‘西拉’葡萄酒短暂空气暴露后的香气变化规律

康敏1,岳权泓1,王颉1,刘亚琼1,于庆泉2,乔岩2,李福东2,锁然1*

(1.河北农业大学食品科技学院,河北 保定 071000;2.中粮长城桑干酒庄(怀来)有限公司,河北 张家口 075000)

摘 要:为揭示葡萄酒短暂暴露空气后的香气变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对短暂暴露后的‘西拉’葡萄酒连续采集16 d的挥发性化合物;对挥发性香气化合物进行分析,并绘制聚类热图拟代表香气指纹图谱,探究香气的变化规律;利用化学计量学探究香气的变化模式。结果表明:‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,挥发性香气化合物的种类和含量均有不同程度变化,大部分具有果香和花香的香气化合物衰减;空气暴露同时促进了丙醇、2-蒈烯、苯甲醛、正癸烯和2,7-二甲基萘的产生;挥发性香气化合物的演替规律分为5种,分别为逐渐下降、先降低后增加、先升后降、逐渐增加和波动式变化;主成分分析和偏最小二乘判别分析结果显示,‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,香气变化呈现3个阶段,其中第一阶段(短暂空气暴露后2 d内)的香气特征变化相对较小。

关键词:顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;短暂空气暴露;挥发性香气化合物;‘西拉’葡萄酒

葡萄酒中香气的组成特征、丰度和嗅阈值等直接影响其感官品质,是葡萄酒品质评价的关键指标[1-2]。短暂空气暴露后的葡萄酒通常需低温密封储藏,然而葡萄酒在开瓶后会溶入大量氧气和部分微生物,瓶内的微环境遭到改变,在之后的封闭储藏过程中酒体会发生一系列的化学反应,比如氧化、水解、酯化等[3]。吴迪等[4]发现葡萄酒在醒酒过程中总多酚、总黄酮、原花青素的含量随着暴露时间延长而降低;葡萄酒的基质发生变化后,其挥发性化合物也会随之改变,而香气是葡萄酒品质的基础[5]。因此研究葡萄酒在开瓶后封闭储藏过程中的香气演替规律对葡萄酒的感官品评、储藏十分必要。

‘西拉’(Syrah)是种植广泛的世界著名红色酿酒葡萄品种,主要分布在法国和澳大利亚[6];近年来,在我国的葡萄酒产区,比如怀来盆地,涌现出不少优秀的‘西拉’葡萄酒,其酒体颜色呈深紫罗兰色,酸度中等,单宁含量偏高,酒体丰满厚重,香气特征复杂多样,深受欢迎消费者喜爱[7]

目前对国内‘西拉’葡萄酒的香气成分的研究较少。Zhao等[8]通过气相色谱—嗅味计(gas chromatography olfactometry,GC-O)分析发现3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、己酸、辛酸、β-大马士酮、2-苯乙醇、4-乙基和4-乙基苯酚等是国产‘西拉’葡萄酒样品中最重要的香气化合物。迄今为止,对葡萄酒香气的研究多集中在发酵和陈酿阶段;Ruiz-Rodriguez等[9]研究了酒精发酵期间利用超声波处理对‘西拉’葡萄酒香气的影响;Aith Barbará等[10]研究了‘西拉’葡萄酒在不同成熟度和不同浸渍时间的挥发性化合物特征;Loscos等[11]探究了‘西拉’葡萄酒在加速陈酿过程中的香气变化。目前对葡萄酒开瓶后封闭储藏期间的香气变化缺少关注,尤其是‘西拉’葡萄酒。

本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS) 对短暂空气暴露后的‘西拉’葡萄酒的挥发性化合物进行监测,结合聚类热图和化学计量学分析,拟阐明香气的演替规律和变化模式,以期为葡萄酒的储藏和品评提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

‘西拉’葡萄酒:河北怀来县贵族酒庄2021年产,葡萄均来自同一果园,栽培方式、管理模式和采收期保持一致,其酿造工艺、陈酿环境与时间均一致;氯化钠(分析纯):国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

