摘 要:对从南极磷虾中提取磷虾油的工艺条件进行研究。探讨了在不同的料液比、处理温度、处理时间和超声波功率对磷虾油提取率的影响。在单因素试验的基础上,选择四因素三水平进行正交试验优化工艺参数。结果表明,磷虾油的最佳提取条件为:时间3 h,温度35℃,料液比1∶7(g/mL),功率130 W,磷虾油得率为16.3 %。
关键词:南极磷虾;磷虾油;提取
磷虾属节肢动物门,甲壳亚门,软甲纲,磷虾目。南极磷虾现有生物量估计高达(6.5~10.0)×108t[1]。由于具有巨大的生物量和丰富的营养成分,所处生态环境也相对洁净,南极磷虾作为一种十分重要的渔业资源正受到越来越多国家的关注,利用磷虾肌肉蛋白、酶、脂类等活性组分开发的产品也越来越多[2]。
南极磷虾油是其脂类成分的复合物,除了主要的脂肪酸及其各类衍生物外,还含有一些其它脂溶性物质,如虾青素、维生素、甾醇等[2]。南极磷虾中不饱和脂肪酸含量高达近乎七成,营养价值非常显著,相关研究结果表明,南极磷虾虾油中含有丰富的人类所必需的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)[3-5],它们可以预防心脑血管疾病、炎性反应疾病、恶性肿瘤、痴呆症、糖尿病、视力减退等[6-7]。因此,南极磷虾油具有很好的开发利用前景。
本试验以南极磷虾为原料,以无水乙醇为提取液,结合超声波提取技术,研究了在不同的料液比、处理温度、处理时间和超声波功率对磷虾油提取率的影响,通过单因素试验和正交试验对磷虾油的提取条件进行了优化,对企业化生产南极磷虾油提供参考资料。
1.1 材料
冻干南极磷虾:由辽宁省大连海洋渔业集团公司提供;无水乙醇:天津市江天化工技术有限公司。
1.2 仪器和设备
ESJ205-4型电子天平:沈阳龙腾电子称量仪器有限公司;YM-1000CT多用途恒温超声波提取机:上海豫明仪器有限公司;DZF-6020型真空干燥箱:上海益恒科技有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 磷虾油提取工艺流程
冻干南极磷虾→粉碎→磷虾粉→超声波-无水乙醇提取→过滤→回收乙醇→磷虾油
1.3.2 磷虾油提取单因素试验
以磷虾油得率作为指标来考察料液比、处理温度、处理时间和超声波功率这四个因素对提取磷虾油的影响,并确定出各因素的最佳水平。
虾油得率/% =磷虾油质量(g)/干燥磷虾粉质量(g)×100
1)提取时间的确定:在提取温度40℃,料液比为1∶8(g/mL),超声波功率为130 W的条件下进行,分别采用:1、2、3、4、5 h 5个水平。
2)提取温度的确定:在提取时间3 h,料液比为1∶8(g/mL),超声波功率为130 W的条件下进行,分别采用:30、35、40、45、50℃5个水平。
3)料液比的确定:在提取时间3 h,在提取温度40℃,超声波功率为130 W的条件下进行,分别采用:1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12(g/mL)5个水平。
4)提取功率的确定:在提取时间3 h,在提取温度40℃,料液比为1∶8(g/mL)的条件下进行,分别采用:110、120、130、140、150 W 5个水平。
1.3.3 磷虾油提取正交试验
磷虾油提取正交试验因素水平见表1。
表1 正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal test
水平 因素时间/h 温度/℃ 料液比/(g/mL) 功率/W 1 2.5 30 1∶7 120 2 3.0 35 1∶8 130 3 3.5 40 1∶9 140
根据单因素实验的结果,采用L9(34)正交试验对以上4个因素进行优化,以磷虾油的率作为最终评价指标,确定提取磷虾油的最优条件。
2.1 提取时间的确定
提取时间的确定见图1。
图1 提取时间对提取效果的影响
Fig.1 Effect of extraction time on the extraction yield of Antarctic krill oil
从图1中可以看出,随着时间的加长,磷虾的得率也随之增大,当时间超过3 h后提取率趋于平缓,由于时间因素直接关系到成本,因此提取3 h即可。2.2提取温度的确定
提取温度的确定见图2。
图2 提取温度对提取效果的影响
Fig.2 Effect of extraction temperature on the extraction yield of Antarctic krill oil
