表1 2013年至2015年境外通报水产品中氯霉素药残情况
Table 1 Chloramphenicol drug residues in aquatic products of overseas situation from 2013 to 2015
产品 不合格批次 检出构成比/%鱼类（鳗鱼、金枪鱼、鲭鱼、鲳鱼、大黄鱼）3批 16.8甲壳类（虾、蟹） 6批 37.5贝类（鲍鱼、花蛤） 0批 0头足类（鱿鱼、墨鱼） 0批 0两栖类（牛蛙） 6批 37.5水产制品类 1批 6.2
摘 要：检出构成比和检出率在一定程度上反映出口水产品贸易风险，有利于政府相关部门制定风险管理策略，评价水产品出口风险，确定监管重点。通过近3年来福建省出口水产品氯霉素残留检出构成比和检出率数据，分析出口水产品氯霉素药物残留情况，牛蛙（两栖类）、虾蟹（甲壳类）、鲍鱼和东风螺（贝类）是氯霉素药物残留高风险产品，头足类、水产制品类是低风险产品。
关键词：水产品；氯霉素；风险评价
氯霉素是一种抗菌和抗立克次体药，对人体的危害主要表现有抑制骨髓的造血机能和使体内的菌株产生耐药性。尽管我国2012年将氯霉素列入《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》［1］，欧盟、美国［2］、日本、韩国规定动物源性食品中氯霉素的残留限量的标准为“零容许量”［3］，但每年国内外都有水产品中氯霉素残留事件发生，出口企业造成巨大损失［4］，且影响国人健康。因此，有必要对我国出口水产品中氯霉素残留状况分析研究，建立有效的风险评价。
福建省是国内出口水产品主要产地，2013年至2015年出口水产品169万t、124亿美元，主要销往美国、日本、加拿大等86个国家和地区，其出口水产品药物残留情况有一定代表性，本文分析了近3年来福建省出口水产中氯霉素残留检测数据［5-6］，进行风险评价，确定发生氯霉素残留检出率最高、风险最大的水产品类种，为出口水产品氯霉素重点检验检疫监管提供科学数据，同时提出了水产品加工过程中预防控制氯霉素残留的方法，指导企业正确规避氯霉素残留风险。
1.1 材料
福建省主要出口水产品有鱿鱼、野生蟹类、鲍鱼、南美白对虾、鳗鱼、金枪鱼、章鱼、鲭鱼、鲳鱼、大黄鱼、牛蛙、水产制品。故选择东山辖区出口水产品中鱼类、甲壳类、贝类、头足类、两栖类、水产制品6类产品进行氯霉素残留检验和风险分析。
1.2 试剂
无水硫酸钠、氢氧化铵、乙酸乙酯：西陇化工；正己烷、甲醇：TEDIA；氯霉素标准物质：Dr.Ehrenstorfer；氘代氯霉素内标标准溶液：安谱科技。
1.3 仪器
Agilent 6410B+1200液相色谱-串联质谱仪：美国安捷伦公司；METTLER XS205DU分析天平、梅特勒P L2002电子天平：瑞典梅特勒公司；TDL-5-A离心机：上海安亭；IKA T25匀质器、RV 10 digital旋转蒸发仪：IKA公司；IKA；SB25-12DTS超声波清洗机：宁波新芝。
1.4 检测方法
采用GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》，液相色谱-串联质谱，检测限0.1 μg/kg。水产品中氯霉素含量≥0.1 μg/kg认为检出。
2.1 境外通报水产品氯霉素检测情况
水产品主要销往美国、日本、韩国、欧盟、加拿大、泰国。根据WTO/TBT-SPS国家通报咨询网的资料［3］我国水产品年3年共有16批被美国、日本、欧盟、加拿大通报。欧盟7批次，美国有6批次，加拿大2批次，其他1批次。数据显示境外通报水产品氯霉素药物残留最高的品种为两栖类和甲壳类均占37.5%，对贝类和头足类产品没有通报氯霉素残留检出。境外通报情况具体如表1所示。检出构成比是指被检出氯霉素药物残留的某类产品批次与总检出氯霉素所有产品批次的百分比。
表1 2013年至2015年境外通报水产品中氯霉素药残情况
Table 1 Chloramphenicol drug residues in aquatic products of overseas situation from 2013 to 2015
产品 不合格批次 检出构成比/%鱼类（鳗鱼、金枪鱼、鲭鱼、鲳鱼、大黄鱼）3批 16.8甲壳类（虾、蟹） 6批 37.5贝类（鲍鱼、花蛤） 0批 0头足类（鱿鱼、墨鱼） 0批 0两栖类（牛蛙） 6批 37.5水产制品类 1批 6.2
2.2 福建省出口水产品氯霉素检测情况