5977A/7890B型GC-MS(配电子电离源)、直形衬管(内径0.75 mm)、强极性色谱柱(HP-INNOWAX,60 m×0.25 mm×0.25 μm):美国安捷伦公司;SPME 手动进样器、50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头:美国SUPELCO公司;QL-861型涡旋振荡混均仪:其林贝尔仪器制造有限公司。

1.3 方法

1.3.1 样品的制备

葡萄酒开瓶后,立即使用移液器吸取9 mL酒样至10 mL的顶空瓶中,拧紧瓶盖(带密封垫)密封,于4℃下避光冷藏;每瓶葡萄酒按照上述方法被分装到48个顶空瓶中,模拟葡萄酒在短暂空气暴露后低温储藏的过程;另外,刚开瓶的酒样作为第0天的样品。3瓶葡萄酒作为本研究的3个生物学平行。

1.3.2 顶空固相微萃取法提取香气

以样品第0天的香气提取时间为基准,间隔24 h,连续检测16 d的香气(第0天~第15天),每天随机取9个顶空瓶的葡萄酒样本进行检测。将2 g NaCl转入盛有8 mL酒样的顶空瓶(20 mL)中,将顶空瓶盖紧,涡旋振荡3 s后,立即在40℃水浴条件下预热15 min、插入萃取针吸附40 min,然后GC手动进样,在240℃的气化室中解吸6 min。

1.3.3 GC-MS条件

GC条件:进样口温度240℃;载气为高纯度氦气(≥99.999% );流速2 mL/min,不分流进样;升温程序:起始40℃,以3℃/min升温至80℃,保持6 min,再以5℃/min升温至240℃。MS条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;传输线温度250℃;电子能量70eV;质量扫描范围m/z 29~300。

1.3.4 定性与定量分析

依据李悦等[12]和张众等[13]的方法进行定性分析:根据获得的挥发性化合物的质谱信息,与NIST 14谱库比对,并且辅助人工图谱解析,选择匹配值大于90% 的化合物。以仪器软件计算的峰面积代表各挥发性香气化合物的丰度。

1.4 数据处理

利用Excel 2016对挥发性化合物数据进行计算与统计,采用Origin 2022软件绘制双Y折线图、柱状图和主成分分析(principal component analysis,PCA)得分图;使用OmicStudio工具制作聚类热图,SIMAC 14.2软件进行偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA);由 Adobe Illustrator 2020软件去除载荷图中非关键的挥发性化合物,使载核图更加清晰。

2 结果与分析

2.1 ‘西拉’葡萄酒开瓶后储藏期间的挥发性化合物组成分析

西拉葡萄酒在短暂空气暴露后挥发性化合物的丰度变化见图1。西拉葡萄酒在短暂空气暴露后挥发性化合物的种类个数变化见图2。

图1 ‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后挥发性化合物的丰度变化
Fig.1 Abundance changes of volatile compounds in'Syrah'wines after brief air exposure

实心图例化合物总峰面积对应左侧纵坐标;空心图例化合物总峰面积对应右侧纵坐标。

图2 ‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后挥发性化合物的种类个数变化
Fig.2 Number changes of volatile compounds in'Syrah'wines after brief air exposure

由图1可知,从开瓶到封闭储藏15 d期间的‘西拉’葡萄酒样品中,共定性出9大类、54种挥发性香气化合物,包括16种酯类、13种醇、9种萜烯、4种挥发性酸、4种挥发性酚、4种芳香族化合物、2种醛、1种酮和1种内酯。从开瓶到封闭储藏第15天,醇类是含量最高的挥发性香气化合物,其次是酯类,两者占比高达97% 。以所有挥发性化合物的峰面积之和作为香气的总丰度,其在储藏前(第0天)最大,之后降低并且波动变化,在储藏第13天最低,表明葡萄酒短暂空气暴露后,大量香气挥发损失,并且瓶内微环境的改变迫使葡萄酒为了达到新的平衡而进行了一系列复杂的化学反应。对整个过程中各类挥发性化合物的数量变化进行追踪,由图2可知,‘西拉’葡萄酒经过短暂空气暴露后,挥发性化合物的种类数增多,9 d~11 d最丰富(53种);除了萜烯类,其他类别的挥发性化合物个数变化较小。以上结果显示,‘西拉’葡萄酒在开瓶后封闭储藏期间,挥发性化合物的种类和含量均有不同程度的变化,但具体的香气变化仍需进一步探究。

