无花果（Ficus carica L.）为药食两用食材，具有丰富的营养价值。无花果不仅含有钾、钙、铁等人体需要的微量元素，还富含花青素、多酚等多种功能性成分，这些成分具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、降血脂等多种生物活性[1]。新鲜无花果含水量极高，并且果皮柔软，采收后极易腐烂，干燥是目前无花果主要的储存方式之一[2]。目前无花果的干燥方式主要有自然晒干法、太阳能干燥法和人工干燥法[3]。但自然晒干和太阳能干燥对气象条件要求较高，因此人工干燥法仍是目前无花果干燥的主流方法。热风干燥法、真空干燥法、真空冷冻干燥法等均为常见的人工干燥方法，其中热风干燥法设备操作简单、技术成熟、可控性强，是目前食品加工中常见的干燥方法。
近年来研究人员围绕热风干燥对无花果的成分、感官等影响开展了系列研究。Slatnar等[4]探讨了晒干和热风干燥前后无花果中的糖类、有机酸、总酚等活性成分含量，发现干制后无花果中糖类、总酚含量和抗氧化活性均会升高。Piga等[5]发现漂烫和硫磺预处理都能缩短无花果的热风干燥时间。在热风干燥过程中，温度是影响食品品质的主要因素，而水分含量是干燥终点的最主要的评判指标。Babalis等[6]采用恒重法对不同热风干燥温度下的无花果样品的含水量进行研究，建立了无花果的热风干燥动力学模型。但对其干燥过程中水分分布及状态变化仍无深入研究。在干燥过程中，除水分含量外，水分分布及状态变化对干燥工艺的优化及其品质和风味具有不可忽视的作用[7]。低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LFNMR）是一种利用氢原子在磁场内受到一定频率射频脉冲击，获得样品内部质子密度与分布的技术，该技术可通过测定样品在磁场中的弛豫特性来对样品中水分分布和迁移情况进行分析，并可对其分布情况进行成像[8-9]。目前该方法已广泛应用于食品的干燥、复水、冷冻、解冻、烹饪等过程中的水分分布和流动性变化监测[10]。然而，目前未见无花果干燥过程中水分分布及状态变化的相关研究。本文采用LF-NMR技术对不同温度下无花果热风干燥过程中水分变化及迁移规律进行测定，并测定不同干燥温度对无花果色泽及营养成分的影响，以期为无花果的干燥加工工艺的优化提供数据支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
新鲜八成熟青皮无花果：市售，选取大小一致、无病虫害和机械损伤的果实进行试验。
没食子酸：北京索莱宝科技有限公司；福林酚：上海国药化学试剂有限公司；DPPH试剂、D（+）-无水葡萄糖：上海源叶生物科技有限公司；抗坏血酸（vitamin C，VC）：德国默克公司；无水碳酸钠：天津科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇：天津市大茂化学试剂厂；无水甲醇：禹王生物科技有限公司。以上试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
BAS234S万分之一天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；HF881-2热风干燥箱：吴江华飞电热设备有限公司；MesoMR23-60中尺寸核磁共振成像分析仪：上海纽迈电子科技有限公司；NH310型色差计：深圳市三恩驰科技有限公司；UV-2700分光光度计：日本岛津公司；Digital Vortex-Genie2数显型可调速可定时漩涡混合器：美国Scientific Industries公司。
1.3 试验方法
1.3.1 样品的制备与处理
将无花果洗净切成大小一致的块状（约6 g，大小为7.0 cm×1.0 cm×1.5 cm），单层平铺于热风干燥箱中，分别于50、60、70、80℃条件下进行热风干燥，风速为1 m/s。在0～2 h每隔30 min取样一次称定质量，2 h～4 h每隔60 min取样一次称定质量，之后每隔120 min取样一次称定质量，直至样品两次称量的质量差小于0.01 g时结束干燥。以上各样品称量结束后立即进行低场核磁测定，各样品平行处理3份。
1.3.2 低场核磁测定
将处理好的无花果样品置于直径为25 mm的玻璃试管中，通过 Carr-Purcell Meiboom-Gill（CPMG）脉冲序列获得样品的横向弛豫时间（T2），测定温度为35℃。NMR测定参数为主频SF=20 MHz、偏移频率O1=995 956.94 Hz、90°脉冲时间 P1=7.00 μs、180°脉冲时间 P2=14.00 μs、回波时间 TE=0.35 ms、等待时间 TW=3 000 ms、回波次数NECH=18 000、累加采样次数NS=8[10]。利用反演软件进行迭代分析（迭代次数100000次）拟合得到T2曲线。
