摘 要：以亚麻籽为主要原料，采用超临界二氧化碳萃取的方法对其中的油脂进行提取。在单因素试验的基础上，进行多因素优化试验，得出提取亚麻籽油的最优条件。最佳提取条件为：萃取温度36℃、萃取压力为40 MPa、萃取时间为121min，提取率为90.22%。
关键词：超临界CO2；亚麻籽油；萃取
亚麻籽油是一种植物性油脂，在自然界分布比较广泛。其中含有的大多数是双键的脂肪酸，其中20%为含有一个双键的脂肪酸。因其能预防和治疗疾病，所以越来越受到人们的重视。并且亚麻籽油被广泛应用在食品、医药、饲料、化妆品中[1-3]。
超临界二氧化碳萃取技术是上世纪70年代发展起来的一种新型的化工的分离技术。超临界萃取法制取亚麻籽油首先是物理粉碎、萃取、加压，降压、分离后得到亚麻籽油。具有提取时间短、反应条件不剧烈、环保和高效节能等优点[4-7]。
本文采用超临界二氧化碳萃取技术提取亚麻籽中油脂，并对其提取工艺进行响应面法优化。
亚麻籽：购买于吉林省内市场，品质要求为颗粒大小均匀、有光泽、无虫蛀、无霉变。
FW2100万能粉碎机：郑州德华机械设备有限公司；HA420-40-96超临界二氧化碳萃取设备：海安华安超临界设备有限公司；DZF-6000干燥箱：上海精密仪器公司；SXT-02索式提取器：上海洪纪仪器设备有限公司。
1.2.1 生产工艺
亚麻籽→破碎→装填→封口→萃取→降压→成品→油脂
1.2.2 含量测定
1）原料亚麻籽的组成含量的测定：
水分测定：常压干燥法GB 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》；脂肪测定：索氏提取法[8]；蛋白质测定：凯氏定氮法。
2）提取率测定：
1.2.3 单因素试验
本研究首先采用单因素筛选法设计试验，从萃取温度、萃取压力、萃取时间3个因素中确定对提取效果影响较大的因素及水平。
1.2.4 响应面试验
研究为了评估各项因素对提取的亚麻籽油的效果的情况，试验采用了3项因素3个水平的响应面试验，因素及水平设计见表1。对确定提取的3个主要影响因素，用Design Expert 7.0.0进行分析。
表1 分析因素与水平
Table 1 Varieties and levels for Box-Behnken design in extraction of procyanidins
水平 因素A萃取温度/℃ B萃取压力/MPa C萃取时间/min－1 30 35 90 0 35 40 120 1 40 45 150
2.1.1 萃取温度的影响
本研究采用温度最低为25℃、最高值为50℃，每隔5℃进行选择，选择50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取压力为40 MPa，萃取时间120 min进行提取。结果见图1。
图1 萃取温度的影响
Fig.1 Effect of extracting temperrature on the extraction rate of flaxseed oil
当温度达到35℃时，该油脂提取率达到最大，在压力值处于20℃～35℃之间时，亚麻籽油提取率随着温度的增加而增加。35℃之后油脂提取率出现平缓下降。所以把35℃的温度作为适合的萃取温度。进入下一步的多因素试验。
2.1.2 萃取压力的影响
本研究采用压力最低为25MPa、最高值为50MPa，每隔5 MPa进行选择，选择50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取温度为35℃，萃取时间120 min进行提取。结果见图2。
图2 压力值的影响
Fig.2 Effect of pressure on the extraction rate of flaxseed oil
在压力值处于25 MPa～40 MPa之间时，亚麻籽油提取率随着压力的增加而显著增加。40 MPa之后油脂提取率缓慢增加。为了安全使用仪器，所以把40 MPa的压力值作为适合亚麻籽油提取的最佳压力值，进入下一步的多因素试验。
2.1.3 萃取时间的影响
本研究采用时间最低为30min、最高值为240 min，每隔30 min进行选择，选择50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取温度为35℃，萃取压力40 MPa进行提取。结果见图3。
图3 萃取的时间的影响
Fig.3 Effect of holding pressure time on the extraction rate of flaxseed oil
在时间处于30 min～120 min之间时，亚麻籽油提取率随着温度的增加而显著增加。120 min之后油脂提取率缓慢增加。所以把120 min的萃取时间作为适合亚麻籽油提取的最佳时，进入下一步的多因素试验。
2.2.1 响应面试验设计
为了评估各项因素对提取的亚麻籽油的效果的情况，试验采用了3项因素3个水平的响应面试验，分析结果见表2。
表2 试验设计方案和结果
Table 2 Design of response surface method and results
试验号 A B C 提取率/%1 0 0 0 90.11 2 1-1 0 86.77 3-1 0 -1 86.43 4 1 88.01 5 0-1 1 86.69 0 1 6 0 90.11 7-1 0 1 88.34 8 0 1-1 89.11 0 0 0 90.11 10 0 0 0 90.11 11 1 0 1 86.89 12 1 0 -1 87.85 13 -1 1 0 88.55 14 0 0 0 90.11 15 0 -1 -1 86.29 16 1 1 0 88.35 17 -1 -1 0 85.11 9 0 0