2.2 ‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后挥发性香气化合物的变化规律

为了可视化地表征各挥发性化合物的变化规律,以化合物的峰面积为丰度、连续的储藏时间为观察时间轴,建立聚类热图以模拟香气指纹图谱,如图3所示。

图3 热图
Fig.3 Heat map

聚类分析聚集具有相同变化趋势的化合物,使演替规律更加直观;丰度为0的白色为未检出,丰度越高代表峰面积越大。由图3可知,挥发性成分的变化规律可分为5类:逐渐下降;先降低后增加,峰值主要在1、9、10 d;先升后降;逐渐增加;波动式变化,即先降后升再降又升或者先升后降再升又降。为进一步阐明‘西拉’葡萄酒的香气在开瓶后的演替规律,主要针对具有香气特征(与香气物质数据库Flavornet Home进行比对[14]的香气化合物进行分析。

酯类是‘西拉’葡萄酒中种类最丰富以及总含量仅次于醇类的化合物,具有丰富的果香和花香;由图1和图2可知,酯类的总含量随着储藏时间的延长稍有降低,但其种类数稳定在16种。琥珀酸二乙酯、癸酸乙酯、庚酸乙酯、癸酸甲酯、异戊基琥珀酸乙酯在开瓶后逐渐降低趁于平稳(图3),可能是它们在酒体pH值下降的驱动下发生了水解。乙酸乙酯是酯类中含量最高的化合物,它与异丁酸乙酯、丁酸乙酯在开瓶后衰减,然而这些化合物在葡萄酒中主要贡献水果香[15]。长链酯类月桂酸乙酯(草莓香)反而逐渐上升(图3),推测是在酸催化下游离的月桂酸和乙醇发生酯化的结果。己酸乙酯和乙酸己酯属于短直链酯类,赋予酒怡人的香气,其丰度于第1天降低后有增加的趋势,但在5、6 d又急剧下降,之后趁于平稳;同样具有果香的丁酸乙酯的丰度在第9天降低了49% ;这是因为新酿造的葡萄酒中这些相对分子质量低的酯通常大于其平衡常数[3],容易被水解。

醇类可以帮助其他化合物挥发,并增强葡萄酒的整体风味[15]。‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,醇类总丰度较稳定(图1)。异戊醇和苯乙醇的含量最丰富(除了乙醇),分别具有香蕉和玫瑰花香,开瓶后逐渐降低后趁于稳定(图3);正己醇(呈花香、甜香)、庚醇(脂蜡香)、糠醇、苄醇(芳香)的含量呈波动式变化(图3);正辛醇(脂蜡香气)的丰度先降低后增加(图3),推测降低的原因是其被氧化[16],升高是由于酯类水解产生。短暂空气暴露后第3天产生了丙醇,但从第12天开始未能检出。

乙酸是‘西拉’葡萄酒中最丰富的挥发性酸,而其浓度过高则呈现出一种辛辣的酸味,含量随着储藏时间的延长而增加,这主要是乙醇氧化的结果,但在第10天和第11天异常降低,推测是乙酸或乙醇参与的酯化反应速度加快的结果。己酸是西拉葡萄酒的关键香气,呈现波动式变化,第9天出现峰值;辛酸和癸酸在逐渐降低后趋于稳定,之后逐渐增加至稳定,推测是酯化、酯类水解、醇类氧化等共同作用的结果。

