青稞（Hordeum vulgare L.var.nudum Hook.f.）是禾本科大麦属一年生草本植物。其耐寒性强，生长期短，高产早熟，适应性广。青稞的营养价值极高，具有高蛋白、高可溶性纤维元素、高维生素和低脂肪、低糖的特点[1]，并在预防糖尿病、高血压、肝病及心血管病等方面有一定的功效。青稞中的水溶性多糖，能显著调节免疫功能，多酚类物质有较强的超氧化物自由基、羟基自由基和DPPH自由基清除活力。青稞品种繁多，与常见的普通青稞相比，黑青稞中锌、钾、镁、铁和磷5种矿物元素、总氨基酸及B族维生素的含量均较高，黑青稞高钾低钠，钾/钠比值为白青稞的1.73倍。同时，与比其他品种相比，黑青稞的花青素含量较高，更加符合现代人对健康食品的要求，是一类珍贵的种植资源，有潜在的开发利用价值[2-3]。
近年来，通过萌发改善青稞食用品质和营养价值已成为新的研究热点[4-5]。研究表明，谷物萌发后蛋白酶等水解酶系活性被激活，导致α-淀粉酶、纤维素酶、植酸酶、β-葡聚糖酶等酶活力提高[6]，促进了谷物中营养组分含量的改变，萌发后黑青稞的抗氧化活性及抑癌防癌作用明显高于未经萌发处理的黑青稞[7]。当前市场对于萌芽黑青稞的应用多以代餐粉或保健酒等为主。由于萌芽黑青稞的粉末溶解性能较差，影响功效物质溶出，且服用不便[8-11]。因此，对萌芽黑青稞粉末功效物质的有效富集在其深加工及产品品质提升方面具有重要意义。本研究通过对萌芽黑青稞提取、精制、干燥工艺的考察，以萌芽黑青稞粉提取物得率、总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸的含量为评价指标优化工艺，制得萌芽黑青稞喷干粉。本研究为萌芽黑青稞功效物质的有效富集及进一步开发利用提供了试验依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
萌芽黑青稞籽：汉和生物科技股份有限公司；葡萄糖、苯酚、十水合四硼酸钠：国药集团化学试剂有限公司；γ-氨基丁酸（≥98%）、福林酚：上海麦克林生化科技有限公司；阿魏酸（≥99.4%）：中国食品药品检定研究院；浓硫酸：白银市良友化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
ATY124分析天平、UV1780紫外分光光度计：日本岛津公司；R-210旋转蒸发仪、B-290喷雾干燥机：瑞士布奇公司；DHG-9071A电热恒温干燥箱：上海精宏实验设备有限公司。
1.3 方法
试验以总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸的含量[12-14]为评价指标，通过单因素试验、正交试验优化提取方法、精制工艺、干燥工艺。
1.3.1 工艺优化
1.3.1.1 粗提物制备工艺
称取萌芽黑青稞籽粒1.0 kg，加水，加热，常压，多次提取，布氏漏斗抽滤，合并滤液，-0.08 MPa条件下60℃浓缩至0.50 g/mL～0.70 g/mL（按萌芽黑青稞质量/浓缩液体积计）[15-16]。
1）萌芽黑青稞籽粒粗提物制备工艺单因素试验
分别考察液料比为[6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、15∶1（mL/g）]、提取次数（1、2、3、4、5）、每次提取时间（1、2、3、4 h）、提取温度（60、70、80、90、100 ℃）对萌芽黑青稞粗提物得率（烘干提取液后的固体质量/青稞原料加入量，mg/100g）、总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸含量的影响[17]。
2）萌芽黑青稞籽粒粗提物制备工艺正交试验
结合单因素试验选择对提取率影响较大的液料比（A）、提取次数（B）、提取时间（C）3个因素进行正交试验[18-20]，以优选出最佳的粗提物制备工艺，正交试验因素水平如表1所示。
表1 萌芽黑青稞籽粒的粗提物制备工艺正交试验因素和水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal test on preparation process of crude extract of germinated black hulless barley seeds
水平A液料比/（mL/g）B提取次数C提取时间/h 1 8∶1 1 1.5 2 10∶1 2 2.0 3 12∶1 3 2.5
1.3.1.2 精制工艺
取萌芽黑青稞籽粒粗提液3份，冷冻至-20℃，放置9.0 h，取出于70℃水浴解冻，10 000 r/min离心10 min取上清液，弃除滤渣或沉淀。分别单独考察冷冻时间（6.0、9.0、12.0 h）和解冻温度（60、70、80℃）对萌芽黑青稞精提物得率（烘干提取液后的固体质量/青稞原料加入量，mg/100 g）、总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸含量的影响[21-22]。
