多花黄精多糖含片制备工艺的优化

郭欣悦1,于畅1,刘莹2,庞欣怡1,张力丹1,王战国1,2,3*,李经中4

(1.成都大学食品与生物工程学院,四川成都 610106;2.成都大学药学院,四川成都 610106;3.成都大学基础医学院,四川成都 610106;4.四川经中圭本医药有限公司,四川达州 635000)

摘 要:采用超声辅助提取法开展多花黄精多糖提取工艺研究,在单因素试验的基础上,以多糖得率为指标,响应面法优化料液比、超声功率、超声时间、超声温度提取工艺参数;采用响应面设计优化多花黄精多糖含片配方,以综合评分为指标,在考察单因素基础上,获得最佳的填充剂、矫味剂、润滑剂添加量以及制粒润湿剂的体积分数。结果表明,多花黄精多糖超声辅助提取法最佳提取工艺参数为料液比为1∶40(g/mL)、超声功率为270 W、超声温度为71 ℃、超声时间为49 min,该条件下多花黄精多糖提取的得率为(25.07±0.15)%。多花黄精多糖含片最佳配方为填充剂添加量19.91%(甘露醇:微晶纤维素=3∶1,质量比)、矫味剂木糖醇添加量14.55%、矫味剂柠檬酸添加量5.04%、润滑剂硬脂酸镁添加量0.5%、制粒润湿剂乙醇的体积分数为85%。多花黄精多糖提取及其含片制备工艺稳定可控,多花黄精多糖含片中黄精多糖含量不低于0.28 g/片,崩解时限、脆碎度符合质量要求,呈淡黄色,色泽均匀,酸甜适宜。

关键词:多花黄精;多糖;含片;提取工艺;质量评价

多花黄精(Polygonatum cyrtonema Hua)为百合科黄精属(Polygonatum Mill.)植物的干燥块茎,是2020年版《中国药典》[1]中收载黄精的3 种来源之一,广泛分布于我国南方地区[2-3]。它为药食同源中药材,广泛应用于医药、食品、功能性食品[4]等领域,具有补气养阴、健脾、润肺、益肾等作用[1,5],还可用于解决隐性饥饿[6-8]的问题。相关研究表明其富含黄精多糖[9-10],具有抗氧化[11-12]、抗疲劳[13]、调节血糖[14]和抗阿尔兹海默症[15]等多种功能。目前以黄精为原料生产的保健食品达105 种,主要集中于缓解体力疲劳、增强免疫力以及辅助调节血糖功能产品的应用[4,16-17],以纯黄精多糖粉为原料开发的富含多糖的保健食品鲜见报道,利用超声辅助法提取的黄精多糖粉制备含片,可进一步提高其食用价值[18]

本研究以新鲜多花黄精为原料,选用超声辅助提取多花黄精多糖,在单因素试验的基础上,以料液比、超声功率、超声时间、超声温度为影响因素,以多糖得率为响应值,对超声辅助提取多糖工艺进行优化。在所提取多糖的基础上,加入填充剂(甘露醇、微晶纤维素)和矫味剂(木糖醇、柠檬酸)等开展多糖含片成型工艺研究,并对其含片配方进行优化,研制口感香甜且适合糖尿病人的口服含片,有利于黄精产业的延伸。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

多花黄精:三年生,采集于重庆市云阳县上坝乡多花黄精基地;甘露醇、微晶纤维素、木糖醇、柠檬酸、硬脂酸镁(均为食品级):山东福田药业有限公司;食用乙醇(食品级):华兴食用酒精有限公司;浓硫酸(分析纯):成都市科隆化学品有限公司;蒽酮(分析纯):上海麦克林生化科技有限公司;无水葡萄糖(分析纯):上海源叶生物科技有限公司。

