随着生活节奏的加快和生活习惯的改变，保鲜膜逐渐成为生产生活中的必需品。 其中塑料包装膜因价格低廉、质量轻、容量大、便于收纳等优点深受消费者青睐[1]，现今暂没有其他包装材料可媲美、但塑料保鲜膜结构稳定、难以降解，包装过程中易释放塑化剂污染食品、危害人体健康。 而可食用膜是一种以天然生物大分子物质（如蛋白质、脂质、糖类等）为原料制得的多孔网状结构薄膜[2-3]，相较于塑料薄膜具有可食、可包装、易降解、无污染、原材料丰富、对人体无害且可兼具保健功能等优点[4-6]。 其作为一种新型包装材料，逐渐受大众认可，但依然存在易返潮、应用受限及缺乏相关标准法规等问题[7]。
葛根是中国卫生部公布的药食同源食物，现代医学研究表明其具有良好保健功能， 其淀粉颗粒较小，粒径平均值为12.20 μm～24.08 μm， 糊化温度范围为57.5 ℃～64.7 ℃，相较于被广泛应用于食品包装领域的玉米淀粉，葛根淀粉具有更弱的凝沉性，更好的冷糊黏度[8-9]。同时葛根淀粉直链淀粉含量达19.8%，具有较好的成膜能力。
本研究旨在利用葛根淀粉为主要材料开发一种新型可食包装膜，通过优化制备工艺，改善成品物理性能，探究实际保鲜应用效果，以期为丰富可食膜种类、促进新型可食膜的工业化生产提供一定参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
葛根淀粉（Pueraria lobata starch，PS）（食品级）：国森源葛粉实业有限公司；羧甲基纤维素钠（carboxymethyl cellulose，CMC）（食品级）： 河南万邦实业有限公司；甘油（食品级）：上海长光企业发展有限公司；去离子水、玫瑰乳饼：保山学院资源环境学院食品工艺实验室自制。
1.2 仪器与设备
数显恒温水浴锅（HH-4）： 常州国华电器有限公司；电热鼓风干燥箱（DHG 9030A）：上海一恒科学仪器有限公司；高压灭菌锅（YXQ-LS-50SII）：上海博迅实业有限公司；分析天平（CP-214）：上海奥豪斯仪器有限公司；数显千分尺（216-181）：桂林广陆数字测控有限公司；真空包装机（DZ 400/2S）：青岛艾讯包装设备有限公司；磁力搅拌器（MSH-R-03）：杭州秋籁科技有限公司；数显拉力计（SF-500）：乐清艾力仪器有限公司；显微镜（BA210）：麦克奥迪实业集团有限公司；超声清洗机（SK250HP）：上海科导超声仪器有限公司；恒温恒湿箱（LRHS-250-III）：上海跃进医疗器械有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 可食膜的制备
1.3.1.1 工艺流程
葛根淀粉-甘油混合液A+CMC 溶液B→磁力搅拌混合→加热糊化→脱气→流延成膜→干燥→成膜→揭膜
1.3.1.2 工艺条件
称量5.0 g 葛根淀粉于50 mL 去离子水中，磁力搅拌20 min 至淀粉充分溶解，加入一定体积甘油，继续搅拌10 min，制得淀粉-甘油混合液A。 称量一定质量的CMC 于50 mL 去离子水中，磁力搅拌30 min，制得CMC 溶液B。 将溶液A 和溶液B 混合后置于70 ℃水浴锅中磁力搅拌、加热糊化40 min，取出后立即放入超声水浴锅中脱气30 min。 将脱气后的混合溶液倒在自制亚克力板上均匀流延， 放入烘箱，70 ℃干燥4 h，干燥后的膜在恒温恒湿箱（温度为40 ℃， 相对湿度为55%）中平衡48 h，成品置于密封袋冷藏待测[10-11]。
1.3.2 可食膜物理性能指标测定
1.3.2.1 厚度测定
将成品膜中间部位剪出1.0 cm×1.0 cm 的正方形小块。用千分尺测定4 个顶点及1 个中心点的厚度[12]，计算平均值，计为该膜的厚度。
1.3.2.2 抗拉强度测定
将成品膜裁成8.0 cm×2.0 cm 的长条， 一端固定，另一端连接数显拉力计， 读取膜断裂瞬间的拉力大小，抗拉强度的计算按公式（1）。
式中：TS 为抗拉强度，N/cm2；F 为膜断裂时的瞬间拉力，N；S 为膜的横断面积，cm2。
1.3.2.3 断裂延伸率测定
将成品膜裁成8.0 cm×2.0 cm 的长条后，用蝴蝶夹固定长条两端，置于一张白纸上，其中一端蝴蝶夹用笔牵引，沿直尺划线直至膜断裂，测量划线的长度，断裂延伸率的计算按公式（2）。
式中：EAB 为膜的断裂延伸率，%；L0 为膜测试前的长度，cm；L 为膜拉伸断裂时的长度，cm。
1.3.2.4 渗水时间测定