‘西拉’葡萄酒中萜烯类化合物是空气暴露后变化最频繁的挥发性化合物(图1),2-莰烯、橙花叔醇(木香)和β-大马士酮(芳香、苹果香、蜂蜜香)的丰度呈现递减变化,均降低36% 以上,其可能是在酸催化下发生了水解。2-蒈烯(松节油香)的含量在第3天产生后逐渐增加至稳定(图3),可能是葡萄酒开瓶时感染了青霉属菌[17]。短暂空气暴露促进了4-萜烯醇的含量总体呈现上升的趋势,而α-松油醇(丁香)的丰度在短暂空气暴露后频繁波动。

挥发性酚类化合物的总含量在短暂空气暴露后急剧降低(图1),吴迪等[4]在研究葡萄酒醒酒过程中也有类似的发现。酚类物质在金属离子和氧的催化下能被氧化成醛和醌类[16,18];因此苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-乙基苯酚和2,4-二叔丁基苯酚较第0天在储藏中的含量均明显下降(图3)。但在储藏后期,除了苯酚,其它化合物的丰度有上升的迹象。

芳香族化合物的丰度在第15天急剧增加(图1),主要与1,1,6-三甲基-1,2-二氢萘的增加有关。呈现玫瑰香气的乙酸-2-苯乙酯的丰度先降后升(图3),可能是乙酸和苯乙醇在酸催化下发生了酯化;短暂空气暴露使2,7-二甲基萘(樟脑气味)在储藏第9天产生,第11、12天达到峰值然后逐渐下降。乙醛在酸性条件下可与醇类反应形成缩醛[16],因此乙醛浓度在短暂空气暴露后逐渐降低。苯甲醛是最简单的芳香醛类化合物,具有强烈的樱桃-杏仁蛋白软糖气味,在第9天产生、第12天剧降至不能检出(图3),推测可能通过氧化苯甲醇产生,也可能是苯丙氨酸Strecker反应(属于美拉德反应)降解的产物[18]。3-辛酮(果香)和4-羟基丁酸内酯(芳香气味)呈现波动式变化,在储藏期间的丰度总体要高于第0天,说明短暂空气暴露有利于它们的产生。

2.3 挥发性香气化合物的变化模式

为了探究‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后的香气变化模式,利用化学计量学进行聚类分析。PCA是一种非监督模式的聚类工具,根据数据间的相似性进行聚类,在得分图中,距离越近代表它们具有较高的相似性[19],具体结果见图4。

图4 主成分分析得分图
Fig.4 The score plot of principal component analysis

由图4 可知,主成分 1(PC1)和主成分 2(PC2)共解释了原始数据的70.8% ,基本能反映整体样品的信息。刚开瓶的样品(第0天)与开瓶后储藏样品明显分离,表明短暂空气暴露对西拉葡萄酒的香气存在明显影响。第1、2天的样品聚类于得分图的第三象限,受PC1和PC2的消极影响。第3~9天的样品更接近,聚类于第二象限,受PC1的消极作用和PC2的积极影响。第10~15天的样品更具亲和性,聚类于第四象限。因此,储藏15 d期间的香气变化可以初步分为3个阶段:第一阶段(第 1~2天)、第二阶段(第3~9天)和第三阶段(第10~15天)。

为了进一步确定PCA分类的可靠性,建立具有监督模式的偏最小二乘法判别分析模型(PLS-DA)对样品进行聚类分析,结果见图5。

图5 偏最小二乘法判别分析载荷图
Fig.5 Biplot of partial least squares discrimination analysis

由图5可知,样品被清晰地聚类为三部分,且具有明显的分离界限,分类结果与PCA一致。模型的拟合参数(R2X=0.83,R2Y=0.99;评价模型的拟合能力)和预测参数(Q2=0.77;评价模型的预测能力)均大于0.5,说明模型具有优秀的稳健性[20];并且PCV-ANOVA为0.003(小于0.01)说明模型具有统计学意义。因此‘西拉’在葡萄酒短暂空气暴露后的香气变化呈3个阶段进行。

PLS-DA分析能够以变量重要性投影(variable importance in the projection,VIP)值大于1为标准表征导致分类的关键差异香气化合物[14,20]。挥发性化合物信息以及在PLS-DA分析中的VIP值见表1。