1.2 仪器与设备

FA2004 电子分析天平:常州市幸运电子设备有限公司;DHG-9053A 电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;KQ-500DE 型数控超声波清洗器:昆明市超声仪器有限公司;MZB30 蒸锅:京东广汉信成贸易有限公司;xt-500a 多功能粉碎机:永康市红太阳机电有限公司;UV2600(185-900)紫外可见分光光度计:岛津仪器(苏州)有限公司;RE200B 旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;BJ-15 粉末压片机:天津越嘉科技有限公司;BJⅡ崩解时限测定仪:天津市新天光分析仪器技术有限公司;CS-2 脆碎度测试仪:天津市光学仪器厂。

1.3 试验方法

1.3.1 黄精多糖提取工艺流程

新鲜黄精去须洗净,蒸制1 h,至无硬芯,切薄片,于60 ℃干燥至恒重,粉碎,过100 目筛。取适量黄精粉,按照一定比例加入纯水,进行超声辅助提取、纱布过滤、浓缩、95%食用乙醇醇沉12 h、纱布过滤、洗涤、冷冻干燥得到多糖[19]

1.3.2 多糖含量测定试验

葡萄糖标准曲线的绘制:准确配制0.33 mg/mL 葡萄糖标准溶液,参照2020 年版《中国药典》[1]中的方法,以加入蒸馏水的蒽酮硫酸溶液为空白,采用紫外-可见分光光度法,在582 nm 波长处测定吸光度,绘制标准曲线,得到回归方程y=32.303x-0.016,R2=0.997 2。

样品多糖含量的测定:将样品参照上述葡萄糖标准溶液进行配制,对待测样品进行显色反应,并计算黄精多糖含量。黄精多糖得率计算公式[20]如下。

式中:C 为样品浓度,mg/mL;N 为稀释体积,mL;M为原料质量,g。

1.3.3 多花黄精多糖含片制备工艺流程

多糖粉过筛(80 目)→辅料过筛(80 目)→混合→制粒→干燥(60 ℃)→整粒→压片→杀菌→包装。

1.3.4 多糖提取工艺优化试验

1.3.4.1 多糖提取单因素试验

以黄精多糖得率为指标,采用单因素试验研究料液比、超声温度、超声时间、超声功率对多糖得率的影响,选取不同试验水平的料液比[1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60(g/mL)]、超声温度(45、55、65、75、85 ℃)、超声时间(30、40、50、60、70 min),对多糖提取条件进行优化,确定响应面试验参数范围。

1.3.4.2 多糖提取响应面试验

在单因素试验的基础上,以料液比、超声温度、超声时间、超声功率作为影响因子,以多糖得率为响应值,对黄精多糖的提取进行四因素三水平的Box-Behnken 中心组合试验设计[21]。提取工艺影响因素及水平如表1 所示。

表1 提取工艺影响因素及水平
Table 1 Influence factors and levels of extraction process

?

1.3.5 多花黄精多糖含片最优配方的确定

1.3.5.1 多花黄精多糖含片配方单因素试验

填充剂质量比考察:确定多花黄精多糖粉60%、木糖醇10%、柠檬酸5%、硬脂酸镁0.5%、填充剂24.5%的添加量,其中按照甘露醇∶微晶纤维素=1∶3、3∶5、1∶1、5∶3、3∶1(质量比)考察不同填充剂配比对多花黄精多糖含片综合评分的影响,确定填充剂的最佳质量比。

木糖醇添加量考察:确定多花黄精多糖粉60%、柠檬酸5%、硬脂酸镁0.5%的添加量,分别加入6%、8%、10%、12%、14%木糖醇作矫味剂,加入填充剂(甘露醇∶微晶纤维素=5∶3,质量比)使体系为100%,通过综合评分确定木糖醇最佳添加量。

柠檬酸添加量考察:确定多花黄精多糖粉60%、木糖醇14%、硬脂酸镁0.5%的添加量,分别加入柠檬酸2%、3%、4%、5%、6%作矫味剂,加入填充剂(甘露醇∶微晶纤维素=5∶3,质量比)使体系为100%,通过综合评分确定最佳柠檬酸添加量。