1.3.1.3 干燥工艺
称取上述精制工艺制备的滤液5份，每份300 g，上机进行喷雾干燥，进风温度设置为170℃，雾化频率100 Hz，雾化气流量550 L/h，蠕动泵流速3.0 mL/min，料液浓度为0.5 g/mL，干燥，冷却，收集喷干粉。分别单独考察进风温度（160、170、180、190 ℃）、进样流速（1.5、3.0、4.5、6.0 mL/min）、雾化频率（80、90、100 Hz）、雾化气流量（490、550、610 L/h）以及料液浓度（0.50、0.75、1.00、1.50 g/mL）对萌芽黑青稞喷干粉得率（喷干粉质量/青稞原料加入量，mg/100 g）和性能（流动性、吸湿性和溶化性等）的影响，筛选最佳干燥工艺[23]。萌芽黑青稞喷干粉实际得率计算公式如下。
式中：W1为萌芽黑青稞精提液含量，g；W2为萌芽黑青稞喷干粉含量，g。
1.3.2 检测方法
1.3.2.1 总多糖含量测定
精密移取0.2 mL萌芽黑青稞提取液于10 mL具塞试管中，加蒸馏水至2.0 mL，精密加入50%苯酚1.0 mL，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0 mL，摇匀，放置30 min后，在490 nm处测其吸光度，带入标准曲线（Y=0.037 1X＋0.007 7，R2=0.999 4）求得浓度。萌芽黑青稞的总多糖含量计算公式如下。
式中：W为萌芽黑青稞总多糖含量，mg/100 g；C为总多糖质量浓度，μg/mL；V为吸取样品溶液的体积，mL；n为稀释倍数；m为萌芽黑青稞样品质量，g；0.9为葡萄糖校正系数。
1.3.2.2 总酚酸含量测定
精密移取1.0 mL萌芽黑青稞提取液于25 mL棕色容量瓶中，依次加入2.0 mL去离子水和2.0 mL福林酚试剂，静置5 min后加入2.4 mL 10% Na2CO3溶液，迅速用去离子水定容至刻度，混匀后室温静置70 min，在750 nm处测定吸光度，带入标准曲线（Y=67 233X-5 042.6，R2=0.999 8）求得浓度。萌芽黑青稞的总酚酸含量计算公式如下。
式中：W为萌芽黑青稞总酚酸含量，mg/100 g；ρ为总酚酸质量浓度，mg/L；n为提取液稀释倍数；V为提取液总体积，mL；m为用于提取的萌芽黑青稞的质量，g。
1.3.2.3 γ-氨基丁酸含量测定
移取1.0 mL萌芽黑青稞提取液，加入2.0 mol/L的AlCl3溶液50.0μL，混匀后室温振摇15min，12000r/min离心5 min，取上清液0.5 mL加入1.0 mol/L的KOH溶液 300 μL，室温振摇 5 min，12 000 r/min 离心 5 min。取上清液300 μL，加0.1 mol/L的四硼酸钠缓冲溶液500 μL（pH10.0），6%的重蒸酚 400 μL，混匀后再加入600 μL 5%的NaClO溶液，充分混匀。于沸水浴中加热10 min，立即置冰浴中5 min，待溶液出现蓝绿色后，加入2.0 mL 60%乙醇，于645 nm处测定吸光度，带入标准曲线（Y=37 619X+2 094.9，R2=0.999 6）求得浓度。萌芽黑青稞γ-氨基丁酸含量计算公式如下。
式中：W为萌芽黑青稞提取液中γ-氨基丁酸的含量，mg/100 g；C 为 γ-氨基丁酸浓度，mg/mL；V 为样品提取液的总体积，mL；m为样品质量，g。
2 结果与分析
2.1 粗提物制备工艺单因素试验结果
2.1.1 液料比对粗提物制备工艺的影响
液料比对粗提物制备工艺的影响见图1。
图1 液料比对萌芽黑青稞粗提物制备工艺的影响
Fig.1 Influence of liquid-to-material ratio on preparation process of crude extract of germinated black hulless barley
由图1可知，萌芽黑青稞粗提物得率、γ-氨基丁酸、总多糖、总酚酸含量随液料比增加而增加，当液料比为10∶1（mL/g）时黑青稞粗提物得率、总酚酸、总多糖含量基本达到最高，其后随液料比增加相应含量增加不明显，为最大化富集有效物质及节约溶剂用量，选择液料比为 10∶1（mL/g）。
2.1.2 提取温度对粗提物制备工艺的影响
提取温度对粗提物制备工艺的影响见图2。
图2 提取温度对萌芽黑青稞粗提物制备工艺的影响
Fig.2 Influence of extraction temperature on preparation process of crude extract of germinated black hulless barley
由图2可知，随着提取温度的升高，萌芽黑青稞粗提物得率、总多糖、γ-氨基丁酸、总酚酸的含量都随之增加，这可能是由于提取温度升高后分子的热运动增加。当提取温度低于90℃时，随着提取温度升高萌芽黑青稞粗提物得率及各有效物质含量逐渐提高，提取温度超过90℃后，继续提高提取温度，萌芽黑青稞粗提物得率及各有效物质含量基本不变，综合考虑各物质提取得率及节约能源两方面选择提取温度为90℃。
