核桃分心木（Diaphragma juglandis Fructus，DJF）是一类常见的核桃副产品，存在于核桃内的木质横隔膜，别名分心木、胡桃夹、胡桃隔，因其味道苦涩，在食品加工中经常被丢弃[1]。DJF 也被广泛用于传统医药中，包括治疗和预防糖尿病、肾虚、腹泻和泌尿生殖系统疾病等[2]。DJF 中含有丰富的多糖、黄酮、多酚、甾类、单宁、膳食纤维、不饱和脂肪酸等多种成分[3-6]，具有广泛的生物活性。大孔树脂吸附-解吸工艺因其易于扩展、价格低廉、可重复使用、无毒、不产生二次污染等优点被开发并广泛应用于天然产物提取物的分离纯化[7]，如酚类、黄酮类、糖苷和皂苷[8-9]。
目前，对DJF 的研究主要集中在粗提物或某些化学成分的定性和定量分析[10]，对核桃分心木多酚（Diaphragma juglandis Fructus polyphenols，DJF-P） 分离纯化的研究较少，一定程度上影响了DJF-P 资源的开发利用。前期试验中发现DJF 可有效抑制炎症因子NO的释放，推测核桃分心木发挥抗炎作用的主要成分是槲皮素[11]。槲皮素具有广泛的生理作用，特别是在诱导细胞凋亡、抑制转移和抗增殖作用等方面[12-13]。为提高DJF-P 中槲皮素的纯度，本试验筛选出适用于纯化分离DJF-P 的大孔树脂，并优化静态吸附解吸的工艺条件，以期为开发利用DJF-P、提高核桃资源附加值提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
DJF：河北省绿岭康维有限公司；AB-8、HPD-20、D101、HPD-400、ADS-17 型大孔树脂：天津市天大化工实验厂；芦丁、绿原酸、阿魏酸、没食子酸、槲皮素、儿茶素：上海源叶生物科技有限公司。
1.2 仪器与设备
AR64CN 分析天平、DFT-200 高速万能粉碎机：上海化科实验器材有限公司；CRE-2000A 旋转蒸发器：巩义市英峪高科仪器厂；KQ5200DE 数控超声清洗机：昆山超声仪器有限公司；V-500 分光光度计：上海元析仪器有限公司；LC-20 高效液相色谱分析：日本岛津公司；Diamonsil C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）：北京迪科马科技有限公司；TDL-5-A 离心机：上海安亭科学仪器厂；CHA-S 恒温摇床：常州冠军仪器制造有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 DJF 预处理
将DJF 放入高速万能粉碎机中进行粉碎，每次打粉15 s，为防止温度过高两次打粉间隔1 min，共打粉3 次，过80 目筛得到DJF 粉。
1.3.2 DJF-P 制备
将预处理后的DJF 粉用55%乙醇按照一定料液比[1∶5、1∶15、1∶25（g/mL）]在室温下浸提24 h，过滤，收集滤液。滤液在60 ℃下负压旋蒸，浓缩到原体积的1/4，收集浓缩液。将浓缩液用无水乙醇沉淀（体积比为1∶4），在4 ℃冰箱过夜，收集滤液，除去析出的多糖沉淀，得到DJF-P 浓缩液。将DJF-P 浓缩液用55%乙醇稀释10、20、30 倍，共制备出9 种DJF-P 溶液，在4 ℃下保存备用，制备的9 种DJF-P 溶液见表1。
表1 制备的9 种DJF-P 溶液
Table 1 Preparation of nine types of DJF-P solutions
DJF-P 溶液编号 料液比/（g/mL） 稀释倍数1# 1∶5 10 2# 1∶5 20 3# 1∶5 30 4# 1∶15 10 5# 1∶15 20 6# 1∶15 30 7# 1∶25 10 8# 1∶25 20 9# 1∶25 30
表2 核桃分心木酚类物质HPLC 梯度洗脱程序
Table 2 HPLC gradient elution procedure for Diaphragma juglandis Fructus polyphenols
编号 时间/min 溶剂B 体积分数/%1 0 20 2 22 3 20 22 4 22 24 5 24 50 6 26 100 7 28 50 8 30 20 9 40 20 5
1.3.3 总酚含量的测定
采用杨文娟等[14]的方法，将没食子酸标准品作为对照，以含量x（μg/mL）为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。将DJF-P 浓缩液和DJF-P 溶液按相同方法测定吸光值，根据标准曲线计算总酚含量。
1.3.4 大孔树脂预处理