表1 挥发性化合物信息以及在PLS-DA分析中的VIP值
Table 1 Volatile compounds and VIP values in PLS-DA analysis

VIP值辛酸 octanoic acid 1.51 月桂酸乙酯 ethyl dodecanoate 1.00 4-乙基苯酚 4-ethylphenol 1.38 苄醇 benzyl alcohol 1.00 3-己烯醇 3-hexenol 1.34 2-蒈烯 2-carene 0.99苯酚 phenol 1.34 异戊醇 3-methyl-1-butanol 0.99 3-甲基-1-戊醇 3-methyl-1-pentanol 1.33 乙醛 acetaldehyde 0.99 4-萜烯醇 4-terpene alcohol 1.32 糠醇 2-furanmethanol 0.98丙醇 1-propanol 1.31 棕榈酸乙酯 ethyl palmitate 0.96癸酸甲酯 methyl decanoate 1.27 丁酸乙酯 ethyl butyrate 0.94苯乙醇 phenylethyl alcohol 1.26 正己醇 1-hexanol 0.94异戊基琥珀酸乙酯 ethyl isoamyl succinate 1.26 己酸乙酯 ethyl hexanoate 0.87正庚醇 1-heptanol 1.22 正癸烯 1-decene 0.86 2,7-二甲基萘 2,7-dimethylnaphthalene 1.22 乙酸异戊酯 isoamyl acetate 0.85 2,4-二叔丁基苯酚 2,4-di-tert-butylphenol 1.16 乙酸己酯 hexyl acetate 0.81异戊酸乙酯 ethyl isovalerate 1.16 癸酸乙酯 ethyl decanoate 0.80 4-乙基-2-甲氧基苯酚 4-ethyl-2-methoxyphenol 1.11 乙酸 acetic acid 0.84癸酸 n-decanoic acid 1.11 苯乙烯 styrene 0.71 2-莰烯 bicyclo[2.2.1]hept-2-ene,1,7,7-trimethyl-中文名称 英文名称 中文名称 英文名称VIP值1.10 乙酸苯乙酯 phenethyl acetate 0.69 2-甲基丁酸乙酯 ethyl 2-methylbutyrate 1.09 异丁醇 isobutyl alcohol 0.57庚酸乙酯 ethyl heptanoate 1.09 乙醇 ethanol 0.53己酸 hexanoic acid 1.09 异辛醇 2-ethylhexanol 0.53 β-大马士酮 beta-damascenone 1.08 3-辛酮 3-octanone 0.45橙花叔醇 nerolidol 1.06 1,1,6-三甲基-1,2-二氢萘 1,1,6-trimethyl-1,2-dihydronaphthalene 0.44 α-松油醇 alpha-terpineol 1.05 4-羟基丁酸内酯 butyrolactone 0.44 1-辛醇 1-octanol 1.04 萜品油烯 terpinolene 0.34乙酸乙酯 ethyl acetate 1.03 9-癸烯酸乙酯 ethyl 9-decenoate 0.31异丁酸乙酯 ethyl isobutyrate 1.03 苯甲醛 benzaldehyde 0.23琥珀酸二乙酯 diethyl butanedioate 1.03 2-糠酸乙酯 ethyl 2-furoate 0.16

由表1可知,29个化合物是导致开瓶后香气呈阶段变化的关键因子;根据这29个差异化合物在载荷图上的位置(图5),明确3个阶段中各自的优势香气化合物。绝大部分差异化合物与第一阶段相关,表明它们在第一阶段中的含量更高,包括α-松油醇、庚酸乙酯、异丁酸乙酯、β-大马士酮、琥珀酸二乙酯、橙花叔醇、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、2,4-二叔丁基苯酚、苄醇、苯乙醇、苯酚、异戊基琥珀酸乙酯、己酸、4-乙基苯酚、3-己烯醇、癸酸、4-乙基-2-甲氧基苯酚、3-甲基-1-戊醇和辛酸。这些化合物也是第0天的优势香气,因此‘西拉’葡萄酒在开瓶后封闭储藏第一阶段内最接近原始香气特征。第二阶段主要与丙醇相关,主要因为丙醇于第二阶段产生,在第三阶段消失(未检出的原因是其含量低于检测阈值)。月桂酸乙酯、正庚醇、癸酸甲酯、2,7-二甲基萘、4-萜烯醇和1-辛醇在第三阶段中含量最丰富。