采用多层自旋回波（multilayer spin echo，MSE）序列对样品横切面的质子密度图像进行采集，获得无花果样品水分含量及分布的低场核磁共振成像（lowfield magnetic resonance imaging，LF-MRI）图。测定参数为层厚3 mm、切片间隙2 mm、回波时间TE=20 ms、重复时间TR=500 ms[11]。
1.4 指标测定及计算方法
1.4.1 干物质质量的测定
鲜无花果湿基含水率参照郑超等[12]的试验方法进行测定，将新鲜无花果切成大小一致的块状，在105℃热风干燥箱中干燥至恒重，得鲜无花果的平均湿基含水率为87.37%。进一步计算得各样品干物质的质量md，用于干燥过程中各样品干基含水率的计算，md计算公式如下。
md= 鲜样品质量（g）×[1－湿基含水率×（%）]
1.4.2 无花果干基含水率的测定
无花果干燥过程中的干燥曲线用干基含水率随干燥时间（t）变化的曲线表示，干基含水率（Mt）计算公式如下。
式中：Mt为干基含水率，g/g；md为干物质质量，g；mt为任意时刻物料的质量，g。
1.4.3 水分比的测定
水分比（moisture ratio，MR）表示样品中还有多少水分未被除去，能反映无花果干燥速率的快慢，计算公式如下[13]。
式中：Mt为样品任意时刻的干基含水率，g/g；Me为物料干燥平衡时干基含水率，g/g；M0为样品的初始干基含水率，g/g。
1.4.4 干燥速率的测定
参照Falade等[14]的方法计算干燥速率（U），计算公式如下。
式中：Ui为i时刻样品的干燥速率，g/（g·h）；Mi为i时刻样品的干基含水率，g/g；Mt为t时刻样品的干基含水率，g/g；t、i均为干燥过程中某一时刻。
1.4.5 干燥动力学数学模型的建立
选择Lewis、Page和Wang-Singh3种数学模型[15]对无花果热风干燥过程中水分含量及干燥时间（t）进行拟合，以确定最适合的数学模型，用于干燥过程中水分含量的预测，结果见表1。
表1 用于干燥曲线拟合的数学模型
Table 1 Mathematical models for simulating drying curves
序号 模型名称 模型1 Lewis MR=exp（-kt）2 Page MR=exp（-ktn）3 Wang-Singh MR=1+at+bt2
1.5 无花果品质评价
1.5.1 无花果酚类物质的提取及含量测定
无花果中酚类物质的提取采用超声波辅助提取法[16]。取不同温度干燥后的无花果粉末各1 g，用80%乙醇定容至25 mL，25℃条件下超声辅助提取30 min，冷却后补足失重，25℃下5 000 r/min离心25 min，上清液即为无花果总酚提取液。
无花果中总酚含量的测定采用Folin-Ciocalteu法[16]。移取50μL无花果总酚提取液置于10mL具塞试管中，分别加入250 μL 50%质量分数的福林-酚试剂，混匀后加入3.95 mL蒸馏水，充分混合后，在0.5 min～8.0 min内再加入750 μL 20% Na2CO3溶液，充分混匀，将混合液于25℃避光放置2 h，于765 nm处测定吸光度。样品中总酚含量以每100 g无花果干燥样品中的没食子酸当量表示（mg GAE/100 g）。
标准曲线以没食子酸标准溶液绘制（质量浓度范围 50 mg/L～100 mg/L），回归方程为 y=2.489 1x+0.092 9（R2=0.999 1），x为没食子酸溶液质量浓度，g/L；y为765 nm处吸光度。
1.5.2 无花果酚类物质体外抗氧化能力测定
DPPH自由基清除率的测定：取50 μL无花果总酚提取液置于10 mL具塞试管中，分别加入4 mL浓度为25 mg/L DPPH无水乙醇溶液，充分混匀，将混合液于25℃避光放置20min，于517nm处测定吸光度A1；同时，将50 μL无花果总酚提取液和4 mL无水乙醇混合均匀，于25℃避光放置20 min后测定其吸光度A2；将50 μL无水乙醇和4 mL 25 mg/L DPPH无水乙醇溶液混合均匀，于25℃避光放置20 min后测定其吸光度A3。DPPH自由基清除率计算公式如下[17]。
DPPH自由基清除率以每100 g无花果干样品中抗坏血酸当量表示，标准曲线以抗坏血酸标准溶液绘制（质量浓度范围20 mg/L～100 mg/L），回归方程为y=4.235x-0.038 7（R2=0.999 6），x 为抗坏血酸溶液质量浓度，g/L，y为517 nm处吸光度。