2.1.3 提取次数对粗提物制备工艺的影响
提取次数对粗提物制备工艺的影响见图3。
图3 提取次数对萌芽黑青稞粗提物制备工艺的影响
Fig.3 Influence of extraction times on preparation process of crude extract of germinated black hulless barley
由图3可知，整体上萌芽黑青稞粗提物得率、总多糖、γ-氨基丁酸、总酚酸的含量会随提取次数的增加而增加，在提取次数为3时，萌芽黑青稞粗提物得率及各有效物质含量均较高，继续增加提取次数萌芽黑青稞粗提物得率及各有效物质含量变化不大，考虑到成本因素，选择提次数为3。
2.1.4 提取时间对粗提物制备工艺的影响
提取时间对粗提物制备工艺的影响见图4。
图4 提取时间对萌芽黑青稞粗提物制备工艺的影响
Fig.4 Influence of extraction duration on preparation process of crude extract of germinated black hulless barley
由图4可知，萌芽黑青稞粗提物得率随提取时间增加而增加，但在单次提取时间为2.0 h后继续增加提取时间萌芽黑青稞粗提物得率增加不明显；γ-氨基丁酸表现出相同趋势；而总酚酸含量会随着提取时间的增长而减少，这可能是由于单次提取时间过长导致的有效物质分解；提取时间对总多糖的含量影响不大。因此，单次提取时间为2.0 h时，可综合保证各有效物质有较高含量且工艺简单。
2.2 粗提物制备工艺正交试验结果及方差分析
粗提物制备工艺正交试验结果见表2，方差分析见表3。
表2 粗提物制备工艺正交试验结果
Table 2 Orthogonal test results of preparation process of crude extract
试验号 A液料比 B提取次数 C提取时间 萌芽黑青稞粗提物得率/（mg/100 g）总酚酸含量/（mg/100 g）1 1 1 1 4 610.00 89.59 1 935.22 164.57 γ-氨基丁酸含量/（mg/100 g）总多糖含量/（mg/100 g）2 7 070.00 170.26 2 134.97 150.11 3 1 3 3 8 440.00 374.55 3 646.67 168.85 1 2 2 4 5 840.00 117.07 2 187.24 107.06 5 2 2 3 8 270.00 213.46 2 502.72 76.93 2 1 2 6 7 620.00 276.31 2 698.70 143.98 7 3 1 3 8 400.00 228.38 3 133.07 155.70 2 3 1 8 8 370.00 180.34 2 329.02 191.19 9 3 3 2 9 000.00 277.97 3 259.03 223.95 3 2 1萌芽黑青稞 k1粗提物得率 k2 k3 R γ-氨基丁酸含量 k1 k2 k3 R总多糖含量 k1 k2 k3 R总酚酸含量 k1 k2 k3 R 12 10 11 11 14 20 22 21 14 3.67 3.67 3 634.4 435.04 546.24 606.84 564.06 816.39 686.69 928.83 565.3 26.62 164.6 90.05 12 11 11 14 11 21 19 23 13 2.33 4 3.33 483.53 427.33 499.74 327.97 418.23 401.48 570.84 536.78 481.12 80.96 39.52 32.75
表3 粗提物制备工艺正交方差分析
Table 3 Orthogonal variance analysis of preparation process of crude extract
项目 方差来源 平方和 自由度 均方萌芽黑青稞 A 24.667 2 12.333粗提物得率 B 20.667 2 10.333 C 14 2 7误差 0.667 2 0.333 γ-氨基丁酸含量 A 1 096.647 2 548.323 B 43 725.76 2 21 862.88 C 15 154.5 2 7 577.25误差 1 900.208 2 950.104 F 37 31 21 0.577 23.011 7.975images/BZ_168_1209_2724_1223_3145.png项目 方差来源 平方和 自由度 均方 F总多糖含量 A 8.667 2 4.333 13 B 32 2 16 48 C 18.667 2 9.333 28误差 0.667 2 0.333总酚酸含量 A 10 089.75 2 5 044.877 165.83 B 2 901.802 2 1 450.901 47.693 C 1 816.029 2 908.015 29.847误差 60.844 2 30.422