2013年至2015年福建省大宗水产品共出口70655多批次，共进行氯霉素残留检验10 000批次，其中检出水产品中氯霉素残留批次137批，占总检测批次的比率为1.37%，合格率为98.63%。具体检出水产品如表2所示。
表2 2013年至2015年水产品中氯霉素药残检验情况
Table 2 Chloramphenicol drug residue test cases in aquatic products from 2013 to 2015
产品 出口批次 检测批次 检出批次 检出率/%鱼类（鳗鱼、金枪鱼、鲭鱼、鲳鱼、大黄鱼）36 067 635 2 0.31甲壳类（虾、蟹） 9 671 8 294 103 1.24贝类（鲍鱼、花蛤） 1 753 871 21 2.41头足类（鱿鱼、墨鱼） 16 935 33 0 0两栖类（牛蛙） 130 115 7 6.09水产制品类 6 099 52 0 0
两栖类、贝类、甲壳类和鱼类检验批次分别为115批、871批、8 294批和635批。具体如表2所示。两栖类检出率最高，代表产品牛蛙，检验批次115批，检出氯霉素残留7批，检出率为6.09%。贝类位居第二，代表产品为鲍鱼、东风螺，检验批次871批，检出氯霉素残留21批，检出率为2.41%。甲壳类检验批次8 294批，检出氯霉素残留103批，检出率为1.24%。鱼类仅检出2批。近3年头足类和水产制品检验批次分别为33批和52批，氯霉素残留检出率为零。
2.3 大宗水产品氯霉素残留检出率的变化
检出率指检出氯霉素批次与总检测批次的百分比。2013年、2014年、2015年3年的大宗水产品中氯霉素检出优选法变化情况，如表3所示。
表3 近3年来6类水产品氯霉素检出率情况
Table 3 Chloramphenicol detection rate of six kinds of aquatic products e in nearly three years %
年份 鱼类 甲壳类 贝类 头足类 两栖类 水产制品类2013年 0.34 1.65 4.20 0 15 0 2014年 0 0.45 1.58 0 1.72 0 2015年 0.96 1.90 0.84 0 8.1 0
2.4 数据分析
1）境外水产品氯霉素残留通报中两栖类和甲壳类检出构成比份额最多，两栖类主要产品为牛蛙，甲壳类主要产品为虾、蟹，其次是鱼类其主要产品是鳗鱼，水产品制品只有1批次，头足类与贝类没有通报。具体如表1所示。两栖类和甲壳类为出境水产品氯霉素高风险通报产品，水产品制品、头足类与贝类为出境水产品氯霉素低风险通报产品。
2）水产品氯霉素残留检验中氯霉素残留最高三类产品是两栖类、贝类、甲壳类。头足类和水产制品检出率为零。两栖类和甲壳类为高风险产品和头足类和水产制品为低风险产品与境外通报一致，但是以鲍鱼、螺为主的贝类在检验中发现氯霉素残留检出率为2.41%，高于甲壳类位居第二，应当引起重视。
3）检出氯霉素残留产品检出率变化
检出氯霉素残留产品：栖类、贝类、甲壳类和鱼类，其中栖类、甲壳类和鱼类检出率2014年有所下降，但2015年检出率又反弹，贝类近3年的氯霉素残留检出率呈下降，但是数据高，应引起重视。见图1。
图1 近3年水产品氯霉素检出率变化情况
Fig.1 Chloramphenicol detection rate changes of aquatic products for nearly three years
检出构成是水产品风险评价的一个重要指标，国外的通报以牛蛙（两栖类）、虾蟹（甲壳类）检出构成比高，头足类（鱿鱼、墨鱼）没有检出。牛蛙、虾蟹检出构成比高的原因是［5］，牛蛙养殖密度较高两栖类动物，养殖过程多有个体之间的撕咬，养殖户为防止牛蛙的得病感染而违规使用药物［6］。虾、蟹类产品主要是带壳且高致敏源产品，企业员工在生产过程中易被划破手指，用于包扎伤口的创可贴、抗过敏药膏却是氯霉素高风险产品［7］，包括员工使用的化妆品［8］。用于防止虾、蟹变色的“保鲜水”也引起甲壳类氯霉素残留的原因。对于牛蛙、虾、蟹氯霉素残留问题应当引起相关水产企业与政府监管部门注意，头足类（鱿鱼、墨鱼）没有检出氯霉素残留的原因头足类主要是远洋捕捞且加工简易的产品，其来自于水域药残和生产加工的污染少，对于头足类（鱿鱼、墨鱼）可以适当减少抽检比例和批次。建议政府部门就及时统计分析数据，公布信息，引导企业生产。
