诺邓火腿是我国历史悠久的传统特色美食，产于云南省大理州云龙县诺邓古村，以当地散养黑毛或棕毛猪为原料，采用独特诺邓井盐腌制，经复杂加工工序后，在当地气候条件下长期发酵[1]后，经过八道工序[2]加工而成。诺邓火腿产地年平均气温16.2℃，相对湿度60%～80%，年平均降雨量为943.8 mm，年日照时长约2 000 h[3]，独特的气候不仅对诺邓黑猪生长有利，同时也为诺邓火腿发酵提供了优质条件[4]。
在干腌火腿理化性质研究方面，本研究使用定量分析描述法对不同加工年份诺邓火腿进行感官评价和理化指标测定（水分含量、水分活度、盐分和过氧化值等），分析各理化指标之间的相关性。范露等[5]研究了宣恩火腿5个加工阶段理化指标，结果表明随腌制时间延长，水分含量和水分活度先下降后趋于平稳，食盐含量在腌制末期迅速上升，后保持稳定，无盐灰分基本保持稳定；亚硝酸盐含量先上升后下降最后趋于稳定，且低于国家标准；宣恩火腿加工后肉色变得更红，肌肉嫩度降低，硬度增加，肉质松散，咀嚼性和口感上升。耿翠竹[6]研究结果表明，宣恩火腿加工过程中，股二头肌水分含量逐渐降低，盐分含量逐渐升高，pH值维持在5.99～6.22之间。王媛嫡[7]研究发现，随着宣威火腿成熟时间延长，pH值升高，水分含量下降，盐分含量增加。彭聪等[8]研究了不同成熟期宣威火腿理化指标、营养指标和风味物质变化，发现随着成熟期延长，皮下脂肪水分含量显著降低，pH值下降，NaCl含量升高，特征风味物质含量升高。张静静等[9]研究结果表明，驴肉火腿在加工过程中pH值在6.2～6.6之间，水分含量先显著降低后趋于平稳，NaCl含量显著上升，硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid value，TBA 值）先上升再下降最后趋于平稳，过氧化值（peroxide value，POV值）显著上升但低于国家标准，挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）含量上升，灰分含量先上升后趋于平稳。Gou等[10]通过研究干腌火腿不同加工时期肌肉组织间水分扩散情况发现，火腿肌肉间水分扩散情况受水分含量和NaCl含量等因素影响。目前，针对不同加工年份的火腿理化性质与品质特性间的相关性研究较少。本研究将对不同加工年份诺邓火腿的理化指标进行测定，分析其感官品质，并进一步分析理化指标间的相关性，以期为诺邓火腿加工与质量控制提供科学理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
诺邓火腿：云南瑞通牧业科技开发有限公司。加工期从2017年10月开始腌制至2020年10月结束，期间每年随机选取6条诺邓火腿，并取其股二头肌肉样，经感官评价、质构测定后真空包装并置于-80℃冰箱保存以待分析，使用NDH1、NDH2和NDH3分别代表加工一年、两年和三年的诺邓火腿。
冰醋酸、2-硫代巴比妥酸：国药集团化学试剂公司；三氯甲烷、盐酸：重庆川东化工集团；三氯乙酸：山东新动能化学有限公司；石油醚：上海安谱实验科技股份有限公司。以上试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
BZBJ-20斩拌机：杭州艾博科技工程有限公司；CM-5分光色差计：日本柯尼卡美能达；LNG-T98真空干燥仪：太仓市华美生化仪器厂；TA.XT.plus质构分析仪：英国Stable Micro System公司；HH-4水浴锅：常州奥华公司。
1.3 试验方法
1.3.1 诺邓火腿加工工艺
选用同批次饲养、日龄相同、体重相近的诺邓黑毛猪12头，屠宰后取其猪后腿24条为原料，按诺邓当地传统加工工艺，分别是选取诺邓当地散养的黑猪后腿鲜腿，去除多余边角肉，将腿修成琵琶形，去血水，使用当地自酿的包谷酒50℃喷于鲜腿上，上盐，在火腿表面涂抹一层诺邓盐卤水沉淀的泥浆，腌制15 d～20 d，吊于阴凉通风处上挂发酵180 d以上，发酵成熟1年到3年时间。