硬脂酸镁添加量考察:确定多花黄精多糖粉60%和木糖醇14%、柠檬酸5%的添加量,分别加入硬脂酸镁0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%作润滑剂,加入填充剂(甘露醇∶微晶纤维素=5∶3,质量比)使体系为100%,通过综合评分确定最佳硬脂酸镁添加量。

乙醇体积分数对制粒的影响:确定多花黄精多糖粉60%、木糖醇14%、柠檬酸5%、甘露醇∶微晶纤维素=5∶3(质量比)的比例不变,在制粒时分别用55%、65%、75%、85%、95%食用乙醇来考察制粒情况。

1.3.5.2 多花黄精多糖含片配方响应面试验

在单因素试验的基础上,选取填充剂质量比、木糖醇添加量、柠檬酸添加量作影响因子,以多花黄精多糖含片综合评分为响应值,对多花黄精多糖含片进行三因素三水平的响应面试验。多花黄精多糖含片配方影响因素及水平如表2 所示。

表2 多花黄精多糖含片配方影响因素及水平
Table 2 Influence factors and levels of Polygonatum cyrtonema Hua polysaccharides buccal tablets formula

?

1.3.6 多花黄精多糖含片的综合评分

采用多指标综合评分法对压片工艺参数进行优化[22-23],综合评分=0.1×感官评分+100/崩解时限+1/脆碎度。

1.3.6.1 感官评价

随机选取经过感官训练的人员(男、女各5 名),从风味、口感、组织状态、色泽4 方面对产品进行评价,采用总分100 分制的综合评分法,取平均值作为最终感官评分,感官评价标准见表3。

表3 感官评价标准
Table 3 Sensory evaluation criteria

?

1.3.6.2 崩解时限

参照2020 年版《中国药典》[1]中的崩解时限检查法(通则0921)测定。

1.3.6.3 脆碎度

参照2020 年版《中国药典》[1]中的脆碎度检查法(通则0923)测定。脆碎度不得超过1%,否则视为不合格。

1.3.7 质量评价

1.3.7.1 含片颗粒的质量评价

颗粒含水量采取失重法进行测定,计算公式如下。

式中:m0 为称量瓶的质量,mg;m1 为称量瓶与颗粒失重前的质量,mg;m2 为称量瓶与颗粒失重后的质量,mg。

颗粒流动性采用固定漏斗法[24]测定休止角,用休止角的大小评价颗粒流动性。

1.3.7.2 多花黄精多糖含片的质量评价

总糖含量测定:选择最佳工艺条件下生产的3 批多花黄精多糖含片,按照2020 年版《中国药典》[1]中黄精含量的测定方法测定含片中总糖含量。

重量差异测定:参照2020 年版《中国药典》[1]中片剂方法进行测定。

硬度测定:取20 片标准尺寸(10 mm×10 mm×5 mm)多花黄精多糖含片,进行质构测定。探针为P/2。测前速度为1 mm/s、测试速度为0.5 mm/s、测后速度为10 mm/s、测试距离6 mm。

稳定性试验:选择最佳工艺条件下生产的3 批多花黄精多糖含片,在25 ℃下放置2、4、6 d 后进行综合评分测定。

微生物限量:参照GB 4789.3—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》和GB 4789.2—2022《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测多花黄精多糖含片中大肠杆菌和菌落总数。

1.4 数据处理

试验数据采用Design-Expert.V 8.0.6.1 数据处理软件进行分析,数据图表采用Excel 制作,结果用平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 响应面法优化多糖提取工艺的结果分析

2.1.1 单因素试验结果

2.1.1.1 料液比考察结果

料液比对多糖得率的影响结果见图1。

图1 料液比对多糖得率的影响
Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on polysaccharide yield