参照巫永华等[15]的方法，在使用前，去除在生产过程中残留在树脂孔隙中的合成单体、引发剂和致孔剂[16]。取AB-8、HPD-20、D101、HPD-400、ADS-17 5 种不同型号的大孔树脂，分别加入体积分数为95%乙醇浸泡24 h，再用去离子水洗涤至无醇味。将处理好的大孔树脂用体积分数为6%的HCl 浸泡3 h，用去离子水洗至中性，再用体积分数为6%的NaOH 溶液浸泡3 h，用去离子水洗至中性，备用。
1.3.5 大孔树脂的筛选
准确称取处理过的AB-8、HPD-20、D101、HPD-400、ADS-17 5 种不同型号的大孔树脂各1 g，放入150 mL 锥形瓶中。分别加入30 mL DJF-P 5# 溶液提取料液比为[1∶15（g/mL）、稀释20 倍]，将锥形瓶置于25 ℃恒温摇床上以100 r/min 的频率振荡24 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（1）计算各大孔树脂吸附率（P，%）。
抽滤上述吸附饱和的树脂，用蒸馏水冲洗去除树脂表面残留溶液，将已达吸附平衡的树脂分别放入150 mL 锥形瓶中，加入85%乙醇溶液30 mL，将锥形瓶置于25 ℃水浴摇床中以100 r/min 的频率振荡解吸12 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（2）计算各大孔树脂的解吸率（D，%）[17]。
式中：C0 为吸附前DJF-P 的原始浓度，μg/mL；C1为大孔树脂吸附后DJF-P 的浓度，μg/mL；C2 为解吸液中DJF-P 的浓度，μg/mL；V1 为粗提物溶液体积，mL；V2 为用于解吸的乙醇溶液体积，mL。
1.3.6 AB-8 大孔树脂静态吸附与解吸试验
1.3.6.1 吸附时间对静态吸附量的影响
称取4 份经过预处理的AB-8 树脂各1 g，放入150 mL 锥形瓶中。分别加入30 mL DJF-P 5# 溶液（提取料液比为1∶15（g/mL）、稀释20 倍），将锥形瓶置于25 ℃恒温摇床上以100 r/min 的频率分别振荡4、6、8、12 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（1）计算AB-8 大孔树脂吸附率。
抽滤上述吸附饱和的树脂，用蒸馏水冲洗去除树脂表面残留溶液，将已达吸附平衡的树脂分别放入150 mL 锥形瓶中，加入85%乙醇溶液30 mL，将锥形瓶置于25 ℃水浴摇床中以100 r/min 的频率振荡解吸4、6、8、12 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（2）计算各大孔树脂的解吸率。
1.3.6.2 上样液料液比对静态吸附量的影响
称取3 份经过预处理的AB-8 树脂各1 g，放入150 mL 锥形瓶中。分别加入30 mL DJF-P 2#、5#、8# 溶液[提取料液比为1∶5、1∶15、1∶25（g/mL），稀释20 倍]，将锥形瓶置于25 ℃恒温摇床上以100 r/min 的频率振荡8 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（1）计算AB-8 大孔树脂吸附率。
抽滤上述吸附饱和的树脂，用蒸馏水冲洗去除树脂表面残留溶液，将已达吸附平衡的树脂分别放入150 mL 锥形瓶中，加入85%乙醇溶液30 mL，将锥形瓶置于25 ℃水浴摇床中以100 r/min 的频率振荡解吸8 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（2）计算各大孔树脂的解吸率。
1.3.6.3 DJF-P 稀释倍数对静态吸附量的影响
称取4 份经过预处理的AB-8 树脂各1 g，放入150 mL 锥形瓶中。分别加入30 mL 的DJF-P 浓缩液和DJF-P 4#、5#、6# 溶液[提取料液比为1∶15（g/mL），稀释10、20、30 倍]，将锥形瓶置于25 ℃恒温摇床上以100 r/min 的频率振荡8 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（1）计算AB-8 大孔树脂吸附率。
抽滤上述吸附饱和的树脂，用蒸馏水冲洗去除树脂表面残留溶液，将已达吸附平衡的树脂分别放入150 mL 锥形瓶中，加入85%乙醇溶液30 mL，将锥形瓶置于25 ℃水浴摇床中以100 r/min 的频率振荡解吸8 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（2）计算各大孔树脂的解吸率。
1.3.6.4 解吸液浓度对静态解吸率的影响
称取5 份经过预处理的AB-8 树脂各1 g，放入150 mL 锥形瓶中。分别加入30 mL DJF-P 5# 溶液[提取料液比为1∶15（g/mL），稀释20 倍]，将锥形瓶置于25 ℃恒温摇床上以100 r/min 的频率分别振荡8 h。然后将树脂过滤后洗去残留的多酚，放入150 mL 锥形瓶中。
