醇对酸枣仁总皂苷和总黄酮溶解性不同。因此，本试验乙醇浓度选择60%。
2.2 PB试验设计及结果分析
采用Design-Expert10.0.7软件设计PB试验，结果见表5。PB设计回归模型的方差分析见表6、表7。
表5 Plackett-Burman试验设计与结果
Table 5 Test design and results of Plackett-Burman
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表6 总皂苷提取率Plackett-Burman设计回归模型方差分析
Table 6 Analysis of variance of saponin Plackett-Burman design regression model
注：* 表示影响显著，P＜0.05；** 表示影响极显著，P＜0.01。
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表7 总黄酮提取率Plackett-Burman设计回归模型方差分析
Table 7 Analysis of variance of flavone Plackett-Burman design regression model
注：* 表示影响显著，P＜0.05；** 表示影响极显著，P＜0.01。
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由表 6可知，模型方差 F=68.06，P＜0.000 1，差异显著，说明该回归模型拟合度好。回归方程的相关系数R2=0.982 7，表明可信度好；决定系数R2adj=0.968 2，模型拟合度高，试验误差小，可用该模型解释试验数据。由表7可知，模型方差F=44.43，P=0.000 1，差异显著，说明该回归模型拟合度好。回归方程的相关系数R2=0.973 7，决定系数 R2adj=0.951 8。
结合PB试验结果可知，超声时间、料液比、乙醇浓度对酸枣仁总皂苷和总黄酮的提取率影响显著（P＜0.05），所以选择超声时间、料液比、乙醇浓度进行响应面试验。
2.3 响应面优化试验设计及结果分析
2.3.1 响应面试验设计与分析
采用Design-Expert10.0.7软件设计响应面优化试验，结果见表8，方差分析见表9、表10。
表8 响应面试验设计及结果
Table 8 Test design and results of response surface
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表9 总皂苷提取率回归方程方差分析
Table 9 Analysis of variance of saponin regression equation
注：* 表示影响显著，P＜0.05；** 表示影响极显著，P＜0.01。
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表10 总黄酮提取率回归方程方差分析
Table 10 Analysis of variance of flavonoid regression equation
注：* 表示影响显著，P＜0.05；** 表示影响极显著，P＜0.01。
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对表8总皂苷提取率进行二次多项式回归拟合，回归方程为Y=2.85+0.15A+0.29B+0.14C+0.11AB-0.1AC+0.14BC-0.31A2-0.47B2-0.35C2。由表9可知，该模型的F=36.55，P＜0.0001，说明该其二次多项式模型极显著；失拟项F=1.24，P＞0.05，说明无显著性。相关系数R2=0.979 8，表明可信度良好；决定系数R2adj=95.38%，说明该模型模拟度好且误差小。所以，此模型可用。
对表8总黄酮提取率进行二次多项式回归拟合，回归方程为Y=2.37+0.10A+0.17B+0.16C-0.025AB-0.068AC-0.023BC-0.21A2-0.30B2-0.34C2。由表 10可知，该模型的F=70.70，P＜0.000 1，证明其二次多项式模型显著；失拟项F=2.30，P＞0.05，说明无显著性。相关系数R2=0.989 8，表明可信度良好；决定系数R2adj=97.67%，说明该模型模拟度好且误差小。所以，此模型可用。
2.3.2 响应面交互作用分析
图6为总皂苷和总黄酮提取率3D曲面图。
图6 总皂苷和总黄酮响应面3D曲面图
Fig.6 3D response surface diagram of total saponins and total flavones
