香水梨，又称软儿梨、化心梨、冻梨，属秋子梨系统[1]。它属于呼吸跃变型果实[2]，采收初期果实硬度较高，虽可食用，但口感粗糙，石细胞较多，果实经后熟后，果肉细腻多汁、果味酸甜、香气浓郁，是深受人们喜爱的品质优良软肉型果品[3]。随着梨产品的大量供给和消费者对梨品质从外观、口感等转向内在的、隐性品质的需求[4]，香气在吸引消费者和增强市场竞争力方面扮演着重要角色[5-6]，其客观反映了果实的风味、成熟度和果实的商业价值[7]。
香水梨的香气成分变化受到采收时间、环境、分析技术等因素的影响[8]，而气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）是分析和鉴定香气成分最为常见且较为可靠的检测技术[9-10]。吸附技术与GC-MS相结合，可有效地从复杂的食品基质中提取香气成分。本文选择顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）吸附技术，通过可重复使用和固定化的吸附剂相，绕过有机溶剂的使用，进行样品提取和预浓缩，并在GC仪器入口处进行热脱附，实现香气成分变化的监测[11]。研究表明，顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）联用仪在对香气成分的检测应用上越来越广泛[12-13]。目前，国内对梨香气成分的分析主要集中在砂梨、白梨和西洋梨等在非优化条件下挥发性成分的定性或定量分析[14]，而采用简单、快速、准确和灵敏的分析方法来鉴定和量化香水梨香气的研究报道较少[15-16]。本研究拟选取香水梨为研究对象，通过HS-SPME获取最佳萃取条件，结合GC-MS现代分析技术鉴定不同采收期香水梨的香气特征及成分，结合多元统计分析手段明确其特征香气成分，比较分析不同采收期香水梨的香气成分差异，旨在确定最适采收期，为解决香水梨因采收时间造成后熟及香水梨的香气品质评价提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 材料
香水梨采摘于宁夏回族自治区海原县，分别于采收期Ⅰ（2021年9月16日）、采收期Ⅱ（2021年9月26日）、采收期Ⅲ（2021年10月6日）进行随机取样，挑选成熟度一致、大小均匀、无机械损伤的香水梨果实，选择0.04 mm聚乙烯保鲜袋处理装框后放置于实验室模拟转货架。
1.1.2 主要试剂
氯化钠（分析纯）：天津大茂化学试剂厂；3-辛醇（色谱纯）：上海麦克林生化科技有限公司；蒸馏水：青岛普洛斯科技有限公司。
1.2 仪器与设备
PK157330-U型手动SPME进样器、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头：美国Supelco公司；TQ8040型气相色谱-质谱联用仪、SH-RXI-5SIL MS型毛细管柱：日本Shimadzu公司。
1.3 方法
1.3.1 样品制备
分别于采收期Ⅰ、采收期Ⅱ、采收期Ⅲ随机取5个香水梨样品，研磨成浆，取3 g浆液置于15 mL顶空瓶中。
1.3.2 HS-SPME条件
15 mL顶空瓶中加入样品、氯化钠和磁力转子后，用带有聚四氟乙烯隔垫的样品瓶盖拧紧后置于磁力搅拌加热台上，设定温度搅拌加热，将已活化的PDMS/CAR/DVB萃取头插入样品瓶的顶空部分，萃取头距离液面1 cm，然后将已吸附香气物质的萃取头插入气相色谱的进样口，热解吸5 min。每个样品重复3次。
1.3.3 GC-MS条件
GC条件：SH-RXI-5SIL MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）型毛细管柱；载气为氦气（He），柱流量1.0mL/min，升温程序：50℃开始，保持3min，以5℃/min的速率上升至250℃，分流进样，分流比20∶1。
MS条件：进样口温度230℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描范围：30 amu～400 amu。
1.3.4 单因素试验
单因素试验参考文献[17-18]。选择50/30 μmDVB/CAR/PDMS纤维萃取头，对萃取时间、萃取温度、NaCl添加量进行优化分析，以总峰面积作为考察指标开展单因素试验。在单因素试验的基础上，进一步进行响应面分析，获得最优萃取条件。
1.3.4.1 萃取时间对香气萃取效果的影响
在萃取温度50℃、样品质量3.0 g、NaCl添加量1.00 g、解吸时间5 min及其他条件不变的情况下，于15、25、35、45、55 min 5 个不同萃取时间对香水梨进行总峰面积测定，确定最佳萃取时间。
1.3.4.2 萃取温度对香气萃取效果的影响