抽滤上述吸附饱和的树脂，用蒸馏水冲洗去除树脂表面残留溶液，将已达吸附平衡的树脂分别放入150 mL 锥形瓶中，分别加入30 ml 体积分数为60%、65%、70%、75%、80%的乙醇溶液，将锥形瓶置于25 ℃水浴摇床中以100 r/min 的频率振荡解吸8 h，取上清液，按“1.3.3”方法测定溶液吸光值，计算溶液中总酚含量。按公式（2）计算各大孔树脂的解吸率。
1.3.7 高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）分析DJF-P 的组成
通过分光光度计测其在320～380 nm 的吸光度，得到其在346 nm 吸光度最大，因此确定346 nm 为样品的测定波长。
分别称取芦丁、阿魏酸、绿原酸、没食子酸、槲皮素5 种标准品各10 mg，用甲醇溶解并配制成1 mg/mL 的单标溶液。各取单标溶液2 mL，配制成混合标准样品溶液。
HPLC 条件：Diamonsil C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；柱温：40 ℃；进样量：10 μL；流动相A：0.1%（体积分数）甲酸水溶液；流动相B：乙睛；流速：0.5 mL/min[18]。
1.4 数据统计分析
试验数据利用Excel 2010、Origin 2018 进行分析及绘图，试验数据以平均值±标准偏差表示，每个试验至少重复3 次。
2 结果与讨论
2.1 核桃分心木总酚的测定
总酚含量标准曲线如图1 所示。
图1 总酚含量标准曲线
Fig.1 Standard curve of total phenolic content
在760 nm 波长下测定不同浓度没食子酸的吸光度，将结果做线性回归，以没食子酸标品的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光值（A）为纵坐标。由图1 可知，标准曲线为Y=0.015 39+0.018 43X（R2=0.997 37）。
2.2 大孔树脂的筛选
大孔树脂的吸附能力受表面积、孔径和极性的影响。同时，范德华力在复杂吸附过程中起着至关重要的作用。由于不同类型大孔树脂的表面性质、孔状结构及与DJF-P 含有的氢基团和苯环之间形成范德华力或氢键的能力不同，因而对DJF-P 具有不同的吸附能力[19-20]，试验中5 种大孔树脂的理化特性见表3。5 种大孔树脂对DJF-P 吸附解吸性能比较见图2。
图2 5 种大孔树脂对DJF-P 吸附解吸性能比较
Fig.2 Comparison of the adsorption-desorption performance of five macroporous resins for DJF-P
表3 不同型号大孔树脂的相关性质
Table 3 Relevant properties of different types of macroporous resins
粒径范围/mm AB-8 乳白色或黄色不透明球状颗粒 弱极性480～520 65～75 0.30～1.25 HPD-20 乳白色不透明球状颗粒 中极性550～600 65～75 0.30～1.25 D101 白色至淡黄色不透明状颗粒 非极性500～550 65～75 0.30～1.25 HPD-400 乳白色不透明球状颗粒 非极性650～700 65～75 0.30～1.25 ADS-17 白色不透明球状颗粒 非极性 90～150 50～60 0.30～1.25型号 外观特征 极性 比表面积/（m2/g）含水量/%
从图2 可以看出，吸附率较高的大孔树脂类型为HPD-20、ADS-17，但通过试验观察发现这2 种大孔树脂对色素吸附能力较高，造成试验数据偏差，导致解吸率偏低的情况；AB-8 型大孔树脂的吸附率和解吸率表现均优于D101、HPD-400 型大孔树脂，所以选择AB-8 大孔树脂进行后续试验。
2.3 AB-8 大孔树脂静态吸附与解吸试验
2.3.1 吸附时间对静态吸附量的影响
吸附过程由不同的阶段组成，在吸附阶段并不保持稳定。一般来说，目标分子通过传质从边界层扩散到大孔树脂的孔隙中，吸附在大孔树脂的表面活性位点上。吸附速率与所用的时间、溶剂和吸附剂材料直接相关[21]。按照一定的时间间隔检测吸附液和解吸液中的总酚含量，并计算出吸附率和解吸率，绘制动力曲线，结果见图3。
图3 AB-8 大孔树脂的时间动力曲线
Fig.3 Time-dynamic curve of AB-8 macroporous resin