由图1 可知,在料液比为1∶20(g/mL)~1∶60(g/mL)时,多糖得率随溶剂用量的增加先增大后减小。当料液比为1∶40(g/mL)时,多糖得率最高,达22.65%;当料液比为1:50(g/mL)~1∶60(g/mL)时,多糖得率降低。溶剂用量过高导致多糖得率下降,可能是因为随着溶剂量的增加,可溶性物质溶出增多,杂质含量增多,一些未知成分可能导致部分多糖的分解。因此,料液比应控制在1∶30(g/mL)~1∶50(g/mL)。

2.1.1.2 超声温度考察结果

超声温度对多糖得率的影响结果见图2。

图2 超声温度对多糖得率的影响
Fig.2 Effect of ultrasonic temperature on polysaccharide yield

由图2 可知,超声温度从45 ℃升高至85 ℃时,黄精多糖得率先增大后减小,表明在一定温度范围内,多糖的溶解能力及渗透速率随温度的升高而增大,65 ℃时达到最大值;温度继续升高时,由于多糖的分子结构可能发生破坏,导致含量降低,因此,超声温度应控制在55 ℃~75 ℃。

2.1.1.3 超声时间考察结果

超声时间对多糖得率的影响结果见图3。

图3 超声时间对多糖得率的影响
Fig.3 Effect of ultrasonic time on polysaccharide yield

由图3 可知,超声时间为30 min~70 min,多糖得率在50 min 达到最高值,为23.82%。提取时间为60 min时,多糖得率明显下降,原因可能是随着提取时间的延长,其它成分也被提取出来,使得多糖含量下降,而60 min 后溶液达到饱和,较少成分被提取出来,因此多糖得率无明显变化。综上,超声时间应控制在40 min~60 min。

2.1.1.4 超声功率考察结果

超声功率对多糖得率的影响结果见图4。

图4 超声功率对多糖得率的影响
Fig.4 Effect of ultrasonic power on polysaccharide yield

由图4 可知,超声功率为150 W~350 W 时,多糖得率在250 W 时达到最高值为22.63%;当超声功率增大到350 W 时多糖得率明显下降,可能原因是高强度的超声波剪切作用使部分糖苷键断裂,从而使多糖含量下降。因此,超声功率选择200 W~300 W。

2.1.2 响应面优化多糖提取工艺结果

2.1.2.1 试验设计

在单因素试验基础上,以多糖得率为指标,依据Box-Behnken 法确定黄精多糖最佳提取工艺参数,响应面试验设计及结果见表4。

表4 提取工艺的响应面试验结果
Table 4 Response surface test results of extraction process

?

通过拟合得到的回归方程模型:Y=24.45-0.54A+0.20B-0.21C+1.23D-0.38AB-1.32AC+0.92AD+1.04BC+1.09BD-1.11CD-2.72A2+0.22B2-1.80C2-1.64D2(R2=0.972 0)。多糖得率的响应面二次模型方差和回归系数分析见表5。

表5 多糖得率的响应面二次模型方差和回归系数分析
Table 5 Analysis of variance and regression coefficient of polysaccharide yield in response surface quadratic model

注:*表示影响显著,P<0.05;**表示影响极显著,P<0.01。

?

由表5 可知,A、AD 对多糖得率有显著差异(P<0.05),D、AC、BC、BD、CD、A2、C2、D2 对多糖得率有极显著差异(P<0.01);由F 值可知4 个因素对多糖得率的影响大小顺序为超声功率>超声时间>料液比>超声温度。模型拟合程度良好,可以用此模型对多糖提取工艺进行分析和预测。

2.1.2.2 响应面分析

当超声功率固定为300 W、超声温度固定为65 ℃时,超声时间和料液比的交互作用见图5。

图5 料液比和超声时间的交互作用对多糖得率的影响
Fig.5 Interaction between material liquid ratio and ultrasonic time on the yield of polysaccharides