1.3.2 感官评价
将待测诺邓火腿样品去除可见脂肪层和皮层后切块，置于斩拌机充分绞碎。采用三位随机数编号，每种火腿准确称取（4.00±0.01）g于10 mL顶空进样瓶中待用，采用定量描述分析[11]（quantitative descriptive analysis，QDA）方法对诺邓火腿进行感官分析。选择12位有经验评价员，以肉香味、腌制味、酸味、油脂香和清香作为评价指标。采用9点标度法（1=极弱，9=极强），感官人员对每种火腿气味评价指标做出评价，并记录结果。
1.3.3 诺邓火腿理化指标测定
水分含量测定参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中直接干燥法测定；水分活度（water activity，Aw）测定参照 GB 5009.238—2016《食品安全国家标准食品水分活度的测定》中水分活度仪扩散法测定；盐分测定参照GB 5009.44—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中方法测定；pH值测定参照GB 5009.237—2016《食品安全国家标准食品中pH的测定》方法测定；亚硝酸盐测定参照GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中方法测定；过氧化值（POV值）测定参照GB 5009.227—2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中滴定法测定。
1.3.4 硫代巴比妥酸值测定
参考白艳红等[12]的方法，即参照GB 5009.181—2016《食品安全国家标准食品中丙二醛的测定》中的分光光度法测定。取搅碎后样品10 g，用7.5%三氯乙酸（含0.1%乙二胺四乙酸，Ethylenediaminete traacetic acid，EDTA）50 mL 浸泡 30 min，后高速匀浆 30 s，用双层滤纸过滤2次。取5 mL上清液于离心管中，再加入2-硫代巴比妥酸溶液（0.02 mol/L）5 mL，于 90℃水浴锅中水浴40 min，取出冷却至室温后离心5 min（4℃，1 600 r/min），取上清液加入5 mL氯仿摇匀，静置分层后取上清液分别在532 nm和600 nm波长处测定吸光值。TBA值计算公式如下。
式中：m为样品称取的质量，g；A532为试样在532nm处的吸光值；A600为试样在600 nm处的吸光值。
1.3.5 诺邓火腿色泽测定
参照Parolari等[13]的方法。色差计开机预热1 h，再利用仪器自带白板进行矫正。选择瘦肉部位随机取3个点测量色差值，记录所测样品亮度（L*）、红度（a*）、黄度（b*）值。每个点测3次。
1.3.6 诺邓火腿质构测定
选用P/36R探头进行质构（texture profile analysis，TPA）分析，肉样按照肌纤维平行方向切成20mm×20mm×20 mm的正方形试样。测定参数设置参考张露等[14]的方法，并稍作改动。触发类型Auto（Force），触发力为5.0g，测定前探头速度为2.00 mm/s；测定中探头速度为1.00 mm/s；测定后探头速度为1.00mm/s；应变为50.0%。重复测定3次。测定结果主要取硬度、弹性、内聚性、咀嚼性和回复性等指标评价火腿样品的质构特性。
1.3.7 诺邓火腿剪切力测定
取火腿股二头肌中间部位，平行于肌肉纤维方向切割，避免可见脂肪和外部结缔组织，每条火腿取3个样品，样品按与肌纤维平行的方向切成长、宽、高均为1 cm的正方体备用。剪切力参数设定如下：测前速度，测中速度和测后速度均为2.0mm/s，压缩距离为40mm，测试时间为10 s，测试模式取Compression，探头为HDP/BSW。重复测定3次，取平均值。
1.4 数据处理与分析
