水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺研究

（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

摘要：研究利用水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺，分析了液固比、MgSO4浓度、提取时间对精油得率和品质的影响，通过正交试验确定最佳工艺条件，各因素对神香草精油得率影响程度是：MgSO4浓度＞提取时间＞液固比。优化的工艺条件为液固比15∶1（mL/g）、MgSO4浓度10g/L、提取时间2h，神香草精油得率为0.688%。

在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单、容易操作、成本低，因此在生产实践中得到了广泛使用。水蒸气蒸馏法提取植物精油的原理是存在于植物细胞中的精油分子首先和水分子接触，当二者的混合蒸汽总压等于该温度下各组分分压之和时，精油分压降低有利于精油组分的挥发。因此，通过精油分子和水分子进行有效接触，然后进行水蒸气蒸馏，就可以提高蒸馏效率。

神香草精油是从神香草花和叶中提取的芳香精油，具有振奋精神、增进头脑的敏锐度、释放郁闷心情的作用；同时还可舒缓风湿痛，关节炎及痛风症状；抗菌效果显著，可缓解流行性感冒所引发的咳嗽、气喘、支气管炎等呼吸道疾病；有极强的净化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有调顺与激励呼吸系统作用[1]。

神香草精油目前是新疆一种重要且独具特色的天然植物精油，用途广泛，经济价值极高。因此研究水蒸气蒸馏法提取神香草精油的工艺及不同因素对提取率的影响，对提升精油的品质和产率都有重要的意义。

1 材料与方法

1.1 材料

神香草：新疆伊犁地区种植。MgSO4：分析纯。

1.2 仪器

BS2202S精密天平：赛多利斯公司。

1.3 方法

1.3.1 水蒸气蒸馏法提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后粉碎过筛，取40目的粉末备用。称取100 g样品，置于1 000 mL三口烧瓶中，加入蒸馏水浸泡1 h，再加入MgSO4，连接水蒸气蒸馏发生装置和冷凝装置，进行水蒸气蒸馏。蒸馏结束后，加入无水Na2SO4，除去水分后称量并计算精油得率。

1.3.2 单因素试验

分别称取100 g样品，对液固比、MgSO4浓度和提取时间进行单因素试验，计算神香草精油的得率。

神香草精油得率=精制的神香草精油重量（g）/神香草粉重量（g）×100%

1.3.3 水蒸气蒸馏最佳工艺

以精油得率为指标，选取液固比、MgSO4浓度和提取时间作为影响因素，通过正交试验法L16（43）确定水蒸气蒸馏提取神香草精油的最佳提取工艺条件，见表1。

2 结果与讨论

以下各组神香草精油得率数据均是3次平行试验的平均值。

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 液固比对神香草精油得率的影响

称取 100g神香草样品，分别选择 5∶1、10∶1、15∶1、20 ∶1、25 ∶1、30 ∶1（mL/g）的液固比，加入质量浓度为10 g/L的MgSO4，水蒸气蒸馏2 h，计算神香草精油的得率，结果见图1。

由图1可知，液固比是影响神香草精油得率的一个重要因素。当液固比为5∶1（mL/g）时，精油得率最低；液固比为15∶1（mL/g）时，精油得率上升到最高；而当液固比继续增加时，精油得率呈现下降趋势。这是因为液固比过大时，精油在水中溶解量也增加，反而影响了出油率，同时耗能增加，造成能源的浪费。因此，最佳液固比选择 15 ∶1（mL/g）。

2.1.2 MgSO4添加浓度对神香草精油得率的影响

近年来有文献报道，在植物精油提取中加入适量的无机盐能够有效提高精油得率[2-3]，而芳香植物精油提取中效果明显的无机盐是MgSO4[4]。称取100 g神香草样品，分别添加 5、10、15、20、25、30 g/L 的 MgSO4，按15 ∶1（mL/g）的液固比，水蒸气蒸馏 2 h，计算神香草精油的得率，结果见图2。