由图3 可知，随着时间的延迟，吸附率整体逐渐增加，初始阶段吸附速度较快。到达8 h 后，由于大孔树脂的表面结合位点大多处于饱和状态，只观察到微小的变化，所以吸附时间选择8 h。解吸过程中，当解吸时间到达8 h 后，解吸率开始下降，可能是由于大孔树脂出现了复吸现象，重新将多酚从解吸液中吸附至大孔树脂的表面活性位点上[22]。因此，后续其他因素的优化过程中的吸附时间和解吸时间选择8 h。
2.3.2 料液比对静态吸附解吸性能的影响
溶剂比例相对较低时，提取溶液容易达到饱和，溶液体系中的总酚含量较低，随着溶剂的增加，总酚的溶解更加完全，同时多糖和蛋白质等杂质的溶出也会增加。料液比对静态吸附解吸性能的影响见图4。
图4 料液比对静态吸附解吸性能的影响
Fig.4 Effect of solid-liquid ratio on static adsorption-desorption performance
由图4 可知，随着提取液体积增大，体系中的总酚含量增加，吸附率逐渐升高，解吸率逐渐减小。由于料液比为1∶5（g/mL）时吸附率过低、料液比1∶25（g/mL）时解吸率太低，且吸附率太低会影响对DJF-P 的富集效果，解吸率太低会影响大孔树脂的再利用功能，因此料液比选择1∶15（g/mL）。
2.3.3 DJF-P 浓缩液稀释倍数对静态吸附解吸性能的影响
吸附液浓度过高时，会缩短大孔树脂的使用寿命。吸附液浓度过低时，会延长吸附时间。DJF-P 浓缩液稀释倍数对静态吸附解吸性能的影响见图5。
图5 分心木多酚提取液稀释倍数对静态吸附解吸性能的影响
Fig.5 Effect of dilution ratio of Diaphragma juglandis Fructus polyphenol extract on static adsorption-desorption performance
由图5 可知，随着稀释倍数的增加，大孔树脂解吸率先急速升高后逐渐下降，但下降差距较小。由于当DJF-P 浓度过大时体系中的杂质含量也较多，杂质可能阻塞树脂空隙[23]，也可能与DJF-P 争夺AB-8 大孔树脂的活性位点[24]；而低质量浓度的DJF-P 会使AB-8大孔树脂吸附活性降低。故最佳稀释倍数为20 倍。
2.3.4 解吸液浓度对静态吸附解吸性能的影响
由于乙醇毒性低、成本低、易于去除，常被用作大孔树脂的解吸液[25]。乙醇浓度对静态吸附解吸性能的影响见图6。
图6 解吸液浓度对静态吸附解吸性能的影响
Fig.6 Effect of desorption solution concentration on static adsorption-desorption performance
由图6 可知，解吸液极性随着浓度发生改变，乙醇浓度较低时，其相对极性较强，解吸率较低；当乙醇浓度为70%时，极性较为适中，AB-8 大孔树脂的解吸率最高；随着乙醇浓度的增加，极性降低，解吸率又有所下降[26]，故解吸液的最佳浓度为70%。
2.4 HPLC 测定多酚含量结果分析
DJF-P 中含有多种多酚类物质，通过HPLC 可以对比分析出经过大孔树脂纯化分离后的物质变化如图7 所示。
图7 5 种对照品及DJF-P 纯化前后的HPLC 色谱图
Fig.7 HPLC chromatograms of five reference substances and DJF-P before and after purification
A.标准品对照；B.纯化前样品；C.纯化后样品。1.没食子酸；2.绿原酸；3.芦丁；4.阿魏酸；5.槲皮素。
由图7 可知，纯化前DJF-P 含有较多杂峰，纯化后鉴别出槲皮素的纯度大大提高。经过对照标准品色谱分析图，共检测出5 种主要的多酚类物质分别为没食子酸、绿原酸、芦丁、阿魏酸和槲皮素，其中槲皮素含量最高，纯化前槲皮素含量为65.81%，纯化后槲皮素含量为97.41%。证明AB-8 型大孔吸附树脂对DJF-P的纯化效果较好。
3 结论
通过静态吸附和解吸试验，筛选出最适合分离纯化DJF-P 的AB-8 型大孔树脂，其最佳工艺条件：采用55%乙醇按料液比为1∶15（g/mL）室温下浸提24 h，过滤，60 ℃旋蒸，收集DJF-P 浓缩液。将DJF-P 浓缩液用55%乙醇稀释20 倍后，得到DJF-P 溶液。DJF-P 溶液与AB-8 型大孔树脂振荡吸附8 h，吸附饱和后，70%乙醇对AB-8 型大孔树脂振荡解吸8 h，过滤，得到纯化后的DJF-P 溶液。经HPLC 分析，纯化前的DJF-P主要成分含有槲皮素、阿魏酸、芦丁、绿原酸和没食子酸，其中槲皮素含量最高。纯化后DJF-P 中的槲皮素的纯度可由65.81%提高到97.41%。DJF-P 中的槲皮素经前人试验证明具有较强的抗炎作用，本试验将DJF-P 中的槲皮素纯度大大提升，为后续核桃分心木资源的开发利用奠定试验基础。
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