在萃取时间45 min、样品质量3.0 g、NaCl添加量1.00 g、解吸时间5 min及其他条件不变的情况下，于40、50、60、70、80 ℃ 5 个不同萃取温度对香水梨进行总峰面积测定，确定最佳萃取温度。
1.3.4.3 NaCl添加量对香气萃取效果的影响
在萃取温度50℃、萃取时间45 min、样品质量3.0 g、解吸时间5 min及其他条件不变的情况下，于0、0.25、0.50、0.75、1.00 g 5 个不同 NaCl添加量对香水梨进行总峰面积测定，确定最佳NaCl添加量。
1.3.5 响应面优化试验
在单因素试验基础上，以总峰面积为响应值，进行三因素三水平响应面试验，确定HS-SPME-GC-MS分析香水梨香气成分的最佳条件。并选择已优化的HSSPME萃取条件在GC进样口解吸5 min，利用气质联用分析不同采收期香水梨成分及其含量。因素及水平见表1。
表1 响应面试验因素水平
Table 1 Factors and levels of response surface experiment
水平 因素A萃取时间/min B NaCl添加量/g C萃取温度/℃-1 35 0.50 50 0 45 0.75 60 1 55 1.00 70
1.3.6 定性定量分析
定性：数据检索运用计算机检索并与图谱库（NIST14）的标准质谱图对照，按相似度大于80% 原则进行化合物筛选，结合相关文献，确定挥发性物质。
定量：挥发性物质的含量采用内标法，根据内标含量、待测挥发物的色谱峰面积与内标物的色谱峰面积进行比较，计算出挥发物相对于内标（4×10-4g/L）的含量。按下列公式计算各个化合物的质量浓度。
式中：Ai为任一组分的色谱峰面积；Ais为内标的色谱峰面积；Ci为任一组分的质量浓度，μg/L；Cis为内标的质量浓度，μg/L。
1.4 数据处理
采用软件内置的NIST 14谱库对GC-MS检测到的挥发性成分进行鉴定；取相似指数大于750为有效数据，当相似指数大于750则认定该组分存在于样品中，使用Microsoft Excel 2010软件对样本进行差异分析，采用Design-Expert、Origin2021软件作图。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果分析
2.1.1 萃取时间对香气成分的影响
萃取时间对香气成分的影响是由于萃取达到平衡的时间受到分配系数、扩散速度、萃取头膜厚度等不同因素控制，待测物在萃取头涂层与气相之间的平衡需要时间[19]。萃取时间对香气成分的影响试验结果如图1所示。
图1 不同萃取时间对香气成分的影响
Fig.1 Effect of different extraction time on aroma components
由图1可知，随着萃取时间的延长，总峰面积呈现先增大后减小的趋势，在35 min达到最高，因此最佳萃取时间为35 min。
2.1.2 萃取温度对香气成分的影响
萃取温度对香气成分的影响主要是通过影响样品在三相间的分配系数和扩散系数来实现的，香气成分的扩散速度随温度升高而增大，同时升温加强了对流过程，有利于缩短平衡时间[20]。萃取温度对香气成分的影响试验结果如图2所示。
图2 不同萃取温度对香气成分的影响
Fig.2 Effect of different extraction temperatures on aroma components
如图2所示，随着萃取温度的增加，总峰面积呈现先增大后减小的趋势，在70℃达到最高，因此最佳萃取温度为70℃。
2.1.3 NaCl添加量对香气成分的影响
NaCl的加入可降低香气成分在样品瓶液相的溶解度，香气成分可以得到更有效地挥发，从而在顶空样品瓶气相中含量更多，增加HS-SPME分析的灵敏度[21]，获得更全面的香水梨香气成分的信息。NaCl添加量对香气成分的影响试验结果如图3所示。
图3 不同NaCl添加量对香气成分的影响
Fig.3 Effects of different NaCl additions on aroma components
由图3可知，随着NaCl添加量的增加，总峰面积总体呈现先增大后减小的趋势，NaCl添加量达到0.50 g时总峰面积最高，因此最佳NaCl添加量为0.50 g。
2.2 响应面试验优化分析
试验设计及结果见表2。
表2 Box-Behnken试验设计与结果
Table 2 Design and results of Box-Behnken experiments