3 结论

本研究利用HS-SPME-GC-MS结合可视化工具分析‘西拉’葡萄酒开瓶后封闭储藏过程中的香气变化规律。‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,挥发性化合物的丰度、种类均有不同程度的变化,大部分具有果香、花香的挥发性香气化合物的含量降低,空气暴露同时也促进了少数香气化合物在储藏期间的产生,比如丙醇、2-蒈烯、苯甲醛、正癸烯和2,7-二甲基萘。‘西拉’葡萄酒在短暂空气暴露后,挥发性香气化合物以5种规律呈现了3个阶段的变化,导致这种阶段变化模式的关键差异化合物有29种。从香气变化的研究结果,建议开瓶后未饮用完的‘西拉’葡萄酒在封闭储藏的第一阶段(短暂空气暴露后2 d内)内饮用,因为此时的香气特征最接近刚开瓶时的葡萄酒。本研究可为葡萄酒开瓶后的感官品评、香气质量评价提供基础数据。在以后的研究中,葡萄酒短暂空气接触后,氧气在酒体中具体参与的化学反应是值得关注的方向。

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Aroma Changes in'Syrah'Wine After Brief Air Exposure

KANG Min1,YUE Quan-hong1,WANG Jie1,LIU Ya-qiong1,YU Qing-quan2,QIAO Yan2,LI Fu-dong2,SUO Ran1*
(1.College of Food Science and Technology,Hebei Agricultural University,Baoding 071000,Hebei,China;2.COFCO Greatwall Chateau Sungod(Huailai)Co.,Ltd.,Zhangjiakou 075000,Hebei,China)

Abstract:To reveal the aroma changes in'Syrah'wine after brief air exposure,this study used headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC-MS)to analyze volatile compounds for 16 d.Changes in aroma were investigated by statistical analysis and a clustering heat map was drawn to represent the aroma fingerprint.The pattern of aroma variation was investigated by using chemometrics.The results showed that the types and content of volatile aroma compounds of'Syrah'wine changed to different degrees after brief air exposure,and most of the compounds with fruit and floral aromas declined.Air exposure also promoted the production of propanol,2-carene,benzaldehyde,n-decene,and 2,7-dimethylnaphthalene.The succession patterns of volatile aroma compounds were divided into five types,namely,gradual decline,decrease followed by increase,increase followed by decrease,gradual increase,and fluctuating changes.The results of principal component analysis and partial least squares discriminant analysis showed that the change in aroma presented three stages after brief air exposure,and the changes in aroma profile in the first stage(within 2 d after short-term air exposure)were relatively small.

Key words:headspace solid phase microextraction;gas chromatography-mass spectrometry;brief air exposure;volatile compounds;'Syrah'wine

DOI:10.12161/j.issn.1005-6521.2023.11.011

基金项目:怀来县科技支撑计划项目(2021C-05、2021C-07);河北省重点研发项目(1922712D)

作者简介:康敏(1997—),男(汉),硕士研究生,研究方向:食品分析与掺假鉴别技术。

*通信作者:锁然(1971—),男(回),教授,博士,研究方向:食品分析化学。

引文格式:

康敏,岳权泓,王颉,等.‘西拉’葡萄酒短暂空气暴露后的香气变化规律[J].食品研究与开发,2023,44(11):73-79.

KANG Min,YUE Quanhong,WANG Jie,et al.Aroma Changes in'Syrah'Wine After Brief Air Exposure[J].Food Research and Development,2023,44(11):73-79.

加工编辑:冯娜

收稿日期:2022-08-21