无核紫葡萄别名无核黑、马纽卡，肉质细腻，酸甜可口，因其无核食用方便、口感佳，深受消费者青睐，现已在新疆天山北坡经济带大面积种植[1]。无核紫葡萄糖含量和水分含量较高，贮藏过程中易腐烂变质，因此脱水干制是葡萄加工的一个重要方式[2-3]。无核紫葡萄干富含多糖、氨基酸、维生素、黄酮、多酚等多种营养成分和生物活性物质，具有较高营养价值和保健功能[4-6]。目前，大量加工无核紫葡萄干的方法主要是自然荫干晒干和热风干燥，前者操作简单，但耗时长，占用空间大，且产品卫生、质量难以把控；后者干制效率低，能耗大，营养成分损失大[7-8]。
气体射流冲击是一种有效、高速传热、耗时短的干燥方法，通过将有一定压力和速度的加热气体直接冲击物料表面，从而达到快速干燥的目的。与传统热风干燥技术相比，它具有较高的对流换热系数和干燥速度[9-11]。该技术已成功应用于高精密度电器元件、纸张以及纺织等领域，近年来在烤鸭[12]、种子[13]、板栗[14]、胡萝卜[15]、杏子[16]、苦瓜[17]、核桃[18]及葡萄[19]等研究中也有成功应用，且效果显著。
本文在前期气体射流冲击干燥无核紫葡萄小试基础上，选择温度、风速为影响因素，以花青素含量、VC含量、感官评分及干燥时间4个指标为评价指标，进行响应面Central-Composite中心组合试验，并根据试验数据建立其多元二次项回归模型，采用Design-expert分析软件对4个回归模型多目标优化联合求解，进而得到无核紫葡萄气体射流冲击干燥的最佳中试工艺参数，以期为新疆无核紫葡萄机械化制干提供理论支持。
1 材料与方法
1.1 试验材料与试剂
无核紫葡萄：新疆石河子市果蔬批发市场，鲜样可溶性固形物含量为19%～20%，平均湿基含水率80%以上，在恒温恒湿的冷库贮藏。
甲醇、正丁醇、盐酸、二氯甲烷、异丙醇、甲酸、硫酸铁铵、碳酸氢钠、2，6-二氯靛酚（分析纯）：沈阳化学试剂厂；抗坏血酸标准品、花青素标准品（优级纯）：天津市大茂化学试剂厂。
1.2 试验设备
气体射流冲击干燥设备：中国农业大学工学院农产品加工技术与装备实验室设计研发；BL500A电子秤：上海亚津电子科技有限公司；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱：上海精天科贸有限公司；BSA124S-CW分析天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；Agilent1100高效液相色谱仪：安捷伦科技有限公司；DFY-500高速万能粉碎机：浙江温岭市林大机械有限公司；KQ-400B超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；Neofuge 13R离心机：力康发展有限公司。
1.3 试验设计与方法
1.3.1 工艺流程
工艺流程：选材→脱梗→清洗→沥干→称重→装盘→气体射流冲击干燥→无核紫葡萄干样品→指标测定。
用葡萄除梗机将无核紫葡萄脱梗，超声波清洗后沥水机沥干，称重，均匀平铺在物料托盘上，后将托盘放入预热的气体射流冲击干燥中试设备，按照试验设计方案干燥至样品含水率（15±0.5）%终止试验。
1.3.2 单因素试验
在前期小试基础上，固定风速为10 m/s，在不同干燥温度（50、60、70℃及80℃）条件下，进行无核紫葡萄气体射流冲击干燥中试试验，平行试验3次。固定温度为 60℃，在不同风速（5、10、15 m/s及 20 m/s）条件下进行无核紫葡萄气体射流冲击干燥中试试验，平行试验3次。
1.3.3 响应面优化试验设计
根据单因素试验结果，采用Central-Composite组合试验设计，选取温度（A，℃）、风速（B，m/s）为自变量，以花青素含量、VC含量、感官评分、干燥时间为响应值（取中位数），进行响应面试验，平行试验3次。试验设计见表1。
表1 Central-Composite组合试验因素水平表
Table 1 Coding of factors and levels of Central-Composite
因素A温度/℃B风速/（m/s）-1.414 57.93 8.97-1 60 10 0 65 12.5+1 70 15+1.414 72.07 16.04水平
1.4 测定方法
含水率的测定采用烘干法测定，105℃烘干至恒重[20]；花青素含量的测定参考GB/T 22244-2008《保健食品中前花青素的测定》；VC含量的测定采用2，6-二氯靛酚滴定法。
1.5 感官评定方法
由10名食品专业人员组成评价小组，按照无核紫葡萄干感官评价标准，见表2，分别从口感、色泽、香味及质地4方面评分，总分20分。
表2 无核紫葡萄干感官评价标准
