植物精油是芳香植物的高度浓缩提取物，油状液体物质，不溶于水，易溶于有机溶剂，具有挥发性，存在于植物根、茎、叶和花果中，其主要化学成分有单萜、倍半萜烯、酯、醛、酮、醇等，有特殊气味[1]。提取植物精油的方法主要有压榨法[2]、水蒸气蒸馏法[3]、有机溶剂萃取法[4-5]、超临界CO2萃取法[6-7]等。有机溶剂萃取法是利用低沸点的有机溶剂与材料在连续提取器中加热，低温蒸去提取液溶剂，残留精油[8]，具有设备简单，精油提取率高，对有效成分有良好的选择性等优点[9]，被广泛应用于柠檬[10]、千层金[11]、玫瑰[12]等植物精油的提取。超声辅助提取技术是利用超声波的能量破除植物细胞结构，从而加速溶质溶出扩散，提高植物有效组分从固相到液相的传质速率，实现精油的高效提取[13]。超声波辅助提取与传统的萃取法相比，具有萃取率高、减少耗能、处理量大、成分易于分离、净化等优点，且操作简单、安全性好，被用于柑橘叶[14]、丁香[15]、洋葱[16]等植物精油的提取研究。
狮头柑（Citrusreticulata Blanco cv.Manau Gan）属于芸香科（Rutaceae）柑橘属（Citrus.L）中的柑类，为陕西安康特有经济林果[17]。狮头柑果面粗糙，形似狮子头，由此而得名[18]。其果肉晶莹剔透、汁多渣少、酸甜适度、后味微苦，具有降火明目、清热解毒、生津止咳等多重功效[19]。近年来，有关狮头柑研究的文献报道逐渐增多，赵丹等[20]以狮头柑皮为原料，研究狮头柑皮果酱的制作方法；王杰[21]利用Box-Behnken响应面法对狮头柑果皮和果肉的总黄酮提取工艺进行优化研究；孟瑶瑶等[22]利用Box-Behnken响应面优化狮头柑籽油的提取工艺，并采用气相色谱-质谱联用法鉴定狮头柑籽油中的脂肪酸组分；张涵[19]对狮头柑果肉、果皮的香气成分进行检测，并将香气成分与市场上常见的柑橘品种芦柑、脐橙、砂糖桔进行了比较。但在果皮提取精油方面的研究鲜见报道，本研究以陕西安康地区的狮头柑果皮为原料，采用超声辅助溶剂萃取法在单因素试验的基础上，通过正交优化试验，筛选狮头柑精油的最优提取工艺参数，并对狮头柑精油的成分进行分析，旨在为狮头柑果皮的利用提供技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
狮头柑果皮样品：2020年12月采摘自安康北亚热带经济林果树试验示范站，皆为随机采摘。选取果形饱满、成熟度一致、无机械损伤的狮头柑洗净晾干后剥出其果皮作为样品，置于-15℃冰箱内密封保存备用。
石油醚（沸程60℃～90℃）、乙酸乙酯、正己烷、无水乙醇、异丙醇（以上试剂均为国产分析纯）：成都市科隆化学药品有限公司。
1.2 仪器与设备
电子天平（JJ500Y型，精度0.01）：常熟市双杰测试仪器厂；电子分析天平（R200D型，精度0.0001）：德国Sartorious公司；电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9140型）：上海森信实验仪器有限公司；冰箱（BCD-215DC型）：中国海尔集团；数控超声波清洗器（KH-500DE型）：昆山禾创超声仪器有限公司；气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）仪（1310型）：美国赛默飞世尔科技有限公司；佳声多功能粉碎机（800C）：永康市红太阳机电有限公司；真空泵（SHB-Ⅲ）：郑州长城科工贸有限公司；旋转蒸发仪（RE-201D型）：上海秋佐科学仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 萃取工艺流程
参照叶征美等[11]的方法萃取狮头柑果皮精油，并稍作修改。
狮头柑果皮样品（鲜样去白皮）→加液氮冷冻粉碎2 min→统一粒径小于20目并将所有样品混合均匀→取一定质量的样品加有机溶剂混合→超声辅助萃取→抽滤得提取液→50℃减压旋蒸至冷凝器1 min内无液体滴落→称量→计算狮头柑精油提取率→置于4℃冰箱内密封保存。
1.3.2 提取溶剂的选择
提取方法与选用溶剂的种类参考文献[8，23]。取狮头柑果皮样品5份，每份30g，分别溶于石油醚、正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、异丙醇中，在料液比 1∶5（g/mL），超声温度50℃，超声功率60 W条件下超声90 min，测定狮头柑精油提取率。取不同溶剂提取物，滴一滴于双圈定性滤纸上，测定扩散直径，重复3次。
1.3.3 料液比对狮头柑精油提取率的影响
取狮头柑果皮样品5份，每份30 g，放入旋盖广口瓶中，分别以料液比 1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30（g/mL）加入不同体积的石油醚，在超声温度50℃，超声功率50 W的条件下超声120 min，测定狮头柑精油提取率，重复3次。
1.3.4 单因素试验
单因素试验条件参考文献[24]，并根据实际情况稍作修改。