根据正交试验结果可知，以萌芽黑青稞粗提物得率为指标时，3个因素对提取效果的影响分别为液料比（A）=提取次数（B）>提取时间（C），萌芽黑青稞粗提物得率与烘干后质量有关，液料比和提取次数的增加更有利于青稞中淀粉等物质的溶出；以γ-氨基丁酸含量为指标，3个因素对提取效果的影响为提取次数（B）>提取时间（C）>液料比（A），提取次数和提取时间的增加可以增加γ-氨基丁酸的提取率；以总多糖含量为指标，3个因素对提取效果的影响为提取次数（B）>提取时间（C）>液料比（A）；以总酚酸为指标，3个因素对提取效果的影响为液料比（A）>提取次数（B）>提取时间（C）；对于γ-氨基丁酸和总多糖来说，提取次数均为影响提取效果的最显著因素，这可能是因为提取次数的增多使溶液中γ-氨基丁酸和总多糖的含量不能达到饱和进而促进其溶出，提取时间的增加可以进一步促使γ-氨基丁酸和总多糖的溶出；对总酚酸来说，液料比对总酚酸的提取效果影响最大，这可能是因为提取时间和提取次数的增加导致其不稳定而分解。
综上所述，提取正交工艺中提取次数对工艺的影响较大，而液料比次之，提取时间影响最小，虽然随着提取时间的增加粗提物得率也在增加，但总酚酸含量在提取2.0 h时最佳。结合单因素试验的研究结果，可以得到提取正交工艺的结果一致，故萌芽黑青稞粉的最佳粗提物制备工艺为液料比10∶1（mL/g）、提取温度95℃、提取3次，每次2.0 h，在此工艺条件下，重复3次试验所得萌芽黑青稞粉粗提物得率、γ-氨基丁酸、总多糖、总酚酸含量分别为15 700、327.96、4 908.42、199.66 mg/100 g。
2.3 精制工艺条件
冷冻时间对精制工艺的影响见图5。
图5 冷冻时间对萌芽黑青稞粉精提物精制工艺的影响
Fig.5 Influence of freezing time on the purification of refined extract of germinated black hulless barley
由图5可知，冷冻时间为6.0 h时，萌芽黑青稞精提物得率最大，继续延长冷冻时间，萌芽黑青稞精提物得率略微减少，这可能是因为随着冷冻时间的增加，不溶物析出增加导致；但总多糖和总酚酸含量随冷冻时间增加变化不明显；γ-氨基丁酸含量在冷冻时间为9.0 h时最高，但较冷冻时间为6.0 h增加幅度不大，因此为尽量保证各物质含量不降低及节约精制工艺时间，且冷冻时间少于6.0 h时粗提液不能冷冻完全，部分粗提液仍为液体，选择冷冻时间不低于6.0 h为宜。
解冻温度对精制工艺的影响见图6。
图6 解冻温度对萌芽黑青稞粉精提物精制工艺的影响
Fig.6 Influence of thawing temperature on the purification of refined extract of germinated black hulless barley
由图6可知，解冻温度为70℃时，总多糖、γ-氨基丁酸及总酚酸含量最高，继续增加解冻温度，γ-氨基丁酸含量基本不变，总多糖及总酚酸含量随之减小，可能是因为温度过高再次导致其分解，萌芽黑青稞精提物得率随解冻温度增加而增加，可能是因为随解冻温度的升高不溶物的溶解量增加，但萌芽黑青稞精提物得率增加不明显，因此选择70℃为解冻温度。
综上所述，最佳精制工艺选择冷冻时间6.0 h，解冻温度70℃。在此工艺条件下，重复3次试验所得萌芽黑青稞精提物得率、γ-氨基丁酸、总多糖、总酚酸含量分别为 3 620、101.60、1 453.2、90.65 mg/100 g。
2.4 干燥工艺条件
2.4.1 进风温度对喷雾干燥的影响
进风温度对喷雾干燥的影响见表4。
表4 进风温度对萌芽黑青稞喷干粉的影响及性能评价
Table 4 Effect of inlet air temperature on the yield of germinated black hulless barley powder and the properties of the yielded powder
进风温度/℃ 萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）实际得率/%喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性160 3.50 2.17 61.94 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶170 3.50 2.04 58.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶180 3.50 2.01 57.46 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶190 3.50 1.70 48.56 一般 粉末（含颗粒），易吸湿 热水搅拌5 min不能全溶
由表4可知，随着进风温度的升高，萌芽黑青稞喷干粉的实际得率逐渐降低，这是由于料液中含有还原糖，所以当进风温度过高时，糖份会发生熔融，发生焦糖反应，伴随粘壁现象，进样温度为160℃时，水分蒸发速度最适，液滴迅速干燥，且干燥成品颗粒均匀。所以，从喷干粉实际得率及能量利用的角度考虑，进风温度选择160℃为宜。