由图6可知，影响总皂苷提取率的料液比和乙醇浓度交互作用，及影响总黄酮提取率的超声时间和乙醇浓度交互作用显著（P＜0.05），其余影响总皂苷和总黄酮提取率的因素之间交互作用均不显著，与方差分析结果一致。
2.3.3 响应面因素水平优化结果及模型验证
通过利用Design-Expert10.0.7设计分析得到的最佳工艺为超声时间12.325 min、料液比 1∶28.812（g/mL）、乙醇浓度59.864%，预测总皂苷提取率为2.639%，总黄酮提取率2.236%。结合实际操作，考虑到实际操作的局限性，修正为超声时间12 min、料液比1∶30（g/mL）、乙醇浓度60%。此时总皂苷提取率2.980%，总黄酮提取率2.420%，相对标准偏差分别为0.68%和1.15%，说明模型有效。
2.4 LC-MS结果分析
采用液相色谱与质谱联用仪器，在设定的液质联用条件下对酸枣仁提取物有效成分进行分析[34]。在正、负离子模式下的总离子流图如图7所示。
图7 LC-MS正、负离子模式下的总离子流图
Fig.7 Total ion current plots in positive and negative ion modes of LC-MS
由图7可知，正离子模式比负离子模式出峰更多且信号更强，优化后的酸枣仁提取物中含有大量成分。通过筛选中药库，在正离子模式下从酸枣仁提取物中共筛选出79个化学成分，在负离子模式下共筛选出45个化学成分，其主要的化学成分为总皂苷类、总黄酮类和生物碱类。
2.5 酸枣仁提取物饮料制备
2.5.1 单因素试验结果分析
酸枣仁提取物饮料单因素试验结果见表11。
表11 酸枣仁提取物饮料单因素试验
Table 11 Single factor test of jujube kernel extract beverage
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由表11可知，当酸枣仁提取物的添加量逐渐增加时，酸枣仁提取物饮料的感官评分先上升，酸枣仁提取物添加量为3%时，最高感官评分为79分，随后感官评分降低，原因可能是酸枣仁提取物浓度过高，导致饮料色泽过暗，产生沉淀。当赤藓糖醇和柠檬酸含量增加时，酸枣仁提取物饮料的感官评分先上升后下降，当赤藓糖醇添加量为5%时，感官评分最佳为82分；柠檬酸添加量为0.02%时，感官评分最佳为80分。
因此，选择酸枣仁提取物添加量3%、5%、7%，赤藓糖醇添加量3%、5%、7%，柠檬酸添加量0.01%、0.02%、0.03%来进行正交试验。
2.5.2 正交试验结果分析
正交试验结果见表12，方差分析见表13。
由表12可知，3个因素对感官评分的影响顺序为T＞S＞Q，且最优组合为 T1S2Q2，即酸枣仁提取物 3%、赤藓糖醇5%、柠檬酸0.02%，进行3组平行试验所得平均感官评分为90，高于正交试验任意组合。如表13所示，酸枣仁提取物添加量对感官评分影响极显著，赤藓糖醇和柠檬酸对感官评分影响显著。采用最佳条件所得产品酸甜适度、口感协调，呈现棕褐色，色泽透亮均匀、呈浅棕色，且具有酸枣仁特有的香味，香味协调。
表12 L9（33）正交试验结果
Table 12 Results of L9（33）orthogonal test
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表13 方差分析
Table 13 Analysis of variance
注：*表示影响显著，P＜0.05；** 表示影响极显著，P＜0.01。
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3 结论
通过单因素试验和Plackett-Burman试验设计选择对酸枣仁总皂苷和总黄酮提取率影响显著的因素，利用Box-Behnken试验优化超声微波协同提取酸枣仁总皂苷和总黄酮的工艺，得出最佳工艺为微波功率340 W、微波时间200 s、超声时间12 min、料液比1∶30（g/mL）、乙醇浓度60%。此条件下，总皂苷提取率2.98%，总黄酮提取率为2.42%。采用LC-MS分析提取物成分，通过筛选中药库，在正离子模式下从优化后的酸枣仁提取物中共筛选出79个化学成分，在负离子模式下共筛选出45个化学成分，其主要的化学成分为总皂苷类、总黄酮类和生物碱类。以酸枣仁提取物为原料，通过添加赤藓糖醇和柠檬酸制成酸枣仁饮料，在单因素试验和正交试验分析后，所得最佳配方为酸枣仁提取物3%、赤藓糖醇5%、柠檬酸0.02%。在此配方下的饮料口感合适，有酸枣仁的风味，并且丰富了市场中酸枣仁产品的形式，有很好的生产前景。
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