ABTS+·清除率的测定：将20mgABTS溶液与5.2mL 2.4 mmol/L过硫酸钾溶液混合均匀，于25℃避光反应16 h～24 h，得ABTS+储备液。储备液以无水甲醇稀释至734 nm处吸光度为0.70±0.05，作为ABTS+工作液。取100 μL无花果总酚稀释液置于10 mL具塞试管中，加入3.9 mL ABTS+工作液，用涡旋振荡器充分混匀，将混合液于25℃避光放置40 min，于734 nm波长处测定吸光度A1；将100μL无花果总酚稀释液和3.9mL ABTS+工作液混合均匀，于25℃避光放置40 min，于734 nm波长处测定吸光度A0。ABTS+·清除率计算公式如下[17]。
ABTS+·清除率以每100 g无花果干品中抗坏血酸当量表示[18]，标准曲线以抗坏血酸标准溶液绘制（质量浓度范围10 mg/L～100 mg/L），回归方程为y=4.660 7x-0.014（R2=0.998 9），x 为抗坏血酸溶液质量浓度，g/L，y为734 nm处吸光度。
1.5.3 色泽参数的测定
利用色差计对无花果各温度干燥前后的色泽进行测定，L值代表明暗程度；a值代表介于红色与绿色之间的程度；b值代表介于黄色与蓝色之间的程度。△L、△a、△b值分别代表干燥后样品与鲜样测定值之差，△E为样品干燥前后色泽之差，△E的计算公式如下[19]。
式中：L、a、b 分别为干燥后样品的测定值；L*、a*、b*分别为鲜样品的测定值。
1.6 数据处理
所有试验均重复3次，运用Excel进行数据整理，运用Origin 9作图及进行干燥动力学模型拟合分析，运用SPSS Statistics 21.0软件对试验数据进行相关性分析和方差分析。
2 结果与分析
2.1 不同热风干燥温度对无花果干燥特性的影响
本研究对无花果在50、60、70、80℃下的干燥特性进行研究，得到的干燥曲线和干燥速率曲线如图1所示。
图1 无花果在不同热风温度下的干燥特性曲线和干燥速率曲线
Fig.1 Drying curves and drying rate curves of Ficus carica at different temperatures
图1A表明无花果的干基含水率随干燥时间的延长逐渐降低，50℃与60℃，70℃与80℃干燥过程具有相似的趋势。在各干燥温度下，无花果达到干燥平衡（干基含水率 ＜ 0.2 g/g）所需时间分别为 17、10、8、6 h，说明温度越高，水分散失越快。图1B表明干燥初期（0～0.5 h）样品水分含量高，与热风接触面积大，表层水分极易失去，4种温度下样品的干燥速率均较高。0.5 h后，同一干燥温度下干燥速率未见明显的加速与恒速阶段，整体均呈降速趋势。这是因为表层水分蒸发后，样品皱缩，表面积明显减小，且高温条件下易表层易出现硬化结壳现象，降低了水分的扩散效率。
2.2 无花果干燥动力学模型
采用Lewis、Page和Wang-Singh模型对无花果干燥过程中MR及干燥时间进行拟合，结果见表2。
表2 无花果干燥动力学模型拟合结果
Table 2 Results of fitting Ficus carica drying data using dynamic models
模型 温度/℃ 干燥常数 决定系数（R2） 卡方值（χ2） 均方根误差（RMSE）k an b Lewis 50 0.491 9 / / / 0.994 3 5.993 7×10-4 7.190 0×10-3 60 0.553 9 / / / 0.996 3 4.103 7×10-4 3.690 0×10-3 70 0.871 6 / / / 0.998 0 2.306 7×10-4 1.850 0×10-3 80 1.017 4 / / / 0.998 9 1.381 0×10-4 9.666 7×10-4
续表2 无花果干燥动力学模型拟合结果
Continue table 2 Results of fitting Ficus carica drying data using dynamic models
注：/表示模型中无该参数。
模型 温度/℃ 干燥常数 决定系数（R2） 卡方值（χ2） 均方根误差（RMSE）k an b Page 50 0.545 6 / 0.848 0 / 0.999 1 9.615 0×10-5 1.060 0×10-3 60 0.591 2 / 0.890 6 / 0.999 0 1.067 1×10-4 8.537 1×10-4 70 0.882 3 / 0.955 1 / 0.998 1 2.191 8×10-4 1.530 0×10-3 80 1.019 5 / 0.986 0 / 0.998 7 1.569 8×10-4 9.418 6×10-4 Wang-Singh 50 / -0.211 9 / 0.009 6 0.692 0 0.032 3 0.355 7 60 / -0.322 0 / 0.023 3 0.869 8 0.014 5 0.115 6 70 / -0.443 3 / 0.041 6 0.817 7 0.021 1 0.148 0 80 / -0.549 5 / 0.066 0 0.867 3 0.016 2 0.096 9