所有样品理化指标均进行3次平行测定，试验数据以Excel 2010进行初步整理，再用SPSS 19.0软件进行单因素ANOVA方差分析以及Pearson相关性分析。试验数据以平均值±标准差表示。
2 结果与分析
2.1 不同加工年份诺邓火腿感官评价分析
不同加工年份诺邓火腿的感官评分雷达图见图1。
图1 不同加工年份诺邓火腿的感官评分雷达图
Fig.1 Sensory score radar chart of Nuodeng ham in different processing years
从图1可看出，诺邓火腿肉香、腌制味和油脂香的感官评分明显高于酸味和清香味，由此说明肉香、腌制味和油脂香是诺邓火腿特征香气。其中加工一年和两年诺邓火腿肉香差异明显，且加工两年诺邓火腿肉香最高，为5.41；加工两年和三年诺邓火腿腌制味分别明显高于加工一年的。加工一年、两年与三年诺邓火腿间酸味、油脂香和清香差异不明显。
2.2 不同加工年份诺邓火腿理化指标的分析
不同加工年份诺邓火腿理化指标测定结果见表1。
表1 不同加工年份诺邓火腿理化指标测定结果
Table 1 Determination results of physical and chemical indexes of Nuodeng ham in different
注：同列肩标不同字母表示差异显著（P<0.05）。
指标 水分含量/%盐分含量/%AwpH值POV值/（g/100 g）TBA值/（mg/100 g） 亚硝酸含量/（mg/kg）NDH1 46.13±0.44a 7.24±0.07c 0.82±0.01a 5.79±0.02c 0.12±0.01c 0.34±0.01c 0.19±0.03c NDH2 37.68±0.56b 9.67±0.09b 0.77±0.01b 5.91±0.02b 0.21±0.02b 0.44±0.03b 0.43±0.03b NDH3 30.42±0.79c 10.92±0.08a 0.75±0.01c 6.04±0.04a 0.27±0.01a 0.57±0.02a 0.61±0.05a
由表1可知，诺邓火腿水分含量随着加工时间延长呈下降趋势。加工一年诺邓火腿水分含量最高，为46.13%，分别比加工两年与三年诺邓火腿高出22.43%（P＜0.05）与 51.64%（P＜0.05）。盐分含量随着加工时间延长而升高，加工三年诺邓火腿盐分含量最高，达10.92%，分别比加工一年与两年诺邓火腿高出50.83%（P＜0.05）和 12.93%（P＜0.05）。不同加工年份诺邓火腿水分活度逐年下降，与加工一年诺邓火腿相比，加工两年与三年诺邓火腿水分活度显著降低了6.10%（P＜0.05）和8.54%（P＜0.05）。pH值随着诺邓火腿加工的进行不断升高，与加工一年诺邓火腿相比，加工两年与三年pH值分别显著增加了2.07%（P＜0.05）和4.32%（P＜0.05），这可能是由于火腿在发酵成熟过程中蛋白质发生降解导致pH值升高[15]。
POV值是衡量脂质氧化的重要指标，用来反映脂质氧化的初级程度。由表1可知，3个不同加工年份诺邓火腿的POV值逐年显著上升，其中加工三年诺邓火腿的POV值最高，分别比加工一年与两年的诺邓火腿高出1.25倍（P＜0.05）和28.57%（P＜0.05）。TBA值也是用来评价脂质氧化程度的常用指标之一，用来表示脂质氧化生成的二级产物的含量。TBA值随加工时间的延长不断升高，加工三年诺邓火腿的TBA值最高，达0.57 mg/100 g，分别比加工一年与两年的诺邓火腿高出 29.41%（P＜0.05）和 67.65%（P＜0.05）。
目前，亚硝酸盐在肉类制品中允许限量使用（国家限量标准为30.00 mg/kg），其不仅能促进肉类发色，还能延长保质期，但肉中亚硝酸盐残留超过一定量，会生成亚硝胺，对人体健康造成危害。加工一年诺邓火腿的亚硝酸盐含量为0.19 mg/kg，与加工一年诺邓火腿相比，加工两年与三年诺邓火腿的亚硝酸盐含量分别增加了2.26倍（P＜0.05）和3.21倍（P＜0.05）。虽然诺邓火腿的亚硝酸盐含量逐年升高，但均低于国家检出限量标准。