由图5 可知,在料液比一定时,多糖得率随超声时间的延长先增大后减小;在超声时间一定时,多糖得率随溶剂用量的增加先增大后减小,响应面坡度陡峭,等高线密集,接近椭圆形,说明超声时间和料液比交互作用显著。

当料液比固定为1∶20 (g/mL)、超声温度固定为65 ℃时,超声时间和超声功率的交互作用见图6。

图6 超声功率和超声时间的交互作用对多糖得率的影响
Fig.6 Interaction between ultrasound power and ultrasound time on the yield of polysaccharides

由图6 可知,在超声功率一定时,多糖得率随超声时间的延长先增大后减小;在超声时间一定时,多糖得率随超声功率的提高先增大后大幅降低,响应面坡度陡峭,等高线密集,接近椭圆形,说明超声时间和超声功率交互作用显著。

当料液比固定为1∶20(g/mL)、超声温度固定为65 ℃时,料液比和超声功率的交互作用见图7。

图7 超声功率和料液比的交互作用对多糖得率的影响
Fig.7 Interaction between ultrasonic power and material liquid ratio on the yield of polysaccharides

由图7 可知,在料液比一定时,多糖得率随超声功率的提高先增大后减小;在超声功率一定时,多糖得率随溶剂量的增加先增大然后趋于平缓降低,响应面坡度陡峭,等高线密集,接近椭圆形,说明超声功率和液料比交互作用显著。

2.1.3 优化与验证试验结果

模型预测的最优工艺条件:超声时间49.18 min、超声温度71.19 ℃、料液比为1∶39(g/mL)、超声功率274.5 W,在此条件下多糖得率的理论值为25.23%,将条件稍作修正,为超声时间49 min、超声温度71 ℃、料液比1∶40(g/mL)、超声功率270 W,经过验证,此时多糖得率为(25.07±0.15)%,与预测值较为吻合。

2.2 优化多花黄精多糖含片制备工艺结果分析

2.2.1 单因素试验结果

填充剂质量比对多花黄精多糖含片综合评分的影响见表6。

表6 不同填充剂对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Table 6 Effect of different fillers on the comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

?

由表6 可知,微晶纤维素作为填充剂制得的含片口感较差,粉感较重;以甘露醇作为填充剂时不易制粒,黏冲现象严重,含片表面有油光。结果表明,填充剂为甘露醇∶微晶纤维素=5∶3(质量比)时,多花黄精多糖含片的综合评分最高。

木糖醇添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响见表7。

表7 木糖醇添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Table 7 Effect of xylitol dosage on the comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

木糖醇添加量/% 感官评分 崩解时限/min 脆碎度/% 综合评分6 81 34 0.46 13.21 8 66 33 0.65 11.17 10 82 34 0.57 12.89 12 77 34 0.40 13.14 14 90 31 0.34 15.16

如表7 所示,木糖醇添加量为6%~14%时,含片崩解时限未在10 min 内崩解或溶化且脆碎度不超过1%。当木糖醇的添加量为14%时,综合评分最高。

柠檬酸添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响见表8。

表8 柠檬酸添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Table 8 Effect of citric acid dosage on comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

柠檬酸添加量/% 感官评分 崩解时限/min 脆碎度/% 综合评分2 74 35 0.38 12.89 3 72 34 0.33 13.17 4 79 36 0.26 14.53 5 80 31 0.27 14.93 6 69 39 0.48 11.54

如表8 所示,柠檬酸添加量为2%~6%时,含片崩解时限未在10 min 内崩解或溶化且脆碎度不超过1%。当柠檬酸添加量为5%时,综合评分最高。

硬脂酸镁添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响见表9。

表9 硬脂酸镁添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Table 9 Effects of magnesium stearate dosage on comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

硬脂酸镁添加量/% 感官评分 崩解时限/min 脆碎度/% 综合评分0.4 81 33 0.35 13.98 0.5 72 29 0.26 14.50 0.6 82 32 0.36 14.11 0.7 76 29 0.39 13.65 0.8 70 30 0.37 13.03