试验号 A萃取时间 B NaCl添加量 C萃取温度 Z总峰面积（×107）1 0 0 0 4.61 2-1 4.23 3 0 0 0 4.59 1 0 4.09 5 0 0 0 4.65 4 1 0 1 6-1 0 -1 4.08 7-1 -1 0 3.89 8 1 1 0 4.18 9 0-1 1 4.13 10 1 -1 0 3.91 11 0 1 -1 4.41 12 0 -1 -1 3.99 13 -1 0 1 4.06 14 0 0 0 4.10 15 0 0 0 4.71 16 -1 1 0 3.95 17 0 1 1 4.32
利用Design-Expert对试验数据进行多元回归分析，得到回归拟合方程：Z=4.620+0.054A+0.120B-0.014C+0.052AB-0.030AC-0.057BC-0.370A2-0.27B2-0.140C2。
回归模型方差分析见表3。
表3 回归模型方差分析
Table 3 Variance analysis of regression model
注：**表示影响极显著（P＜0.01）。
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值模型 1.22 9 0.14 30.78 ＜0.000 1**A萃取时间 0.023 1 0.023 5.25 0.055 7 B NaCl添加量 0.11 1 0.11 25.10 0.001 5**C 萃取温度 1.513×10-3 1 1.513×10-3 0.34 0.576 3 AB 0.001 1 0.011 2.51 0.157 5 AC 3.600×10-3 1 3.600×10-3 0.82 0.395 8 BC 0.013 1 0.013 3.01 0.126 6 A2 0.57 1 0.57 129.92 ＜0.000 1 B2 0.31 1 0.31 70.27 ＜0.000 1 C2 0.081 1 0.081 18.35 0.003 6残差 0.031 7 4.401×10-3失拟项 0.016 3 5.308×10-3 1.43 0.359 0纯误差 0.015 4 3.720×10-3总离差 1.25 16
由表3可以看出，NaCl添加量对结果影响极显著（P＜0.01），模型极显著（P＜0.01），失拟项不显著（P＞0.05），表明所建立的模型可用于香水梨总峰面积的分析。根据F值大小，各因素对香水梨总峰面积的影响程度：NaCl添加量＞萃取时间＞萃取温度。
根据回归方程绘制响应面分析图，分析萃取温度、萃取时间和样品质量三因素间的交互作用，响应面曲线和等高线如图4所示。
图4 各因素交互作用对香水梨香气总峰面积影响
Fig.4 Interaction of various factors on the total peak area of aroma in Xiangshui pear
由图4可知，A、B两因素的响应面曲线最陡，且等高线呈椭圆，且AC、BC间的交互作用较明显，说明NaCl添加量和萃取时间的交互作用明显。为确定响应面法所得结果的可靠性，利用Design-Expert软件进行分析，得到香水梨香气成分最佳检测条件：萃取时间50 min、萃取温度70℃、NaCl添加量1.00 g，预测香水梨香气成分峰面积为4.38×107。根据最佳条件重复3次试验，得香水梨香气成分峰面积为4.57×107，与理论预测值相差较小，表明该响应面回归模型具有可行性。
2.3 HS-SPME与GC-MS分析不同采收期香水梨成分及其含量
选择已优化的HS-SPME萃取条件在GC进样口解吸5 min，利用气质联用分析不同采收期香水梨成分及其含量，结果见表4。
表4 不同采收期香水梨成分及其含量
Table 4 Aroma compounds and contents of three kinds of pear in different harvest time
物质种类醛类酯类挥发性成分 含量/（μg/L） 香气描述采收期Ⅰ 采收期Ⅱ 采收期Ⅲ己醛 3 890.75±0.81 3 056.71±0.50 7 165.28±0.97 青草香、木香、蔬菜味、水果味癸醛 27.13±0.53 ND ND 生青味、柑橘味壬醛 35.45±0.76 100.00±0.62 94.85±0.59 生青味、柑橘味辛醛 ND 21.13±0.32 ND 青草、脂肪、水果气味2-十一烯醛 ND 39.24±0.54 ND 脂肪味、青草香味2-已烯醛 1 115.18±0.46 1 313.25±0.59 2 341.39±0.59 苹果果香、生青味2,4-二甲基苯甲醛 40.39±0.42 253.50±0.19 631.20±0.77 杏仁味、烘烤味己醛二甲基乙缩醛 ND 39.24±0.23 38.12±0.59乙酸丁酯 25.60±0.47 374.55±0.85 1 088.76±0.51 水果香味丁酸甲酯 ND ND 493.82±0.41 苹果香味己酸甲酯 ND 