2.3 不同加工年份诺邓火腿色泽变化分析
不同加工年份诺邓火腿的色泽变化见图2。
图2 不同加工年份诺邓火腿的色泽变化
Fig.2 Color changes of Nuodeng ham in different processing years
不同字母表示不同加工年份间差异显著（P<0.05）
如图2所示，加工两年诺邓火腿L*最高，为42.91，分别比加工一年与三年诺邓火腿高出5.87%（P＜0.05）和 19.90%（P＜0.05）。加工三年诺邓火腿 a*最高，为12.55，分别比加工一年与两年诺邓火腿高出18.33%（P＜0.05）和 5.58%（P＜0.05）。b*在加工两年诺邓火腿中最高，为10.77，分别比加工一年与三年诺邓火腿高出 19.03%（P＜0.05）和 31.66%（P＜0.05）。
2.4 不同加工年份诺邓火腿质构特性分析
质构变化是评价肉制品品质的一项重要指标，不同加工年份诺邓火腿质构测定结果如表2所示。
表2 不同加工年份诺邓火腿质构和剪切力变化分析
Table 2 Changes in texture and shear force of Nuodeng ham in different processing years
注：同列肩标不同字母表示差异显著（P<0.05）。
指标 硬度/g 弹性 内聚性 咀嚼性 回复性 剪切力/g NDH1 9 151.87±1 169.61c 0.71±0.03a 0.67±0.05a 2 024.71±218.20b 0.27±0.01a 7 333.06±114.65c NDH2 17 006.56±2 387.67b 0.48±0.02b 0.45±0.02b 3 209.83±123.19b 0.22±0.01b 10 634.27±243.88b NDH3 37 731.59±2 614.97a 0.40±0.04c 0.37±0.02c 7 833.36±516.84a 0.12±0.05c 14 325.42±790.64a
由表2可知，诺邓火腿硬度和咀嚼性逐年增加，弹性、内聚性和回复性随加工时间延长逐渐降低。加工三年诺邓火腿硬度最大，为37 731.59 g，分别是加工一年与两年诺邓火腿的4.21倍（P＜0.05）和2.22倍（P＜0.05）。加工一年诺邓火腿弹性最大，为0.71，分别比加工两年与三年诺邓火腿高出47.92%（P＜0.05）和77.5%（P＜0.05）。内聚性也是加工一年诺邓火腿最高，为0.67，分别比加工两年与三年诺邓火腿高出48.89%（P＜0.05）和 81.08%（P＜0.05）。咀嚼性在加工三年诺邓火腿中最大，为7 833.36，分别是加工一年与两年诺邓火腿的3.87倍（P＜0.05）和2.44倍（P＜0.05）。加工一年诺邓火腿回复性最高，为0.27，分别比加工两年与三年的高出 22.73%（P＜0.05）和 125%（P＜0.05）。嫩度是评价肉及其肉制品加工质量的一项重要指标，以剪切力表示。诺邓火腿剪切力随加工年份增加而增大，加工两年与三年诺邓火腿剪切力分别比一年的高出45.02%（P＜0.05）和 95.35%（P＜0.05）。
2.5 不同加工年份诺邓火腿理化指标相关性分析
诺邓火腿不同指标之间相关性分析见表3。
表3 诺邓火腿不同指标之间相关性分析
Table 3 Correlation between physical and chemical indexes and texture of Nuodeng ham in different processing years
注：*表示呈显著相关P＜0.05；**表示呈极显著相关P＜0.01。