Table 2 The standard of sensory score for seedless purple raisins
项目 评分标准 分数口味（8分） 酸甜适中，带有无核紫葡萄特有的醇香味 7～8酸甜味，无醇香味 4～6口感差，有苦涩味 0～3色泽（6分） 紫色或紫红色，有光泽 5～6紫色较浅，光泽较淡 3～4黑褐色，无光泽 0～2质地（6分） 质地柔软，果肉饱满紧密 5～6质地较软，果肉饱满度、紧密度一般 3～4质地偏硬，果肉疏松不饱满 0～2
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
单因素试验结果见表3。
表3 不同干燥参数对气体射流冲击干燥无核紫葡萄的影响
Table 3 The influence of seedless purple grapes for different parameters
注：同一列不同字母之间表示处理间差异显著（p＜0.05）；相同字母表示处理间无显著差异（p＞0.05）。
因素 水平 花青素含量/（mg/100 g） （mg/100 g） 感官评分 干燥时间/h温度 50 ℃ 46.51±2.65b 10.17±1.12a 12.7±1.13b 61±1.33d 60 ℃ 56.73±3.24c 13.35±1.24b 15.2±1.27c 48±0.67c 70 ℃ 54.69±3.16c 12.68±1.18b 14.5±1.04c 43±0.67b 80 ℃ 37.08±2.36a 9.49±1.06a 9.8±1.1a 38±0.33a风速 5 m/s 50.36±2.23b 11.09±1.38b 12.2±1.15b 59±1.33b 10 m/s 56.73±2.87c 13.35±1.17c 15.4±1.16c 48±0.33a 15 m/s 54.28±2.97c 12.72±1.24c 14.0±1.38c 46±0.67a 20 m/s 45.11±2.62a 8.36±1.09a 10.7±0.92a 45±0.67a VC含量/
由表3可知，随着温度的升高，花青素、VC及感官评分均呈现先升高后降低的趋势，在50、80℃组均低于 60、70℃组，且有显著性差异（p＜0.05），原因可能是在低温条件下，干燥速率慢，耗时长，导致花青素和VC流失加剧；在高温条件下，花青素和VC在高温下极不稳定，易发生热解。随着温度的升高，干物质含量流失速率加快，所需干燥时间减少，但温度过高使葡萄明显褐变，影响感官评分。干燥时间各组间均差异显著（p＜0.05）。
随着风速的增加，花青素、VC及感官评分均呈现先升高后降低的趋势，在10 m/s时达到最高值。风速在5 m/s时，由于风速偏低，干燥时间过长造成各营养物质流失严重，同时感官评分较低。在10 m/s～20 m/s阶段，随着风速的增加，无核紫葡萄干花青素、VC含量显著降低，分析原因可能是干燥过程中随着风速的提高，在单位时间内无核紫葡萄接触的氧气更多，加快了花青素、VC氧化损失的速率。统计学多重组间分析结果显示，花青素、VC和感官评分5 m/s和20 m/s与其他两组间存在显著性差异（p＜0.05），10、15 m/s两组之间无显著性差异（p＞ 0.05）；干燥时间除 5 m/s和其他 3 组（10、15、20 m/s）间存在显著性差异（p＜0.05）外，其余各组之间差异均不显著（p＞0.05）。综合上述分析，温度选择60℃～70℃范围，风速选择10 m/s～15 m/s范围继续试验。
2.2 响应面试验结果
根据单因素试验结果，以温度（A）、风速（B）为自变量，花青素含量（Y1）、VC含量（Y2）、感官评分（Y3）、干燥时间（Y4）为响应值进行响应面试验，试验方案及结果见表4。
表4 响应面试验设计及结果
Table 4 Results and design of response surface methodology
序号Y4干燥时间/h 1 -1 -1 53.07 13.88 14.5 48 2 1 -1 52.09 13.82 13.4 43 3 -1 1 53.98 12.21 12.8 47 4 1 1 49.93 14.18 13.2 43 5 -1.414 0 50.09 11.32 12.6 49 6 1.414 0 52.57 13.59 12.6 44 7 0 -1.414 55.89 14.08 13.4 48 8 0 1.414 54.46 14.04 13.8 46 9 0 0 60.24 14.65 16 41 10 0 0 56.76 14.47 15.6 42 11 0 0 59.90 14.68 15.4 43 12 0 0 58.85 14.81 15.5 41 13 0 0 59.33 14.92 16 42因素 响应值A温度 B风速 Y1花青素含量/（mg/100 g）Y2VC含量/（mg/100 g）官评分Y3感