2.4.2 进样流速对喷雾干燥的影响
进样流速对喷雾干燥的影响见表5。
表5 流速对萌芽黑青稞喷干粉得率的影响及性能评价
Table 5 Effect of flow rate on the yield of germinated black hulless barley powder and properties of the yielded powder
注：“失败”是指没有得到喷干粉。
进样流速/（mL/min）萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）实际得率/%喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性1.5 3.50 2.04 58.36 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶3.0 3.50 2.04 58.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶4.5 3.50 0.96 27.46 极差 结块，易吸湿 热水搅拌5 min不能全溶6.0 3.50 失败
由表5可知，进样流速为6.0mL/min时雾化效果极差，干燥塔上会有大量干粉结块黏附，青稞提取液在没有雾化完全就进入干燥器，滴到塔体中，试验失败；当进样流速为1.5 mL/min时，雾化效果较好，但试验时间较长；进样流速3.0mL/min时获得的喷干粉质地均一，流动性好，溶化性佳；进样流速为4.5 mL/min时，喷干粉得率降低。这是因为较高的进料速度会使热量传递变慢，使得液滴难以充分干燥，直接滴落在干燥室内，容易导致粘壁现象，同时较高的进料速度导致液滴和热空气之间没有足够的作用时间，增加了喷雾干燥粉末的水分，较短的接触时间会导致传热和传质效率降低，并导致终产品中的水分含量较高，因此，为节约喷干时间及增加喷干粉的得率进样流速选择3.0mL/min。
2.4.3 雾化频率对喷雾干燥的影响
雾化频率对喷雾干燥的影响见表6。
表6 雾化频率对萌芽黑青稞喷干粉得率的影响及性能评价
Table 6 Effect of atomization frequency on the yield of germinated black hulless barley powder and properties of the yielded powder
注：“失败”是指没有得到喷干粉。
雾化频率/Hz 萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）实际得率/%喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性80 3.50 失败90 3.50 1.63 46.67 较好 粉末（含颗粒），易吸湿 热水搅拌5 min能全溶100 3.50 2.04 58.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶
由表6可知，雾化频率为80 Hz时雾化效果极差，雾化器喷嘴处并未形成雾化的液滴，而是较大的液滴并完全滴到塔体中，试验失败；雾化频率为90 Hz时得到具有较好流动性的萌芽黑青稞喷干粉，但此时萌芽黑青稞喷干粉得率较低，吸湿性强；当雾化频率为100 Hz时雾化效果最佳，获得的萌芽黑青稞喷干粉质地均一，流动性好，溶解性佳。这是因为由于精提物中固体含量较低，如果雾化器频率低，转速慢，则雾滴较大，雾滴中的水分还未蒸发完全就形成湿粉黏附在干燥塔上，提高雾化器转速后，雾滴尺寸相应减少，可以在很短的时间内使水分蒸发完全从而完成干燥，因此选择雾化频率为100 Hz。
2.4.4 雾化气流量对喷雾干燥的影响
雾化气流量对喷雾干燥的影响见表7。
表7 雾化气流量对萌芽黑青稞喷干粉得率的影响及性能评价
Table 7 Effect of flow rate of atomization gas on the yield of germinated black hulless barley powder and properties of the yielded powder
雾化气流量/（L/h）萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）实际得率/%喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性490 3.50 1.69 48.23 一般 粉末（含颗粒），易吸湿 热水搅拌5 min不能全溶550 3.50 2.04 58.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶610 3.50 2.63 75.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶
由表7可知，萌芽黑麦青稞喷干粉得率随雾化器流量增加而增加，当雾化气流量过低时，由于雾滴过细过轻，使颗粒大量粘结在喷头上。随着进料流量的增大，这种现象慢慢改善，当进料流量在610 L/h时，原料粘壁较少，干燥效果较好，所以本试验中，雾化气流量应选择610 L/h。
2.4.5 料液浓度对喷雾干燥的影响
料液浓度对喷雾干燥的影响见表8。
表8 料液浓度对萌芽黑青稞喷干粉得率的影响及性能评价
Table 8 Effect of feed concentration on the yield of germinated black hulless barley powder and properties of the yielded powder
料液浓度/（g/mL）萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）实际得率/%喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性0.50 3.50 2.04 58.23 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶0.75 3.50 1.85 52.87 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶1.00 3.50 1.31 37.46 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶1.50 3.50 1.10 31.32 较好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶
由表8可知，料液浓度为1.50 g/mL时，实际萌芽黑青稞喷干粉得率较低，可观察到粉末粘壁严重，获得的喷干粉颗粒较大，流动性差，溶解性不佳，料液浓度为1.00g/mL时出现相同现象，可能是由于料液浓度过高时提取液的黏度较大，易附着在喷雾干燥机管壁上造成损失，使得实际收率较低。而料液浓度为0.75 g/mL及以下时，粉末流动性较好，5 min内全部溶解，溶解性较好，故选择料液浓度为0.50 g/mL～0.75 g/mL以提高喷干粉得率。
2.4.6 干燥工艺重复试验
根据上述试验证实，影响萌芽黑青稞喷雾干燥得率的因素较多，排除料液浓度后雾化气流量对萌芽黑青稞喷干粉得率影响最大，当固定其他条件时雾化气流量达到610 L/h时萌芽黑青稞得率最高，而固定雾化气流量时改变雾化器频率和进风温度对干燥的萌芽黑青稞得率影响较小。因此，后续的干燥工艺条件为固定雾化气流量610 L/h、雾化频率100 Hz，调节进风温度160℃、进样流速3.0 mL/min和料液浓度0.50 g/mL～0.75 g/mL。喷干工艺最优条件重复试验结果如表9所示。
表9 干燥工艺最优条件重复试验
Table 9 Repeated test of optimum drying conditions
试验 料液浓度/（g/mL）喷干粉性能的评价流动性 吸湿性 溶解性1 0.50 3.50好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶2 0.50 3.50 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶3 0.50 3.50 好 粉末，易吸湿 热水搅拌5 min能全溶萌芽黑青稞喷干粉理论量/（g/100 g）萌芽黑青稞喷干粉实际量/（g/100 g）2.64 2.55 2.60实际得率/% RSD/%75.43 1.74 72.86 74.29
根据筛选出的最优干燥工艺进行3次平行试验RSD＜2%，证明工艺稳定。本工艺条件可作为萌芽黑青稞喷干粉干燥的最佳工艺。
3 结论与讨论
为了最大程度的富集萌芽黑青稞的功效物质同时制备稳定的青稞喷干粉，本试验以萌芽黑青稞粗提物得率及总多糖、总酚酸、γ-氨基丁酸、喷干粉得率为评价指标对萌芽黑青稞的粗提物制备工艺、精制工艺和干燥工艺进行考察及优化，最终确定最佳提取、精制、干燥工艺为：称取萌芽黑青稞籽粒，加10倍量的水，95℃提取3次，每次2.0 h，过滤，滤液于-0.08 MPa条件下60℃浓缩至0.50g/mL～0.75g/mL，浓缩液于-20℃冷冻过夜，70℃解冻后滤布除杂，滤液经雾化气流量610 L/h、雾化频率100 Hz、进风温度160℃、进样流速3.0 mL/min的喷雾干燥机喷干，即得萌芽黑青稞喷干粉。此方法制备的喷干粉粉质细腻、复溶效果好，复溶溶液无杂质、无沉淀，工艺方法简单易行，稳定可靠。经本工艺制备的萌芽黑青稞喷干粉能够有效富集包括总多糖，γ-氨基丁酸、总酚酸等多种功效成分，为萌芽黑青稞功能性原料的二次开发及产品研究奠定了基础。
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