指标 水分含量 Aw pH值 盐分含量 亚硝酸盐含量 L* a* b* 硬度 弹性 回复性 内聚性 咀嚼性 剪切力水分含量 1 Aw 0.913** 1 pH值 -0.975**-0.917** 1盐分含量 -0.842**-0.978**0.837** 1亚硝酸盐含量 -0.967**-0.947**0.953** 0.892** 1 L* 0.693* 0.406 -0.717* -0.231 -0.588 1 a* -0.937**-0.983**0.929** 0.948** 0.942** -0.487 1 b* 0.405 0.072 -0.431 0.116 -0.305 0.930** 0.149 1硬度 -0.918**-0.823**0.950** 0.699* 0.874** -0.828**0.875** -0.583 1弹性 0.926** 0.981**-0.916**-0.952** -0.942** 0.454 -0.975** 0.135 -0.828** 1回复性 0.967** 0.866**-0.950**-0.757* -0.933** 0.777*-0.911** 0.522 -0.969**0.883** 1内聚性 0.925** 0.964**-0.892**-0.922** -0.941** 0.453 -0.964** 0.139 -0.829**0.958** 0.907** 1咀嚼性 -0.878**-0.697*0.903** 0.550 0.801** -0.931**0.757* -0.747*0.964**-0.738*-0.934**-0.724** 1剪切力 -0.951**-0.921**0.979** 0.837** 0.924** -0.698*0.952** -0.401 0.969**-0.928**-0.958**-0.906**0.906** 1
由表3中可知，不同加工年份诺邓火腿水分含量和水分活度均与pH值、盐分含量、亚硝酸盐含量、a*、硬度、咀嚼性、剪切力呈极显著负相关（P＜0.01），表明随着加工时间的延长，水分含量降低，火腿硬度和咀嚼性、剪切力变大，a*与火腿的水分也相关，火腿内的水分降低，光的折射也降低，所以导致a*降低；其中水分含量与水分活度、弹性、回复性和内聚性呈极显著正相关（P＜0.01），水分含量降低，水分活度随之降低，火腿表面的弹性、内聚性与回复性由于水分含量降低，火腿表面更加紧致，从而使得火腿的弹性、内聚性和回复性降低。水分活度与弹性、回复性和内聚性呈极显著正相关（P＜0.01）。pH值与盐分含量、亚硝酸盐含量、a*、硬度、咀嚼性、剪切力呈极显著正相关（P＜0.01），与弹性、回复性和内聚性呈极显著负相关（P＜0.01）。盐分含量和亚硝酸盐含量均与a*、剪切力呈极显著正相关（P＜0.01），与弹性和内聚性呈极显著负相关（P＜0.01），与回复性呈显著负相关（P＜0.05）。L*与b*呈极显著正相关（P＜0.01），与硬度、咀嚼性呈极显著负相关（P＜0.01），与剪切力呈显著负相关（P＜0.05）。a*与弹性、回复性和内聚性呈极显著负相关（P＜0.01），与硬度、剪切力呈极显著正相关（P＜0.01）。b*与咀嚼性呈显著负相关（P＜0.05）。弹性、回复性和内聚性均与咀嚼性、剪切力呈极显著负相关（P＜0.01）。弹性和回复性与内聚性呈极显著正相关（P＜0.01）。咀嚼性与剪切力呈极显著正相关（P＜0.01）。
3 讨论
干腌火腿加工过程中水分含量、水分活度、pH值等理化指标变化会影响火腿风味、外观等品质。本研究中诺邓火腿水分含量和水分活度随着加工时间的延长而显著降低（P＜0.05），盐分含量和pH值随火腿年份的增加而显著增加（P＜0.05）。有研究报道了金华火腿和伊比利亚火腿在加工过程中水分含量逐渐降低[16-17]，结果说明，随着加工时间延长，一年火腿到三年火腿，干腌火腿中水分不断散失，从而使得水分含量不断降低，这与本研究研究结果一致。Petrova等[18]的研究结果表明，挪威干腌火腿水分含量和水分活度随加工时间延长而降低，盐分含量逐渐增加，在本研究中，一年火腿的盐分含量最低，三年火腿的盐分含量最高，两个研究结果保持一致。干腌火腿加工过程中盐分含量上升与水分活度的降低可以抑制微生物生长繁殖[19]。pH值是评价肉制品质量的一项指标，pH值会影响火腿中蛋白质与脂肪水解酶活性，进而影响产品风味。本试验中诺邓火腿pH值随发酵时间延长而显著增加，这可能是由于诺邓火腿中的内源酶和微生物酶使蛋白质降解产生碱性物质，导致pH值升高，与王媛嫡[7]的研究结果一致。