将成品膜裁剪为直径30 mm 的圆形，置于锥形瓶口，移取1 mL 蒸馏水置于膜表面，记录第一滴水渗透滴入锥形瓶的时间WPT（min）[13]。
1.3.2.5 物理性能指标综合评分的计算
评价膜的综合物理性能采用隶属度评分法[14]，该法可将多指标简化成单指标， 又根据不同指标的重要程度，采用主成分分析法确定各指标的权重[15-16]。因抗拉强度、 断裂延伸率及渗水时间3 个指标越大指征的性能越好，因此隶属度根据公式（3）计算。 因在不同制备条件下膜厚度差异不显著，故不参与综合评分计算。
式中：P 为指标隶属度；Ai 为指标值；Amin 为相同指标最小值；Amax 为相同指标最大值。
可食膜物理性能综合分（Y）按公式（4）计算[17]。
式中：Y 为可食膜物理性能综合分；a1、a2、a3 分别为TS、EAB 和WPT 的权重；P1、P2 和P3 分别为TS、WAB 和EPT 的隶属度。
1.3.3 单因素试验设计
葛根淀粉（5.0 g）为主要原料，设置CMC 添加量、甘油添加量、干燥温度和干燥时间为试验因素，均设5个水平，测其物理性能（TS、EAB、WPT、厚度），因素水平设计见表1。当第一因素进行试验时，其他因素均选取水平3 的相应参数，此后每完成一个因素，后续将采用该因素最优水平作为试验参数。
表1 单因素试验因素水平设计
Table 1 Single factor experiment design
水平A CMC 添加量/（g/g 淀粉）D 干燥时间/h 10.020.2502 20.040.4603 30.060.6704 40.080.8805 50.101.0906 B 甘油添加量/（mL/g 淀粉）C 干燥温度/℃
1.3.4 可食膜制备工艺优化
基于单因素试验结果，确定CMC 添加量、甘油添加量、 干燥温度和干燥时间变量范围， 以TS、EAB和WPT 的物理性能综合分Y 为考察指标，设计L9（34）正交试验。
1.3.5 感官品质评定
由21 位评定员对葛根淀粉可食膜的色泽、 风味、柔韧性进行百分制评定，评分标准见表2。
表2 葛根淀粉可食性膜感官评价标准
Table 2 Sensory evaluation table of edible Pueraria lobata starch film
项目评分标准评分色泽（30 分）无色，透明度高21～30微黄，透明度较高11～20淡黄，透明度一般0～10风味（30 分）无苦味，无异味21～30略有苦味，无异味11～20有苦味，带有异味0～10柔韧性（40 分）柔韧性好，不易折断31～40柔韧性差16～30柔韧性较差，易折断0～15
1.3.6 显微结构观察
将葛根淀粉可食膜成品置于光学显微镜下，放大200 倍进行观察。
1.3.7 保鲜应用效果探究
采用葛根淀粉膜作为包装材料，热封真空包装自制玫瑰乳饼，以无膜包装乳饼作为对照，室温25 ℃下保藏7 d，比较二者水分含量、感官品质的变化，初步探究可食膜保鲜应用效果。
1.4 数据处理
若无特殊说明，试验中每个样品设置3 组平行，每个指标平行测定3 次，利用SPSS 23.0 和Microsoft Excel 2010 进行数据分析与处理。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 CMC 添加量对膜性能的影响
CMC 添加量对膜性能的影响见表3。
表3 CMC 添加量对膜性能的影响
Table 3 Effect of CMC addition on film properties
注：同一列指标字母不同代表差异显著（p＜0.05），字母相同代表差异不显著（p＞0.05）。
CMC 添加量/（g/g 淀粉）TS/（N/cm2） EAB/%WPT/min厚度/mm 0.020.29±0.04c 13.07±0.45bc 124.78±6.02b 0.052±0.000a 0.040.33±0.05bc 15.12±0.31a 109.89±4.22c 0.048±0.010b 0.060.38±0.02ab 15.15±0.14a 151.56±4.73a 0.053±0.006a 0.080.41±0.03a 13.50±0.58b 153.78±4.53a 0.049±0.004ab 0.100.42±0.02a 12.37±0.71c 158.78±1.71a 0.050±0.001ab