1.3.4.1 不同超声时间对狮头柑精油提取率的影响
取狮头柑果皮样品6份，每份30 g，放入旋盖广口瓶中，以料液比1∶15（g/mL）加入石油醚，在超声温度50℃，超声功率50 W的条件下，分别超声30、60、90、120、150、180 min，测定狮头柑精油提取率，重复3次。
1.3.4.2 不同超声温度对狮头柑精油提取率的影响
取狮头柑果皮样品6份，每份30 g，放入旋盖广口瓶中，以料液比1∶15（g/mL）加入石油醚，超声功率50W，分别在超声温度 30、35、40、45、50、55 ℃条件下超声90 min，测定狮头柑精油提取率，重复3次。
1.3.4.3 不同超声功率对狮头柑精油提取率的影响
取狮头柑果皮样品6份，每份30g，放入旋盖广口瓶中，以料液比1∶15（g/mL）加入石油醚，超声温度50℃，分别在超声功率为 50、60、70、80、90、100 W 条件下超声90 min，测定狮头柑精油提取率，重复3次。
1.3.5 正交优化试验
在单因素试验结果的基础上，在萃取溶剂为石油醚，料液比 1∶15（g/mL）的条件下，参考文献[25]，选取超声时间、超声温度、超声功率3个因素，按照表1中的因素水平，以狮头柑精油提取率为指标，进行L9（33）正交优化试验。
表1 正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal tests
水平 因素A超声时间/m i n B超声温度/℃ C超声功率/W 1 6 0 4 5 5 0 2 9 0 5 0 6 0 3 1 2 0 5 5 7 0
1.3.6 精油提取率计算
式中：m1为提取精油质量，g；m2为称取狮头柑样品质量，g。
1.3.7 狮头柑精油成分测定与分析
1.3.7.1 狮头柑精油成分测定
将萃取所得精油用正己烷将浓度稀释为0.1%，装入样品瓶中供GC-MS分析使用。
色谱分析条件：TG-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；初始柱温为 50 ℃，保持 1 min，以3.0℃/min升温至130℃，保持1 min，以2℃/min升温至150℃，保留1 min，以10℃/min升温至280℃，保持5 min，高纯氦气作载气，载气为恒流模式，载体流量1.000 mL/min，进样口温度 250 ℃，分流比 40∶1。
质谱条件：EI（70 eV），接口和离子源的温度分别为280℃和270℃，扫描范围为40 aum～460 aum。
1.3.7.2 数据筛选
利用Xcalibur系统NIST 2014谱库（美国国家标准与技术研究院2014谱库）对质谱数据进行自动检索对照，根据所得到的各个物质的分子式、CAS号以及分子结构确定每个化学成分并利用面积归一化法计算各组分相对含量。
1.4 数据处理
利用Excel对数据进行分析与统计，采用Origin 2021进行制图，使用SPSS 26.0进行单因素方差分析，数据以平均值±标准差表示，不同肩标小写字母表示差异显著（P＜0.05）。每个样品重复测3次。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂选择试验结果
不同溶剂浸提精油的试验结果见表2。
表2 不同溶剂浸提精油的结果
Table 2 Results of essential oil extraction in different solvents
注：同列不同肩标小写字母表示差异显著（P＜0.05）。
浸提溶剂精油性状滤纸上扩散程度/（m m/滴）精油提取率/%石油醚 金黄色、香味浓郁、芳香、扩散性好 2 7.0±0.3 a 1.6 4±0.0 3 b正己烷 金黄色、香味浓郁、芳香、扩散性好 2 7.3±0.2 a 1.3 5±0.0 9 b乙酸乙酯 褐黄色、气味较差、泥状 1 6.3±0.2 b 1.4 4±0.1 2 b无水乙醇 褐色、香味淡、弱芬芳、胶状 5.0±0.0 d 1 6.5 4±0.2 1 a异丙醇 褐色、香味淡、弱芬芳、胶状 6.5±0.0 c 1 6.4 9±0.0 8 a
由表2可知，不同有机溶剂的提取效果不同，精油提取率存在明显差异，精油性状也有较大不同。从溶剂极性来看，无水乙醇>异丙醇>乙酸乙酯>石油醚>正己烷，狮头柑精油的主要成分D-柠檬烯、萜品烯等属于弱极性或中等极性物质，根据相似相溶原理，石油醚与正己烷萃取的效果较好。从结果来看，使用正己烷和石油醚作为萃取溶剂，萃取的狮头柑精油品质较好，精油呈现澄清的金黄色，扩散性好，具有狮头柑特有的芳香气息。乙酸乙酯、无水乙醇、异丙醇等作为萃取溶剂时均存在不同程度的杂质，这是由于狮头柑中的一些蜡、油脂、胶质、树脂等成分在回流中溶解在有机溶剂中，抽滤未能完全除去。此外，使用石油醚比使用正己烷具有更低的成本。综上所述，选取石油醚作为最优萃取溶剂。
2.2 料液比对狮头柑精油提取率的影响
料液比对狮头柑精油提取率的影响见图1。
图1 料液比对狮头柑精油提取率的影响
Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on yield of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil
不同小写字母表示差异显著（P＜0.05）。
随溶剂体积的增加，狮头柑精油提取率提高，在料液比为1∶15（g/mL）时达到最大，为2.38%。这可能是增加溶剂用量时，溶剂中狮头柑精油的浓度会降低，从而增大了狮头柑精油与溶剂接触界面处的浓度差，即增大了传质推动力，提高了传质速率[24]。之后随着溶剂体积的不断增加，旋蒸浓缩时间增加，造成狮头柑精油的部分低沸点成分随溶剂旋蒸出去，狮头柑精油提取率下降。综合考虑，较适宜的料液比为1∶15（g/mL）。
2.3 单因素试验
2.3.1 超声时间对狮头柑精油提取率的影响
超声时间对狮头柑精油提取率的影响见图2。
图2 超声时间对狮头柑精油提取率的影响
Fig.2 Effect of ultrasonic time on yield of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil
不同小写字母表示差异显著（P＜0.05）。
由图2可知，随着超声时间的增加，狮头柑精油的提取率呈现上升趋势，在90min时达到最大，为2.41%。这可能是因为随着超声时间的延长，会加剧细胞破碎，利于狮头柑精油在有机溶剂中的溶出。而继续延长超声处理时间，狮头柑精油的提取率基本保持不变。为确保有机溶剂尽可能地旋蒸出去，超声处理时间选择90 min。
2.3.2 超声温度对狮头柑精油提取率的影响
超声温度对狮头柑精油提取率的影响见图3。
图3 超声温度对狮头柑精油提取率的影响
Fig.3 Effect of ultrasonic temperature on yield of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil
不同小写字母表示差异显著（P＜0.05）。
由图3可知，狮头柑精油提取率随着超声温度的增加而增加，在50℃时达到最大，为2.42%。继续增加温度，提取率反而下降。这可能是因为，当温度过高时，会导致狮头柑精油中热敏性物质的氧化和挥发，从而造成提取率的下降[24]。另外，升高温度会加大能耗和成本，50℃是比较适宜的超声温度。
2.3.3 超声功率对狮头柑精油提取率的影响
超声功率对狮头柑精油提取率的影响见图4。
图4 超声功率对狮头柑精油提取率的影响
Fig.4 Effect of ultrasonic power on the extraction rate of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil
不同小写字母表示差异显著（P＜0.05）。
由图4可知，狮头柑精油提取率随着超声功率的增加而先增加后减少，在60 W时达到最大，为2.27%，这是由于空化作用和机械剪切作用增强，分子扩散速度增强，有利于精油的提取[26]。继续增加功率，提取率下降，这可能是因为功率过高导致空化作用继续增加，使狮头柑原料停留在超声场中的时间减少，减小了水溶剂向狮头柑组织内渗透的几率，导致精油得率下降[26]。另外，升高功率则会加大能耗和成本，综合考虑，选择超声功率为60 W。
2.4 正交试验结果与分析
根据单因素试验结果，选取超声时间、超声温度、超声功率3个因素，以精油提取率为指标，进行L9（33）正交试验，试验方案及结果如表3所示，影响狮头柑果皮精油提取率各因子的方差分析见表4。
表3 正交试验设计与结果
Table 3 Design and results of orthogonal test
序号 A超声时间 功率 空列 精油提取率/%1 1 1 1 1 2.01 2 1 2 2 2 2.43 3 1 3 3 3 2.03 4 2 1 2 3 2.15 5 2 2 3 1 2.27 6 2 3 1 2 2.16 7 3 1 3 2 2.13 8 3 2 1 3 2.41 9 3 3 2 1 2.25 K1 6.47 6.29 6.58 K2 6.58 7.11 6.83 K3 6.79 6.44 6.43 k1 2.16 2.10 2.19 k2 2.19 2.37 2.28 k3 2.26 2.15 2.14 R 0.11 0.27 0.13 B超声温度C超声
表4 影响狮头柑精油提取率各因子的方差分析
Table 4 Analysis of variance（ANOVA）of factors affecting the extraction rate of essential oil from Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan
注：F0.95（2，2）=19.0，F0.9（2，2）=9.0。
方差来源 Ⅲ类平方和 自由度f 均方 F值 P值超声时间 0.018 2 0.009 2.802 >0.05超声温度 0.127 2 0.064 20.208 <0.05超声功率 0.027 2 0.014 4.329 >0.05误差e 0.006 2 0.003总计T 0.178 8