如表9 所示,硬脂酸镁添加量为0.4%~0.8%时,含片崩解时限未在10 min 内崩解或溶化且脆碎度不超过1%。当硬脂酸镁添加量为0.5%时,综合评分最高。

乙醇体积分数对多花黄精多糖含片综合评分的影响见表10。

表10 乙醇体积分数对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Table 10 Effect of ethanol volume fraction on the comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

乙醇体积分数/% 制软材难易程度 感官评分综合评分55 难,制粒困难 80 14.01 65 难,制粒困难 76 13.34 75 较难,制粒困难 82 13.93 85 一般,颗粒稍黏 86 14.55 95 容易,颗粒有较重酒精味道,刺鼻 77 13.43崩解时限/min 32 34 33 29 31脆碎度/%0.35 0.36 0.37 0.39 0.40

如表10 所示,乙醇体积分数较低时制粒困难且损耗较大,乙醇体积分数较高时制粒容易损耗小。综上,乙醇体积分数为85%时制粒较为容易且综合评分最高。

2.2.2 响应面优化多花黄精多糖含片配方的结果分析

2.2.2.1 试验结果

采用Box-Behnken 响应面法对多花黄精多糖含片的最佳配方筛选结果见表11。

表11 多花黄精多糖含片配方的响应面试验结果
Table 11 Response surface test results of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua formulation

序号 A' B' C' 综合评分1 5∶3 16 4 11.38 2 3∶1 14 6 13.06 3 5∶3 16 6 12.56 4 3∶1 16 5 13.84 5 1∶1 12 5 12.98 6 5∶3 14 5 14.72 7 5∶3 12 4 11.89 8 3∶1 14 4 13.07 9 5∶3 14 5 14.41 10 1∶1 16 5 12.29 11 5∶3 14 5 13.82 12 1∶1 14 6 12.68 13 5∶3 14 5 13.78 14 3∶1 12 5 12.73 15 5∶3 14 5 14.62 16 5∶3 12 6 11.24 17 1∶1 14 4 11.96

通过拟合得到的回归方程模型:Y'=14.27+0.35A'+0.15B'+0.15C'+0.45A'B'-0.18A'C'+0.46B'C'-0.19A'2-1.12B'2-1.38C'2(R2=0.955 9)。多花黄精多糖含片综合评分的响应面二次模型方差和回归系数分析见表12。

表12 多花黄精多糖含片综合评分的响应面二次模型方差和回归系数分析
Table 12 Analysis of variance and regression coefficient of comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua in response surface quadratic model

注:*表示影响显著,P<0.05;**表示影响极显著,P<0.01。

方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性模型 7.66 9 1.96 16.86 0.000 6 **A' 0.97 1 0.97 8.36 0.023 3 *B' 0.19 1 0.19 1.62 0.243 1 C' 0.19 1 0.19 1.65 0.239 7 A'B' 0.81 1 0.81 6.96 0.033 5 *A'C' 0.13 1 0.13 1.14 0.320 2 B'C' 0.84 1 0.84 7.19 0.031 5 *A'2 0.16 1 0.16 1.34 0.284 9 B'2 5.26 1 5.26 45.17 0.000 3 **C'2 8.08 1 8.08 69.39 <0.000 1 **残差 0.81 7 0.12失拟项 0.028 3 9.192×10-3 0.047 0.089 3纯误差 0.79 4 0.20校正总和 18.47 16

由表12 可知,A'、A'B'、B'C',的P<0.05,表明以上因素对多糖得率的影响显著,B'2、C'2 的P<0.01,表明以上因素对多糖得率的影响极显著;由F 值可知3 个因素对综合评分的影响程度顺序为填充剂质量比>柠檬酸添加量>木糖醇添加量。Box-Behnken 拟合模型有极显著差异(P<0.01),表明设计模型的拟合程度良好,可以用此模型对含片制备工艺进行分析和预测。