由表3 可知，随着CMC 添加量增加，膜的抗拉强度逐渐增大，当CMC 添加量达0.10 g/g 淀粉时，虽淀粉膜抗拉强度最大，渗水时间最长，但其黏度太高不易涂膜、 质地较硬且透明度降低。 当CMC 添加量为0.06 g/g 淀粉时，膜的综合质量最佳，这可能是因为随着增强剂CMC 用量的增加，CMC 与淀粉分子间发生了一定的化学作用， 膜的网状结构更加致密牢固，从而能承受更大的机械力，膜的抗拉强度和渗水时间也随之增大[13，18]。 但当CMC 添加量超过0.06 g/g 淀粉后，可能由于分子间作用力增强， 膜内较多的水分被挤出，其次CMC 的增加降低了支链淀粉在复合膜中的占比，提高了膜的结晶性，从而导致延伸率下降[19]。 淀粉膜厚度未呈规律变化， 同时由于复合膜黏度较大，易引起淀粉晶体聚集， 形成难以去除的颗粒和细小气泡[20]，这与显微结构观察结果一致。根据显著性差异分析，CMC 选取0.06 g/g 淀粉添加量为宜。
2.1.2 甘油添加量对膜性能的影响
甘油添加量对膜性能的影响见表4。
表4 甘油添加量对膜性能的影响
Table 4 Effect of glycerin addition on film properties
注：同一列指标字母不同代表差异显著（p＜0.05），字母相同代表差异不显著（p＞0.05）；-表示未达成膜标准无法测量。
甘油/（mL/g 淀粉）TS/（N/cm2） EAB/%WPT/min厚度/mm 0.2——0.40.38±0.02a 12.12±1.24c 149.33±2.00b 0.051±0.003bc 0.60.41±0.02a 14.46±0.20b 157.22±3.59a 0.062±0.005a 0.80.40±0.03a 15.11±0.38ab 138.11±5.55c 0.049±0.003c 1.00.39±0.03a 15.87±0.39a 124.11±6.62d 0.055±0.003b
当甘油添加量为0.2 mL/g 淀粉时， 烘干后淀粉膜自动脱离亚克力板，破碎为块状，无法测量。 由表4 可知，随着甘油用量增加，断裂延伸率与之呈正相关，这可能是由于甘油是小分子多元醇，在高温和剪切力的作用下，填充到淀粉分子链间，破坏分子间氢键作用，淀粉分子由螺旋构象转变为间断式螺旋构象或无规线团构象，分子间作用力削弱，同时由于CMC 的存在，甘油的羟基和CMC 的羧基之间存在化学作用，增加了两体系的相容性，因此膜的塑性增高，断裂延伸率增加[21]。但若甘油含量过高，则反过来破坏淀粉分子间羟基作用力，同时淀粉相对含量下降，不足以形成致密网络结构，因此抗拉强度略有下降[22]，但抗拉强度组间差异不显著。 同时添加甘油会促使膜结构疏松，增加膜的亲水性[23]，故渗水时间呈现略增大后显著减小趋势。根据显著性差异分析，甘油选取0.6 mL/g 淀粉添加量为宜。
2.1.3 干燥温度对膜性能的影响
干燥温度对膜性能的影响见表5。
由表5 可知，随着干燥温度升高，抗拉强度、断裂延伸率及渗水时间均呈现先增大后减少趋势。 当干燥温度较低时（50 ℃），甘油亲水基团可结合更多水分，膜中淀粉相对含量减少，导致膜致密性下降、结构疏松，且低温下难以完全干燥，膜中心及局部成黏稠状，导致抗拉强度降低、渗水时间较短[13-15]。 当温度高于80 ℃时，水分流失速度加快，甘油与水的氢键结合受到影响、大量水蒸气涌出易形成气泡，且高温长时间加热下，CMC 胶体黏度明显下降， 成品膜边缘出现轻微焦化，包被性降低，品质下降。根据显著性差异分析，干燥温度选取70 ℃为宜。
表5 干燥温度对膜性能的影响
Table 5 Effect of drying temperature on film properties
注：同一列指标字母不同代表差异显著（p＜0.05），字母相同代表差异不显著（p＞0.05）。
干燥温度/℃TS/（N/cm2） EAB/%WPT/min厚度/mm 500.38±0.02c 12.88±0.18c 132.33±4.36c 0.048±0.02b 600.42±0.02b 13.38±0.62bc 158.89±2.55a 0.047±0.01b 700.47±0.03a 14.31±0.31a 150.89±7.20ab 0.052±0.03a 800.43±0.03b 13.80±0.28ab 145.56±2.17b 0.052±0.02a 900.35±0.02c 12.01±0.20d 144.44±4.62b 0.054±0.02a
2.1.4 干燥时间对膜性能的影响
干燥时间对膜性能的影响见表6。
表6 干燥时间对膜性能的影响
Table 6 Effect of drying time on film properties