结果如图2所示,随着温度的上升,得率增大。这可能是由于分子的无序热运动加快,溶剂和油的黏度下降,扩散速率提高,同时溶剂的溶解能力也增大所致。然而温度过高也会导致溶剂的挥发和油脂的氧化,从图2可知,当温度达到35℃以后,得率的升高变得缓慢,所以选择35℃作为最佳提取温度。
2.3 料液比的确定
料液比的确定见图3。
图3 料液比对提取效果的影响
Fig.3 Effect of material-to-liquid ratio on the extraction yield of Antarctic krill oil
结果如图3所示,料液比越小,浓度差越大,虾油的得率就越大,但当料液比达到1∶8(g/mL)以后得率的升高变得平缓,这是由于此时大部分油脂已被提取出来,所以选择料液比1∶8(g/mL)为最佳料液比。
2.4 超声波功率的确定
超声波功率的确定见图4。
如图4所示,在其它条件不变的情况下,磷虾油的得率随着超声波功率的增大而增大,虽然功率为150 W是达到最大值,但是与130 W是的得率相差不大,考虑到生产中能源成本的因素,选择功率为130 W即可。
2.5 提取正交试验
正交试验结果见表2。
图4 超声波功率对提取效果的影响
Fig.4 Effect of ultrasonic power on the extraction yield of Antarctic krill oil
表2 正交试验结果
Table 2 Result of experiment
实验号 A时间 B温度 C料液比 D功率 得率/% 1 1 1 1 1 13.9 2 1 2 2 2 14.3 3 1 3 3 3 14.1 4 2 1 2 3 14.3 5 2 2 3 1 14.8 6 2 3 1 2 16.1 7 3 1 3 2 14.5 8 3 2 1 3 15.8 9 3 3 2 1 14.6 K1 14.100 14.233 15.267 14.433 K2 15.067 14.967 14.400 14.967 K3 14.967 14.933 14.467 14.733 R 0.967 0.734 0.867 0.534
结果如表2所示,由极差R值大小得出各因素对得率的影响作用顺序为A>C>B>D;即时间>料液比>温度>功率。以A2B2C1D2组合为佳,即时间3 h,温度35℃,料液比1∶7(g/mL),功率130 W,磷虾油得率最高,按照上述条件进行验证试验,得率为16.3 %。
本试验以南极磷虾为原料,以无水乙醇为提取液,结合超声波提取技术,对磷虾油进行提取研究。通过单因素及正交试验确定了南极磷虾油的最佳提取工艺,即时间3 h,温度35℃,料液比1∶7(g/mL),功率130 W,磷虾油得率为16.3 %。但该方法提取出的磷虾油为粗虾油还需进一步精致,将对其精致方法进行进一步研究。
参考文献:
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Optimization of Extraction Process of Antarctic Krill Oil
Abstract:Studied on extraction Antarctic krill oil from Antarctic krill. Oil yield was investigated with respect to extraction parameters such as solid-to-liquid ratio,temperature,extraction time and ultrasonic power. Through single-factor and orthogonal test get the best extraction condition:extraction time was 3 h,temperature was 35℃,solid-to-liquid ratio was 1∶7(g/mL),ultrasonic power was 130 W. under these conditions,the yield of Antarctic krill oil was 16.3 %.
Key words:Antarctic krill;Antarctic krill oil;extraction
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.04.026
基金项目:天津市科研院所技术开发工作扶持经费项目“南极磷虾油及多肽营养强化剂的一体化生产研究”
收稿日期:2015-05-28