2.2.2.2 响应面分析

图8 为木糖醇添加量和填充剂(甘露醇∶微晶纤维素)质量比对多花黄精多糖含片综合评分影响的响应面。

图8 木糖醇添加量和填充剂质量比对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Fig.8 Effect of the ratio of xylitol addition and filling agent quality on the comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

由图8 可知,当木糖醇添加量一定时,多花黄精多糖含片的综合评分随填充剂质量比的变化先升高后降低;当填充剂质量比一定时,多花黄精多糖含片综合评分随木糖醇添加量的增加呈先升高后降低的趋势,响应面坡度陡峭,等高线密集,接近椭圆形,说明木糖醇添加量和填充剂质量比交互作用显著。

图9 为柠檬酸添加量和木糖醇添加量对多花黄精多糖含片综合评分的响应面。

图9 柠檬酸添加量和木糖醇添加量对多花黄精多糖含片综合评分的影响
Fig.9 Effect of citric acid and xylitol addition on the comprehensive score of polysaccharides buccal tablets of Polygonatum cyrtonema Hua

由图9 可知,当柠檬酸添加量一定时,多花黄精多糖含片综合评分随木糖醇添加量的增加先升高后降低,响应面坡度陡峭,等高线密集,接近椭圆形,说明柠檬酸添加量和木糖醇添加量交互作用显著。

2.2.2.3 优化与验证结果

综上,最优制备工艺为填充剂(甘露醇∶微晶纤维素)质量比3∶1、木糖醇添加量14.55%、柠檬酸添加量5.04%,系统预测多花黄精多糖含片的综合评分为14.51。此配方下制备的3 批多花黄精多糖含片综合评分较高,为15.24,此时产品感官品质较佳,色泽均匀、呈淡黄色,无斑点,酸甜可口。

2.3 质量评价结果

2.3.1 含片颗粒的评价结果

2.3.1.1 颗粒含水量

本试验中的多花黄精多糖含片干颗粒含水量为2.5%~2.7%,在此含水量下制得的颗粒不黏冲,且无色斑。

2.3.1.2 颗粒流动性

平均测定3 次,得到颗粒休止角的均值为33°,满足生产需求。

2.3.2 含片质量评价结果

2.3.2.1 含片总糖含量

选择最佳工艺条件下生产的3 批多花黄精多糖含片,测得其总糖含量为83.89%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.32%(规定值RSD≤2.0%),黄精多糖含量不低于0.28 g/片。

2.3.2.2 含片重量差异

3 批多花黄精多糖含片样品的重量差异均在±5%以内,符合重量差异的规定。

2.3.2.3 含片硬度

20 片多花黄精多糖含片得平均硬度为38.50 N,RSD 为1.72%。结果表明多花黄精多糖含片硬度适宜,RSD≤2.0%。

2.3.2.4 含片稳定性试验结果

在25 ℃下放置2、4、6 d 后,多花黄精多糖含片在色泽、外观形状、脆碎度、崩解时间无变化,稳定性较好。

2.3.2.5 微生物限量

多花黄精多糖含片中大肠杆菌未检出,菌落总数为1.4×103 CFU/g<104 CFU/g,满足GB 17399—2016《食品安全国家标准糖果》中微生物限量的规定。

3 结论

采用响应面法,在单因素试验基础上进行多花黄精多糖含片生产工艺的优化,结果表明,多糖最佳提取工艺参数为料液比1∶40(g/mL)、超声功率270 W、超声温度71℃、超声时间49 min,此时的多糖得率为(25.07±0.15)%;多花黄精多糖含片的最佳配方为多糖粉添加量60%、木糖醇添加量14.55%、柠檬酸添加量5.04%、填充剂添加量19.91%,硬脂酸镁添加量0.5%,且填充剂甘露醇与微晶纤维素的质量比为3∶1,此时产品综合评分为15.24。多花黄精多糖含片中黄精多糖含量不低于0.28 g/片,具有黄精特殊香味,酸甜可口。本研究优化出的多花黄精多糖含片生产工艺高效经济、可操作性强,为开发多花黄精多糖系列产品提供参考。