40.92±0.12 518.92±0.98 菠萝味、梨味乙酸己酯 139.75±0.56 599.69±0.72 1 675.14±0.53 果香、梨乙酸庚酯 ND ND 43.79±0.08 玫瑰香梨味、甜杏仁味乙酸叶醇酯 86.09±0.21 ND ND 玫瑰、薰衣草香己酸乙酯 ND ND 817.69±0.90 酒香、香蕉、菠萝香己酸己酯 ND ND 88.28±0.52 青刀豆香、水果香乙酸环己酯 ND ND 148.93±0.49 香蕉、苹果香月桂酸己酯 ND ND 46.95±0.15 花香味、果香味3-羟基十四烷酸甲酯 ND 20.58±0.83 242.26±0.64乙酸苯乙酯 ND 55.98±0.16 161.36±0.56 玫瑰、蜂蜜香3-羟基己酸乙酯 ND 24.68±0.17 453.62±0.05邻苯二甲酸二甲酯 ND 34.97±0.76 60.43±0.68 芳香味邻苯二甲酸二乙酯 73.91±0.47 22.21±0.03 ND 芳香味
续表4 不同采收期香水梨成分及其含量
Continue table 4 Aroma compounds and contents of three kinds of pear in different harvest time
注：ND表示未检出。
物质种类酯类醇类酮类萜烯类挥发性成分 含量/（μg/L） 香气描述采收期Ⅰ 采收期Ⅱ 采收期Ⅲ邻苯二甲酸二丁酯 29.72±0.97 57.72±0.81 87.68±0.64邻苯二甲酸二异丁酯 36.41±0.08 34.43±0.17 83.23±0.40 芳香味对甲氧基肉桂酸辛酯 9.46±0.16 ND ND癸酸癸酯 ND 86.89±0.70 ND肉豆蔻酸异丙酯 17.01±0.64 ND ND水杨酸苯酯 ND 38.15±0.70 73.32±0.53 芳香味棕榈酸甲酯 31.93±0.28 24.73±0.76 43.26±0.89正己醇 36.42±0.50 317.40±0.98 243.49±0.82 生青味、青草味、香料味芳樟醇 23.36±0.45 ND ND 花香味1-癸醇 ND 35.02±0.09 109.56±0.93 橙花香、油脂味二异丁基酮 10.31±0.93 ND ND香叶基丙酮 23.29±0.76 ND ND 青、酚、木、水果香大马士酮 30.86±0.03 34.53±0.98 94.23±0.78 蜂蜜、花香、煮苹果
由表4可知，3个采收期得到的香气成分种类共有36种，其中，采收期Ⅰ共19种，采收期Ⅱ共23种，采收期Ⅲ共25种。物质种类分别为酯类22种、醛类8种、醇类3种、酮类2种、萜烯类1种。采收期Ⅰ、采收期Ⅱ、采收期Ⅲ果实香气成分总含量分别为5 683.12、6 625.64、16 845.71 μg/L。主要特征香气成分为己醛、2-已烯醛、2，4-二甲基苯甲醛、乙酸丁酯、乙酸己酯，其总量在3个采收期的香水梨果实中分别为5 211.67、5 597.7、12 901.77 μg/L，果实香气成分中酯类物质种类最多，主要成分为乙酸己酯，醛类物质含量居第一，主要成分为己醛及2-已烯醛，醇类物质中主要成分为正丁醇。特征香气成分总量随着采收期成熟度的增加而呈现上升趋势。香气成分总含量整体呈现上升趋势。芳樟醇是一种单萜醇，呈现花香味，在采收期Ⅱ和采收期Ⅲ时期未检出。酯类物质整体呈现果香味，在采收期Ⅱ和采收期Ⅲ时期更为丰富，乙酸己酯是这类物质的主要贡献者。己酸乙酯呈现酒香味，在采收期Ⅰ和采收期Ⅱ时期未检出，采收期Ⅲ时期显著，表明采收期Ⅲ果实后熟过快，导致乙醇代谢。
综上所述，在最佳HS-SPME条件下，不同采收期香水梨常温贮藏时期的香气成分含量及呈味特征均有差异，采收期II香气成分含量较高，且香味更新鲜浓郁，不含尚未成熟的生青味及后熟过快导致的浓烈酒香味，因此选择采收期II较为适宜。研究结果可为香水梨的香气品质评价以及在生产实践育种栽培提供参考。
3 结论
每种梨都有其独特的香气成分，而梨采收期的不同，导致成熟度不同，香气成分也不同。本文采用HSSPME和GC-MS技术，分析了不同采收期香水梨香气成分的变化。通过响应面优化试验，得到最佳HSSPME条件：萃取时间50 min，萃取温度70℃，氯化钠添加量1.00 g，最佳HS-SPME条件结合GC-MS检测不同采收期香水梨香气成分。通过对3个采收期香水梨在常温贮藏过程中香气成分变化的测定，确定其主要香气成分均为己醛、2-已烯醛、乙酸己酯、己醇等。香水梨的香气特征随时间而变化，从采收期Ⅰ时期的生青味发展为采收期Ⅱ时期的水果香、芳香味，采收期Ⅲ时期的酒香味。随着采收期成熟度的增加，果实
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