由图2可见，MgSO4添加浓度对神香草精油得率有明显影响。当MgSO4添加浓度为5 g/L时，神香草精油得率为0.595%；当MgSO4添加浓度增加到10 g/L时，神香草精油得率最高，为0.686%；随着MgSO4添加浓度进一步增加，神香草精油得率呈现持续下降趋势。这是因为添加了无机盐后，溶解于混合液中的盐通过在液相中发生的缔合作用可以改变原来的气液平衡组成，即产生“盐效应[5]。盐效应使得体系的蒸汽压降低，精油对水的相对挥发度增加。在相同温度条件下，当加入的MgSO4质量浓度较低时，“盐效应”导致精油的相对挥发度增加占主导地位，有利用精油的提取；而增加MgSO4质量浓度，根据拉乌尔定律，在一定温度下，MgSO4稀溶液饱和蒸汽压的下降值与稀溶液中MgSO4的质量摩尔浓度成正比，体系蒸汽压降低为主导，减少了精油的相对挥发速率，造成精油得率的下降。因此在提取精油时，应选择一个适宜的盐浓度进行添加，在本试验中，MgSO4最佳添加量为10 g/L。

2.1.3 提取时间对神香草精油得率的影响

称取 100 g神香草样品，选择 15∶1（mL/g）的液固比，加入质量浓度为10 g/L的MgSO4，分别提取0.5、1、1.5、2、2.5、3 h，计算神香草精油的得率，结果见图 3。

由图3可以看出，萃取时间由0.5 h增加到2 h时，神香草精油得率也相应提高，在2 h达到最高值；但时间延长至3 h时，神香草精油提取量反而有所下降，这可能是由于蒸馏时间过长，精油在水中的溶解度增加，或加热时间过长造成热敏成分的损失。由此可见，水蒸气蒸馏法提取神香草精油最佳提取时间为2 h。

2.2 水蒸气蒸馏提取神香草精油正交试验结果

以神香草精油得率为指标，根据表1所列液固比、MgSO4浓度和提取时间3个影响因素，采用L16（43）正交试验[6]，结果见表2。

由表2可知，液固比、MgSO4浓度和提取时间3个因素对神香草精油得率的影响都比较大，影响次序为 B（MgSO4浓度）＞C（提取时间）＞A（液固比），最佳工艺条件为 A2B1C3，即液固比 15 ∶1（mL/g）、MgSO4浓度10 g/L、提取时间2h，在此条件下，采用水蒸气蒸馏法提取3次，神香草精油平均得率为0.688%，颜色为淡黄色。

3 结论

采用水蒸气蒸馏法提取神香草精油，通过单因素试验和正交试验得知液固比、MgSO4浓度和提取时间3个因素对神香草精油得率的影响都比较大，影响次序为MgSO4浓度＞提取时间＞液固比，最佳工艺参数是：液固比 15 ∶1（mL/g）、MgSO4浓度 10 g/L、提取时间 2 h，在此条件下，神香草精油得率为0.688%，颜色为淡黄色。该方法操作方便、效率高，可为神香草精油的深入研究和开发利用提供依据。

[1] 裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大学学报(农业科学版),2005,23(1)：1-4

[2] 刘婷,厍文波,王婷,等.水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J].时珍国医国药,2009,20(12)：3035-3037

[3] 吉礼,车振明,黄伟,等．水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的研究[J].食品研究与开发,2008,29(4)：92-93

[4] 李双明,顾雅玲,解晓,等.超声强化水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油[J].食品工业,2013,34(2)：41-43

[5] 刘家祺.分离过程[M].北京：化学工业出版社,2011：159-161

[6] 王钦德,杨坚.食品试验设计与统计分析[M].北京：中国农业大学出版社,2003：330-367

WU Xiao-ju，HE Wen-juan，YANG Qing-xiang，XU Xiao-sheng，JIN Ying-zi
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Abstract：This article studied the technology extracted by hydro-distillation of essential oil of hyssop，liquidsolid ratio，MgSO4concentration，the effect of extraction time on essential oil yield and quality，the best process condition was determined by orthogonal test，the factors of hyssopus officinalis essential oil yield effect was：Mg－SO4concentration＞ extraction time＞ratio of liquid to solid.Optimization of process conditions for the liquid to solid ratio 15 ∶1（mL/g），MgSO4concentration 10 g/L，extraction time 2 h，hyssopus officinalis essential oil yield was 0.688%.

基金项目：新疆自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）

作者简介：吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，研究方向：生物技术及应用。