注：同一列指标字母不同代表差异显著（p＜0.05），字母相同代表差异不显著（p＞0.05）；-表示未达成膜标准无法测量。
干燥时间/h TS/（N/cm2） EAB/%WPT/min厚度/mm 2——30.37±0.03b 13.75±0.42b 133.44±1.02b 0.054±0.002a 40.47±0.04a 14.87±0.21a 149.56±4.44a 0.049±0.002b 50.42±0.04ab 13.36±0.27b 145.22±4.30a 0.047±0.001b 60.41±0.03b 12.13±0.26c 138.38±7.50b 0.047±0.002b
由表6 可知，干燥2 h 后，淀粉膜中心区域未完全干燥，未达成膜标准，无法测量。 干燥时间达3 h 以上即可完全成膜。 由表6 可知，随着加热时间的延长，膜的抗拉强度、断裂延伸率及渗水时间基本呈现先增大后减小趋势。 这是由于一定温度下，相对较长干燥时间有助于增强淀粉分子间相互作用，使其在成膜过程中充分伸展，形成定向有序、致密的网络结构，因而机械性能得以改善，抗拉强度、延伸率及渗水时间得到提高[12]。但随着干燥时间进一步延长，淀粉分子间的作用力进一步加强，分子链段不易于滑动，流动性大大降低，因而延伸率逐渐减小[24-25]，同时膜含水量降低使其质地硬脆，包被性降低。 根据显著性差异分析，干燥时间选择4 h 为宜。
2.2 可食膜物理性能指标综合评价
2.2.1 主成分分析
将18 组单因素试验数据标准化处理后， 对TS、EAB 和WPT 3 个指标进行主成分分析，第1 主成分和第2 主成分的特征值分别为1.670 和1.138（以特征值大于1 作为提取条件），方差贡献率分别为55.683%和37.933%，累计方差贡献率为93.616%（＞85%），已包含样品中绝大部分信息， 说明前2 个主成分可反映可食膜性能指标的整体信息，代替原来的3 个指标，结果见表7。
表7 相关成分的特征值及贡献率
Table 7 Eigenvalues and cumulative variance contribution rates of the related components
成分特征值λi方差贡献率/% 累计方差贡献率/%1 1.67055.68355.683 2 1.13837.93393.616 3 0.1926.384100.000
因子载荷量常被用来衡量各个指标对主成分的影响。 本研究中3 个影响因子的载荷量和因子系数见表8，根据因子系数方程（
）换算后，得到第一主成分和第二主成分与葛根淀粉可食膜各物理性质之间的相关关系方程为：Z1=0.669X1-0.156X2+0.727X3；Z2=0.395X1+0.904X2-0.169X3。
表8 两个主成分的因子载荷和因子系数
Table 8 Factor loading matrix and factor coefficient of first two principal components
因子主成分1（Z1）主成分2（Z2）因子载荷量A1 因子系数U1 因子载荷量A2 因子系数U2 TS0.8640.6690.4210.395 EAB-0.202-0.1560.9640.904 WPT0.9400.727-0.180-0.169
2.2.2 葛根淀粉可食膜的物理性能综合评分
结合公式（3）和（4），将主成分特征值、方差贡献率及因子系数进行换算及归一化处理后，得到评价可食膜物理性能3 个指标（TS、EAB、WPT）的权重分别为0.466、0.229、0.305， 最终建立评价膜性能综合分的数学模型为Y=0.466P1+0.229P2+0.305P3。
2.3 正交试验结果与分析
基于单因素试验结果，设计L9（34）正交试验，结果见表9。
表9 正交试验结果
Table 9 The result of orthogonal experiment