检出率是水产品风险评价的另外一个重要指标，在一定程度上反映产品的质量，有助于水产企业了解行业情况，规避药残风险。牛蛙（两栖类）、虾蟹（甲壳类）、鲍鱼和东风螺（贝类）是氯霉素残留检出率高的产品，牛蛙（两栖类）、虾蟹（甲壳类）检出率高与国外通报检出构成比一致，但是值得引起特别重视的是虽然目前国外没对贝类进行氯霉素检出通报，但是从近3年的检验中鲍鱼和螺产品均发现氯霉素残留高检出，主要原因是鲍鱼和东风螺（贝类）主要是近海养殖类产品，医院和生活排污水会等造成的近海水域污染［9］，还有其为高蛋白产品，企业在加工过程会使用洗涤剂清洁，部分洗涤剂属于引起氯霉素残留风险物质。从事这行业的水产企业应当引起足够重视。
检出构成比和检出率是兽药残留分析两个重要指标［10］，在一定程度上反映出口水产品贸易风险［11-12］有利于政府相关部门制定风险管理策略，确定监管重点。从近3年氯霉素残留情况的检出构成比和检出率上可分析得出牛蛙（两栖类）、虾蟹（甲壳类）、鲍鱼和东风螺（贝类）是氯霉素残留高风险产品，应当引起相关监管部门和生产企业重视。对头足类和水产制品为检出率低和检出构成比少的产品，可以降低出口风险，在一定程度上降低氯霉素残留监管级别，节约时间与检验成本。
参考文献：
［1］农业部.食品动物禁用的兽药及其它化合物清单［EB/OL］.（2011-04-22）［2016-04-15］.http://www.moa.gov.cn/
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［3］中华人民共和国WTO/TBT-SPS国家通报咨询中心.技术性贸易壁垒风险分析与预警 ［EB/OL］.（2016-02-14）［2016-04-15］. http://www.tbt-sps.gov.cn/
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［11］李绪兴，宋怿.水产品质量控制技术［J］.现代渔业信息，2004，19（3）: 3-7
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Situation and Risk of Chloramphenicol Residues in Export Aquatic Products
Abstract：To some extent，the detection composition ratio and the detection rate can reflect the trade risk of export aquatic products，which is advantageous for the relevant government departments to formulate risk management strategy，evaluate the risk of export aquatic products and determine the main point of supervision and management of export aquatic products.By analyzing the data of the detection composition ratios and the detection rate of chloramphenicol residue of export aquatic products in Fujian province in recent 3 years，the results showed that bullfrog，amphibians，shrimp，crab，shellfish，abalone and Dongfeng screw（shellfish）were the high-risk products which had chloramphenicol residue，and that cephalopods and aquatic products were the low-risk ones.
Key words：aquatic products；chloramphenicol；risk evaluation
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.13.043
基金项目：福建检验检疫科研项目（FK2014-DS002）
收稿日期：2016-03-03