由表2可知，通过对4种模型的拟合评价指标进行比较，发现 Page模型（R2均值为0.9987，RMSE均值为1.0964×10-3）最适用于无花果热风干燥过程中水分含量的预测。
图2为不同干燥温度条件下Page模型对无花果水分比的预测曲线。
图2 不同温度下热风干燥MR的Page模型预测值与实测值
Fig.2 Experimental values versus predicted values of MR at different temperatures
由图2可知，预测曲线与试验值吻合程度较高，说明Page数学模型可用于无花果热风干燥过程水分含量的准确预测。
2.3 无花果热风干燥水分状态变化分析
2.3.1 不同干燥温度下无花果水分状态随干燥时间的变化
运用LF-NMR对鲜无花果的水分状态和分布进行表征，得到T2反演图谱见图3。
由图3可知，样品的T2峰可分为三部分：T21（0.1ms～10 ms）、T22（10 ms～100 ms）、T23（100 ms～1 000 ms），分别表示样品中的结合水、不易流动水和自由水[20]。由图3中T23、T22、T21的峰面积可知，鲜无花果中大部分为自由水（71.508%），其次是不易流动水（27.816%），最少的为结合水（0.602%）。
图3 新鲜无花果的LF-NMR信号T2反演图谱
Fig.3 T2inversion spectrum of fresh Ficus carica
不同温度（50、60、70、80℃）热风干燥过程中无花果 3 种自由度的水分 T2峰面积（A21、A22、A23）及峰面积总和（A总）的变化情况如图4所示。
由图4A可知，鲜无花果中自由水峰面积（A23）占比最高，在热风干燥过程，由于自由水具有很高的流动性，最易被除去，因此各干燥温度下样品A23均呈下降趋势，且温度越高，A23下降越迅速。
由图4B和图4C可知，各温度下A22和A21均出现上下波动现象，可能是由于热风干燥过程中，无花果表层自由水脱去后，内部自由水状态由无序向有序发生转变[21]。随干燥过程的继续，内部水分持续扩散，同时由于无花果热风干燥过程中物料的结构遭到破坏，组织对结合水的束缚逐渐减少，结合水也逐渐脱去。其中，50℃热风干燥样品在5 h～8 h时A21迅速上升，而A22、A23整体均呈下降趋势，说明该过程中自由水与不易流动水可能转化为结合水；60℃热风干燥样品在8 h～10 h时，A22下降，A21上升，这是由于干燥引起物料结构变化，使不易流动水与组织的结合更加紧密，自由度下降，转化为结合水[22]。
图4 不同温度对自由水、不易流动水和结合水和总水分T2峰面积的影响曲线
Fig.4 Effect of temperatures on changes in the peak area of free water，semi-combined water and bound water
由图4D可知，A总呈现出与干燥特性曲线类似的平滑的下降曲线，说明A总与水分含量变化具有一定的相关性。
2.3.2 相关性分析
为进一步验证无花果热风干燥过程中3种状态水的T2峰位置和面积与水分比（MR）的关系，对无花果干燥前后的MR与T2弛豫峰顶点和峰面积进行相关性分析，结果见表3。
表3 MR与T2峰参数的相关性分析
Table 3 Correlation coefficients between MR and LF-NMR paramenters
注：*表示显著相关（P<0.05）；**表示极显著相关（P<0.01）。
项目 T21 T22 T23 A21 A22 A23 A总 MR T21 1 T22 0.242 1 T23 0.442 0.045 1 A21 0.117 0.403 -0.621* 1 A22 0.223 0.605* 0.532 -0.375 1 A23 0.661* -0.097 0.894** -0.526 0.302 1 A总 0.687* 0.084 0.920** -0.474 0.438 0.982** 1 MR 0.738** -0.016 0.855** -0.485 0.367 0.987** 0.982** 1