组号A CMC 添加量/（g/g 淀粉）B 甘油添加量/（mL/g 淀粉）C 干燥温度/℃D 干燥时间/hTS/（N/cm2）EAB/%WPT/min厚度/mm 物性综合评分11（0.04）1（0.4）1（60）1（3）0.2810.73136.350.0450.163 212（0.6）2（70）2（4）0.3313.46159.070.0520.604 313（0.8）3（80）3（5）0.4114.25129.110.0580.589 42（0.06）1320.4013.03130.780.0490.520 522130.4714.57149.610.0540.921 623210.3612.56122.360.0520.330 73（0.08）1230.3912.09127.300.0590.423 832310.4114.34133.980.0510.633 933120.359.73146.450.0470.372 K10.4520.3690.4850.375 K20.5900.7190.4520.499 K30.4760.4200.5810.644 R0.1380.3500.1290.269
影响可食膜物理性能的4 个因素中， 按对物理性质综合评分的影响从大到小依次为甘油添加量＞干燥时间＞CMC 添加量＞干燥温度，通过K 值比较可知组合A2B2C3D3 最优， 而正交试验表直观得出组合A2B2C1D3最优，需进一步验证。
经验证，组合A2B2C3D3 的物理性能综合得分与感官评分均小于组合A2B2C1D3，结果见表10。
表10 验证试验结果
Table 10 The result of validation experiment
试验组TS/感官评分A2B2C3D3 0.4415.13133.360.0470.73987.24 A2B2C1D3 0.4714.97149.780.0490.91596.78（N/cm2） EAB/% WPT/min 厚度/mm 物理性能综合评分
其中组合A2B2C3D3 因高温长时间干燥导致膜硬度过高，包被性大大下降，实用性和感官品质较差。 因此制膜最优工艺为CMC 添加量0.06 g/g 淀粉，甘油添加量0.6 mL/g 淀粉，干燥温度60 ℃，干燥时间5 h，此时可食膜无色透明、膜质柔韧、表面均匀光滑，边缘不卷曲，无异味。
2.4 显微结构观察
由图1 可清楚观察到淀粉膜表面比较光滑， 这是由于淀粉分子间相互作用，充分伸展，形成定向有序、结构致密，大部分区域成膜均匀，但存在少量颗粒和孔洞。
图1 葛根淀粉可食膜显微结构图（×200）
Fig.1 microstructural characteristics of the film（×200）
2.5 保鲜应用效果
实际保鲜效果是衡量葛根淀粉可食膜应用性的重要指标，其中测定水分含量变化是判断保鲜效果的直观指标，利用葛根淀粉膜对自制玫瑰乳饼进行热封真空包装，以无膜包装乳饼作为对照，25 ℃下保藏7 d，保鲜效果如图2～图4 所示。 保鲜效果对比见表11。
图2 新鲜乳饼
Fig.2 Fresh dairy cake
图3 有膜包装
Fig.3 Packaging dairy cake
图4 无膜包装
Fig.4 Unpacked dairy cake
表11 保鲜效果对比
Table 11 Preservation effect comparison
分组感官评价水分流失率/%无包装颜色：黑紫色23.67质地：坚硬、组织开裂滋味气味：玫瑰味尚存，乳酪味流失，酸臭味明显可食膜热封真空包装颜色：粉紫色3.26质地：软绵，细腻滋味气味：浓郁的玫瑰味和乳酪味
结合表11 保鲜效果对比可知， 热封真空包装能有效减缓乳饼水分蒸发， 保持乳饼良好质地，减缓玫瑰花色素损失，风味和口感无较大变化，在一定程度上达到延长货架期的目的。
3 结论
研究表明CMC 添加量、甘油添加量、干燥温度及干燥时间对葛根淀粉可食膜物理性能（TS、EAB、WPT）具有不同程度的影响。 主成分分析结果表明仅前2 个主成分，其累计方差贡献率（93.616%），已超过85%，能够反映可食膜的绝大部分物理性能指标。 经数据分析、换算和归一化处理，确定3 个物理性能指标（TS、EAB、WPT）的权重分别为0.466、0.229、0.305。 结合隶属度评分法，将多指标简化成单指标，最终建立可食膜物理性能评价综合评分的数学模型为Y=0.466P1＋0.229P2＋0.305P3。 通过正交试验优化获得最佳制备工艺为CMC 添加量0.06 g/g 淀粉、 甘油添加量0.6 mL/g淀粉、干燥温度60 ℃、干燥时间5 h，此时可食膜无色透明、膜质柔韧、均匀光滑，边缘不卷曲，无异味，物理性综合评分为0.915，感官评分为96.78。保鲜应用效果研究表明，热封真空包装能有效减缓玫瑰乳饼水分蒸发，保持乳饼良好质地和风味，减缓玫瑰花色素损失，在一定程度上达到延长货架期的目的。
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