可建立如下二次回归方程：Y＝90.11+0.18A+1.15B+0.031C-0.47AB-0.72AC-0.37BC-1.53A2-1.38B2-1.20C2
2.2.2 响应面结果分析
方差分析结果见表3。
表3 方差分析结果
Table 3 Variance analysis of the fitted regression equation
注：*** 表示 P＜0.001；** 表示 P＜0.01；* 表示 P＜0.05。
方差的来源 总和 自由度 均方 F值 P值 显著性模型 41.03 9 4.56 44.66 ＜0.000 1 ***A 0.26 1 0.26 2.50 0.157 6 B 10.49 1 10.49 102.74＜0.000 1 ***C 7.813×10-3 1 7.813×10-3 0.077 0.790 1 AB 0.86 1 0.86 8.47 0.022 6 *AC 0.19 1 0.19 0.74 0.002 8 **BC 0.56 1 0.56 5.51 0.051 3 A2 9.87 1 9.87 96.70＜0.000 1 ***B2 8.06 1 8.06 78.97＜0.000 1 ***C2 6.08 1 6.08 59.51 0.000 1 ***残差 0.71 7 0.10失拟项 0.71 3 0.24纯误差 0.000 4 0.000总误差 41.75 16
由表3中可知，此模型比较显著。因素压力值、A2、B2、C2指标极显著，萃取温度与萃取时间交互作用比较显著，萃取温度和压力交互作用显著，其他因素之间的交互作用不显著。此模型相互的关联度比较好，并且试验的误差不大。该回归模型较好。根据表3表明各因素对提取率的影响程度，按由高到低排列分别为压力、萃取温度、萃取时间。
2.2.3 各因素之间交互作用
为了考察交互项对提取效果的影响，在两个因素条件固定不变的情况下，考察交互项对提取效果的影响，对模型进行降维分析。经响应面7.0软件分析，得到响应面图见图4～图6。
图4 萃取温度、压力之间的响应面图
Fig.4 Response surface for effects of the extraction temperature and pressure on extraction rate of PLT
图中固定水平为：A萃取温度35℃、B压力40 MPa、C萃取时间120℃，R1表示提取率。
由图4～图6得知，两因素交互作用由大到小依次为：压力和时间、压力和温度、时间和温度。
图5 压力、萃取时间之间的响应面图
Fig.5 Response surface for effects of pressure and the extraction time on extraction rate of PLT
图6 萃取温度、萃取时间之间的响应面图
Fig.6 Response surface for effects of the extraction temperature
and the extraction time on extraction rate of PLT
为进一步确定工艺最佳点，用响应面7.0软件进行数值优化分析，以获得最优的提取条件。经分析，最理想的提取的方法为：萃取温度35.85℃、萃取压力为39.9 MPa、萃取时间为121.2 min，以此为依据测得的亚麻籽油的提取率理论为90.34%。为了方便在实际生产工作过程中的操作，将最佳工艺整理、修改、更正为萃取温度36℃、萃取压力为40 MPa、萃取时间为121 min。以此为依据，与理论的数值较为接近，90.22%为试验获得的提取率。
在亚麻籽油提取工艺参数考察过程中，首先采用单因素筛选法对提取中影响该油脂的提取率的关键因素进行筛选。然后采用响应面试验对提取的工艺各个考察的变量之间的关系实施系统的评估。最后确立最佳工艺方法为：萃取温度36℃、萃取压力为40 MPa、萃取时间为121 min。以此为依据，与理论的数值较为接近，90.22%为试验获得的提取率。
参考文献：
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Optimization of Flaxseed Oil of Supercritical Extraction Technology Research by Response Surface Analysis
Abstract：Flax seed as the main raw material，using supercritical carbon dioxide extraction method to extract the oil.On the basis of single factor experiment，the multi-factor optimization experiment was carried out，and the optimum conditionsforextractionoflinseedoilwere：the extracting temperature of36℃，pressure of40MPa，the extraction time of 121 min，extraction yield was 90.22%.
Key words：supercritical CO2；flaxseed oil；extraction
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.14.027
收稿日期：2015-07-11