响应面试验结果经Design-Expert 8.0软件处理分析，采用二阶模型，确定多元二次回归方程：Y1=-731.6+21.99A+12.49B-0.06AB-0.16A2-0.35B2；Y2=-145.21+5.13A-1.68B+0.041AB-0.043A2-0.04B2；Y3=-227.97+7.18A+1.81B+0.031AB-0.058A2-0.153B2；Y4=475.96-10.92A-10.391B+0.02AB+0.079A2+0.356B2。
对上述回归方程进行统计分析及显著性检验，结果见表5。
表5 回归模型的方差分析及显著性检验
Table 5 Statistical analysis and significance test of regression equation
注：**表示极显著（p＜0.01），ns表示不显著。
回归方程显著性检验（F）显著性检验（p）失拟性检验（F）失拟性检验（p）相关系数R2 Y1 30.20 0.003 8** 1.97 0.260 4 ns 0.882 0 Y2 26.23 0.000 2** 6.29 0.053 8 ns 0.949 3 Y3 19.44 0.000 6** 4.59 0.087 4 ns 0.932 8 Y4 20.03 0.000 5** 5.98 0.058 4 ns 0.915 7
由表5分析可知，上述4个方程模型回归极显著（p=0.003 8，0.000 2，0.000 6，0.000 5，均小于 0.01），失拟性不显著（p=0.260 4，0.053 8，0.087 4，0.058 4，均大于0.05），说明可用回归方程进行预测。4个回归方程相关系数 R2分别为 0.882 0、0.949 3、0.932 8、0.915 7，不良适配度仅有 0.118 0、0.050 7、0.067 2、0.084 3，充分显示了响应值与各变量之间的回归系数呈现高比例，代表回归线与回归数据间的相对适配度较好，上述两因素可解释88.2%、94.9%、93.3%、91.6%的响应值的变化，建立的模型准确度高，说明模型在概率a=0.01水平上能够拟合试验数据，因此可用该回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析。
图1是温度和风速2个因素的交互作用图。
图1 温度和风速交互作用的响应面图和等高线图
Fig.1 The response surface and contour map of the interaction between the temperature and wind speed
可以看出，温度与风速的交互作用对VC含量影响显著，对其余3个指标影响均不显著；通过三维图可以看出，随着温度和风速的增加，花青素含量、VC含量及感官评分都呈现先升高后降低，干燥时间呈先迅速降低后平缓的趋势，分析原因由于温度、风速偏低，造成干燥时间过长，从而导致无核紫葡萄营养物质过多流失从而导致感官品评得分较低，较高的温度和风速下虽可有效缩短干燥时间，但是过高的温度和风速会造成营养物质的热解从而导致严重流失，因此过高或过低的各因素水平对无核紫葡萄干品质和干燥时间均有不利影响，与响应面分析及单因素试验结论相一致。
2.3 多目标联合求解和模型验证
由上述响应面分析可知，如果温度和风速过高，虽可使干燥时间缩短，但干燥后无核紫葡萄干花青素含量、VC含量和感官评分较低；而温度和风速过低，干燥速率就会较小，干燥时间则会较长，影响干燥效率。采用Design-expert分析软件进行多目标联合求解，其目标函数是：
约束条件为：
得到花青素含量最大值为58.62 mg/100 g、VC含量最大值为14.80 mg/100 g、感官评分最大值为15.57分，干燥时间最小值为41.38 h，此时的中试工艺参数为温度66.39℃、风速12.59 m/s。为了验证模型方程的适用性，同时考虑到操作的方便性，将上述条件调整为温度66℃、风速13 m/s，平行进行3组无核紫气体射流冲击干燥中试试验，最后得到的无核紫葡萄干花青素含量为 59.25 mg/100 g、VC含量为 14.26 mg/100 g、感官评分为14.6分，干燥时间为42 h，与预测值接近，优化结果可靠。
3 结论