由表3可知，MR与T21（R=0.738）、T23（R=0.855）、A23（R=0.987）和A总（R=0.982）均呈极显著正相关（P<0.01）。说明低场核磁峰面积和T2峰位置可用于预测无花果干燥过程中水分含量及其状态情况。
2.3.3 无花果干燥过程中MRI图像变化
利用MRI技术，选取60℃热风干燥过程中无花果1/8切片横截面的水分分布及变化进行成像。图像中的不同颜色表示其水分含量差异，其中由红色至黄色至绿色代表水分含量由高到低，结果见图5。
图5 60℃热风干燥过程中无花果块MRI图
Fig.5 MRI images of Ficus carica during hot-air drying at 60℃
由图5可知，新鲜无花果果肉呈现较为均匀的绿色，说明新鲜无花果果肉水分分布均匀，而果皮部位含水量稍高，呈现黄色和红色点状。随着干燥时间的延长，样品不断皱缩，外周呈现出更多的黄色和红色部分，水分由内部向四周不断扩散。干燥2 h时，样品四周颜色变化明显，呈现较多红色、黄色区域，这代表果肉外周水分明显增加，同时失水导致的皱缩使样品横切面面积不断减小；干燥6 h～8 h，样品内部出现明显的红色点状区域，水分集中于样品内部。干燥10 h时MRI图像较为模糊，表明大部分水分已被脱去，只剩下少量与组织紧密相连的结合水。
2.4 无花果品质评价
2.4.1 热风干燥温度对无花果色泽的影响
对不同温度干燥的样品色泽变化进行测定，结果见图6。
图6 不同干燥温度对无花果色泽的影响
Fig.6 The effect of different drying temperatures on the color of Ficus carica
由图6可知，干燥后的色泽变化整体随温度的升高呈上升趋势。这是因为高温加速了无花果的褐变过程。因此低温烘干（50℃或60℃）能更好地保持无花果的色泽，而在70℃和80℃干燥条件下，高温使无花果变色严重，干燥成品色泽相对较差。因此为保证烘干后的无花果有较优的外观色泽，应选取较低温度（50℃～60℃）进行烘干。
2.4.2 不同温度热风干燥对无花果总酚及其体外抗氧化活性的影响
无花果中含有丰富的没食子酸、绿原酸、儿茶素等酚类成分，这些次生代谢物能够有效清除自由基，具有很强的体外抗氧化活性。本研究对不同温度热风干燥的无花果中总酚含量进行测定，并采用DPPH法和ABTS法对总酚的抗氧化能力进行考察，结果见表4。
表4 不同温度热风干燥无花果中总酚及抗氧化能力
Table 4 Total phenol and antioxidant capacity of figs by hot-air drying at different temperatures
干燥温度/℃ 总酚含量/（mg GAE/100 g）DPPH·清除率/（VCmmol/L）ABTS+·清除率/（VCmmol/L）50 171.51±16.33 0.33±0.06 0.13±0.02 60 189.93±11.58 0.43±0.04 0.15±.042 70 196.62±9.65 0.50±0.07 0.15±.063 80 249.19±1.00 0.56±0.05 0.34±0.12
由表4可知，随干燥温度的升高，样品总酚含量及其抗氧化活性整体均呈上升趋势，而其中60℃和70℃热风干燥的样品中总酚及其抗氧化活性相差不明显。80℃干燥获得的样品总酚含量最高，DPPH·清除率及ABTS+·清除率最好，推测可能由于高温加速了无花果中酚类前体物质向酚类成分转化，同时热处理会释放基质中结合的酚类成分[23]。也有研究表明，无花果中酚类物质如儿茶素、槲皮苷、阿魏酸等[16]的含量与其抗氧化能力呈显著的正相关，因此较高温度的热风干燥处理在一定程度上也提高了无花果干品的抗氧化活性。
3 结论
在热风干燥过程中，除水分含量外，水分分布及状态的变化对干燥工艺的优化及其品质和风味具有重要的影响。在热风干燥对水分含量变化研究的基础上，进一步运用LF-NMR和MRI对无花果在不同温度下水分状态及其空间分布进行了研究。相关性分析结果显示，LF-NMR参数与含水率有显著的相关性，进一步验证了LF-NMR能用于无花果热风干燥过程中水分的无损检测，同时，MRI可对干燥过程中的水分空间分布进行可视化检测。品质分析结果显示高温热风干燥（70、80℃）样品色泽较差，但高温烘干样品的总酚含量及其抗氧化活性较强。因此在保证干燥速率条件下，为得到外观色泽和品质较优的无花果干品，可采用梯度烘干的方式对其干燥工艺进一步优化。本研究为无花果干燥工艺的优化提供了参考。
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