色泽是评价肉品质最直观的指标。干腌火腿在腌制过程中，肉中肌红蛋白发生氧化进而形成高铁肌红蛋白使肉色变暗，影响其感官品质。盘县火腿加工过程中随着成熟时间的延长，L*值和b*值呈下降趋势，一年火腿到三年火腿过程中，水分含量降低，使得火腿表面对光折射率降低，导致一年火腿L*和b*低于三年火腿，a*先降低后升高[20]。本试验中诺邓火腿的L*值和b*值随火腿成熟时间延长呈先升高后降低趋势，而a*值呈现逐渐上升趋势，这可能是由于原料猪的品种和饲养方式等差异引起的。
POV值和TBA值是衡量脂质氧化的重要指标，POV值用来反映脂质氧化初级程度，而TBA值用来反映脂质氧化生成的二级产物含量。在干腌火腿加工过程中，脂肪氧化水解对火腿风味形成具有重要作用，随着火腿加工时间延长，脂质被氧化程度会越来越深，从而影响火腿品质。徐欢[21]研究结果表明，金华火腿在加工过程中随时间延长POV值逐渐上升。王勇勤等[22]通过研究羊肉火腿加工过程中POV值变化，发现从原料肉至风干结束POV值迅速升高，在发酵中期直至成品POV值趋于稳定。本试验中诺邓火腿的POV值随着加工年份增加而显著增加，由于火腿随着加工的进行肌肉中的水分不断流失，脂肪氧化会加剧，从而导致POV值上升。此外，火腿在加工过程中脂肪氧化水解产生的不饱和脂肪酸氧化产生许多挥发性化合物，从而使丙二醛含量增加[23]。本研究中诺邓火腿TBA值随火腿加工年份增加而升高。
亚硝酸盐是一种常用发色剂，通过一系列反应，与Mb形成MbNO产生鲜红色，不仅会增强肉制品感官，还能够抑制肉毒梭状芽孢杆菌生长和增强风味[24]。本试验中诺邓火腿中的亚硝酸盐残留量随加工年份的增加而增加，但均低于1 mg/kg，远远低于国家标准，这与其他研究结果相似[25]。
质构特性是评价肉制品品质重要依据，肉制品中质构特性与水分含量有关[26]，有研究表明肉制品质构特性也会受pH值和盐类影响[27]。火腿在加工过程中水分会随时间延长而逐渐散失，使得火腿硬度逐渐增大，本研究中诺邓火腿硬度随年份增加而增大与之相对应。有研究表明[28]，硬度与咀嚼性关系密切。随着火腿加工时间延长，水分含量降低，火腿咀嚼性增大，与朱继梅等[29]研究结果保持一致。本研究中诺邓火腿弹性、内聚性和回复性随着火腿加工时间增加而减小，这与范露等[5]研究结果一致。嫩度是评价肉及其肉制品加工质量一项重要指标，以剪切力表示，它与硬度密切相关，硬度越大则产品嫩度越低，另外硬度过小也会对产品咀嚼性造成影响。本研究中，诺邓火腿剪切力值随加工年份增加而增加，三年诺邓火腿剪切力值最高，即嫩度最低。
4 结论
肉香、腌制味和油脂香是诺邓火腿的特征香气，两年诺邓火腿肉香得分最高，腌制味逐年上升，不同加工年份诺邓火腿油脂香差异不显著。随着加工时间延长，即从一年火腿到三年火腿，盐分含量、pH值、POV值、TBA值、亚硝酸盐含量、硬度、咀嚼性、剪切力、呈升高趋势，而水分含量、Aw、弹性、内聚性和回复性呈下降趋势。L*值和b*值随加工时间的延长呈先升高后下降的趋势，而a*值逐渐升高。水分含量与pH值、盐分含量、亚硝酸盐含量、a*值、硬度、咀嚼性、剪切力呈显著负相关，说明随着水分含量的降低使得光的折射率降低，导致a*升高，而由于火腿加工时间延长水分含量降低，火腿剪切力、咀嚼性和硬度值升高；水分含量与水分活度、弹性、回复性和内聚性呈显著正相关，即水分含量的降低，使得火腿的弹性、回复性、水分活度也随之降低。综上所述，说明干腌火腿的水分含量对火腿的其他理化指标也具有重要影响，研究干腌火腿水分含量的变化对干腌火腿的理化特性具有重要意义。
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