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Optimization of Preparation Process of Polygonatum cyrtonema Hua Polysaccharide Buccal Tablets

GUO Xin-yue1,YU Chang1,LIU Ying2,PANG Xin-yi1,ZHANG Li-dan1,WANG Zhan-guo1,2,3*,LI Jing-zhong4
(1.School of Food and Biological Engineering,Chengdu University,Chengdu 610106,Sichuan,China;2.School of Pharmacy,Chengdu University,Chengdu 610106,Sichuan,China;3.School of Preclinical Medicine,Chengdu University,Chengdu 610106,Sichuan,China;4.Sichuan Jingzhong Guiben Pharmaceutical Co.,Ltd.,Dazhou 635000,Sichuan,China)

Abstract:The ultrasonic assisted extraction method was adopted to study the extraction process of Polygonatum cyrtonema Hua polysaccharides.On the basis of single-factor experiment and with the yield of polysaccharides as the index,the extraction parameters of solid-liquid ratio,ultrasonic power,ultrasonic time and ultrasonic temperature were optimized by response surface method;The formulation of polysaccharides buccal tablets of P.cyrtonema Hua was optimized by response surface design,the comprehensive score was used as the index to obtain the optimal addictive amount of fillers,flavor enhancers and lubricants as well as the volume fraction of moistening agents for granulation on the basis of single-factor experiment.The results showed that the optimum ultrasonic assisted extraction method parameters were as follows:the solid-liquid ratio of 1∶40(g/mL),ultrasonic power of 270 W,ultrasonic temperature of 71℃and ultrasonic time of 49 min.Under this condition,the yield of P.cyrtonema Hua polysaccharides was(25.07±0.15)%.The optimal formulation of polysaccharides buccal tablets of P. cyrtonema Hua was as follows:19.91% fillers (mannitol:microcrystalline cellulose=3 ∶1,mass/ratio),14.55% xylitol(flavor enhancer),5.04% citric acid(flavor enhancer),and 0.5% magnesium stearate(lubricant)were added,and the volume fraction of ethanol(moistening agent)was 85%.The extraction of P.cyrtonema Hua polysaccharides and the preparation process of its buccal tablets are stable and controllable. The content of polygonum polysaccharides in the polysaccharides buccal tablets of P. cyrtonema Hua is not less than 0.28 g/tablet,and the disintegration time and fragility meet the quality requirements.The tablets had uniform light yellow color as well as suitable sweet and sour taste.

Key words:Polygonatum cyrtonema Hua;polysaccharide;buccal tablets;extraction process;quality evaluation

DOI:10.12161/j.issn.1005-6521.2023.12.014

基金项目:四川省科技厅科技基础平台项目(2019JDPT0019);四川省中医药管理局项目(2022CP2361);阿坝州科学技术局重点项目(R22YYJSYJ0022)

作者简介:郭欣悦(1998—),女(汉),在读硕士研究生,研究方向:药食同源中药、保健食品开发。

*通信作者:王战国(1981—),男(汉),副教授,博士,研究方向:药食同源中药、民族药保健食品开发。

引文格式:

郭欣悦,于畅,刘莹,等.多花黄精多糖含片制备工艺的优化[J].食品研究与开发,2023,44(12):97-105.

GUO Xinyue,YU Chang,LIU Ying,et al. Optimization of Preparation Process of Polygonatum cyrtonema Hua Polysaccharide Buccal Tablets[J].Food Research and Development,2023,44(12):97-105.

加工编辑:张昱

收稿日期:2022-11-07