从表3极差R值可以看出，狮头柑精油提取率影响因素的大小顺序为超声温度>超声功率>超声时间。由表4方差分析结果可知，超声温度影响差异显著。试验组合A3B2C2是最优组合，即超声时间120 min，超声温度50℃，超声功率60 W，经过对这一组合进行3次重复验证试验，提取率分别为2.44%、2.48%、2.48%，平均值为2.47%，高于正交试验中的组合。
2.5 有机溶剂萃取法提取狮头柑精油的成分分析
对提取的精油进行成分分离与鉴定，总离子流色谱图如图5所示。所得质谱图经数据库检索对照、根据相似度指数（similarity index，SI）和反相相似度指数（reverse similarity index，RSI）值，人工图谱分析和可靠性筛选[27-28]后，初步确认了19种化学成分，分析结果如表5所示。
图5 狮头柑精油成分总离子流色谱图
Fig.5 Total ion flow chromatogram of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil components
表5 狮头柑精油GC-MS分析结果
Table 5 GC-MS analysis of Citrus reticulata Blanco cv.Manau Gan essential oil
保留时间/min SI RSI 化合物名称 分子式 分子量 相对质量分数/%6.03 905 927 间二甲苯 C8H10 106 0.41 8.08 915 930 α-蒎烯 C10H16 136 0.15 9.65 874 893 左旋-β-蒎烯 C10H16 136 0.07 10.22 917 920 α-月桂烯 C10H16 136 0.78 11.57 861 938 邻-异丙基苯 C10H14 134 0.05 11.77 910 910 D-柠檬烯 C10H16 136 91.23 12.60 819 909 罗勒烯 C10H16 136 0.03 13.03 919 920 萜品烯 C10H16 136 3.84 14.33 926 943 α-异松油烯 C10H16 136 0.12 14.84 913 916 芳樟醇 C10H18O 154 0.26 17.21 908 922 香茅醛 C10H18O 154 0.07 18.89 894 928 松油醇 C10H18O 154 0.12 19.58 839 884 癸醛 C10H20O 156 0.05 23.47 816 874 百里酚 C10H14O 150 0.01 25.15 800 821 十二甲基环六硅氧烷 C12H36O6Si6 444 0.02 33.32 893 898 2，4-二叔丁基苯酚 C14H22O 206 0.13 46.85 919 946 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4 278 0.03 51.52 832 876 2，2'-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚） C23H32O4 340 0.10 52.51 843 893 邻苯二甲酸二异辛酯 C24H38O4 390 0.13
从超声辅助溶剂提取法制得的狮头柑精油中共鉴定出19种相对百分含量较多的目标组分，其中几乎均为单萜类及其氧化物，占气相出峰总萃取物的96.67%。其中属于单萜烯类化合物7种，总含量为96.22%，它们分别是α-蒎烯、左旋-β-蒎烯、α-月桂烯、D-柠檬烯、罗勒烯、萜品烯、α-异松油烯；属于单萜醇类化合物2种，总含量为0.38%，它们分别是芳樟醇、松油醇；属于单萜醛类化合物只有1种，为香茅醛，含量为0.07%。
这些被鉴定出的化学组分多是各种食品添加剂、香料等的有效组分，同时在其他柑橘精油中可见分布，但含量有所差异。从超声波辅助溶剂提取法制得的精油中相对含量最高的物质是D-柠檬烯，占气相出峰总萃取物的91.23%，但在对柑橘精油的相关研究中可知，D-柠檬烯对柑橘精油香味的贡献很小，而其他萜烯类、醇类、醛类和酯类相对含量虽然很低，但它们却是果实香味主要来源[29]。
3 结论
超声辅助溶剂萃取狮头柑精油的适宜溶剂为石油醚、适宜料液比为1∶15（g/mL），在单因素试验的基础上，采用正交试验对3个因素进行优化，优化结果为超声温度50℃，超声功率60 W条件下超声120 min，狮头柑精油的提取率为2.47%。气相色谱-质谱分析表明，狮头柑精油中共鉴定出19种化学成分，分别含有烯、醇、酯、醛、芳香、烷烃类等化合物，其中D-柠檬烯为主成分，间二甲苯、α-蒎烯、α-月桂烯、萜品烯、芳樟醇相对含量较高，这些物质的共同作用形成了狮头柑精油特有的香味。
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