干燥温度和风速对气体射流冲击干燥无核紫葡萄花青素含量、VC含量、感官评分和干燥时间均有影响，并存在交互性。在单因素试验的基础之上，通过响应面试验设计确定了无核紫葡萄气体射流冲击干燥的最佳中试工艺为温度66℃、风速13 m/s。在此条件下，无核紫葡萄干花青素含量为59.25 mg/100 g、VC含量为14.26 mg/100 g、感官评分为14.6分，干燥时间为42 h，均与模型预测值非常接近。说明采用响应面法优化，能较为准确的预测试验结果，建立的回归模型能真实地反应温度和风速对无核紫葡萄干品质与干燥时间的影响，说明优化后的工艺条件具有较好的实用价值，可为无核紫葡萄机械制干和品质监测提供参考。
[1] 杨慧，贾文婷，吴宏，等.超声波辅助乙醇法浸提无核紫葡萄花青素工艺研究[J].中国酿造，2015，34(5)：106-109
[2] 王强，邓朝芳，任彦荣，等.无核紫葡萄干燥特性及其总酚含量变化研究[J].食品科学，2016，37(5)：62-66
[3] 肖超男，白羽嘉，陈雪，等.脱水方式对无核白葡萄酚类代谢及品质的影响[J].新疆农业科学，2018，55(4)：647-654
[4] 谢辉，王仙，张雯，等.新疆葡萄干多酚超声波辅助提取工艺响应面法优化研究[J].新疆农业科学，2019，56(4)：696-706
[5] ORAK H H.Total antioxidant activities，phenolics，anthocyanins，polyphenoloxidase activities of selected red grape cultivars and there correlations[J].Science Horticulture，2007，111：235-241
[6] J L Barnes，J E Painter，S E Knoll，et al.Preliminary Results Using the Association of Official Analytical Chemists(AOAC)Analysis Method 2009.01 for Fiber：Raisins Now Contain 10%of the Daily Value[J].Journal of the American DieteticAssociation，2011(9)：47
[7] 杨文铗，高振江，潭红梅，等.气体射流冲击干燥无核紫葡萄及品质分析[J].农业工程学报，2009，25(4)：237-242
[8] 李晓丽，王成，陶永霞，等.干燥方式对无核紫葡萄品质及抗氧化活性的影响[J].食品与机械，2017，33(11)：143-146
[9]高振江，曹崇文，王德成.气体射流冲击下颗粒物料流态化参数的试验研究[J].中国农业大学学报，2001，6(2)：82-86
[10]吴薇，高振江，杜志龙.环保型气体射流冲击烫漂技术的研究[J].粮油加工与食品机械，2003(11)：63-64
[11]李文峰，肖旭霖.气体射流冲击技术在食品领域中的应用[J].食品科学，2012，33(19)：349-352
[12]王雅琪，饶伟丽，田建文，等.烤鸭绿色制造技术研究进展[J].食品工业科技，2017，38(13)：315-318
[13]魏事宇，郑霞，黄勇，等.稻谷的滚筒式气体射流冲击干燥实验研究[J].农机化研究，2019，41(10)：163-173
[14]娄正，高振江，肖红伟，等.板栗气体射流冲击干燥特性研究和工艺优化[J].农业工程学报，2010，26(11)：368-373
[15]Xiao Hongwei，Gao Zhenjiang，Lin Hai，et al.Air impingement drying characteristics and quality of carrot cubes[J].Journal of Food Process Engineering，2010，33(5)：899-918
[16]肖红伟，张世湘，白竣文，等.杏子的气体射流冲击干燥特性[J].农业工程学报，2010，26(7)：318-323
[17]薛珊，赵武奇，高贵田，等.基于遗传算法的苦瓜片气体射流冲击干燥工艺优化[J].食品与发酵工业，2017，43(5)：180-184
[18]赵珂，肖绪霖.核桃气体射流冲击干燥特性及干燥模型[J].中国农业科学，2015，48(13)：2612-2621
[19]谭红梅.气体射流冲击干燥无核紫葡萄品质分析[D].石河子：石河子大学，2010
[20]DOYMAZ I.Air-drying characteristics of tomatoes[J].Journal of Food Engineering，2007，78(4)：1291-1297